电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定铜精矿中锌、铅、砷、铜、铋、氧化镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定铜精矿中Zn、Pb、As、Cu、Bi、MgO.分别对酸的加入种类和数量进行条件试验,采用盐酸–硝酸–盐酸–氢氟酸–高氯酸溶样,以标准加入法配制系列标准工作溶液,建立校正曲线,有效消除了样品基体对目标物检测结果的影响.目标物的分析谱线分别为Zn 206.2 nm,Pb 182.2 nm,As 197.2 nm,Cu 324.7 nm,Bi 190.2 nm,MgO 279.5 nm.各目标物校正曲线线性相关系数均不小于0.999,检出限为0.0002％～0.0006％,测定结果的相对标准偏差为0.62％～8.92％(n=6).按照该方法测定ZBK337、ZBK340铜精矿标准物质中Zn、Pb、As、Cu、Bi、MgO,测定值均在规定的标准值再现性限范围内.     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋

样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲

样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.0028,0.0075,0.0036,0.011,0.010,0.021,0.0075,0.0039μg/mL;加标回收率为98.1%～114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,满足日常分析要求。     

溶剂萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钢铁中铅、砷、锑、铋、锡

本文拟定了在4.05mol/L硫酸介质中,0.5mol/L碘化铵存在下,以甲基异丁基酮(MIBK)萃取钢铁中铅、砷、锑、铋、锡。然后以4mol/L硝酸反萃取,水相经浓缩定容后以电感耦合等离子体直读光谱仪进行同时测定的新方法。铜同时被萃取,对铋的测定产生光谱干扰,输入干扰系数加以修正。该方法已应用于我厂日常生产的各类合金钢及高温合金中。站果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005μg/mL,加标回收率为99.0%~102%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定粗二氧化碲中 铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、镍溶出量

金属饰品样品用硝酸(20+80)溶液浸泡过夜,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的溶出量。选择波长为216.9,228.8,267.7,194.2,206.8,189.0,196.0,455.4,216.6nm的9条谱线依次作为测定铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的分析线。铅、镉、铬、锑、砷、硒、钡和镍的质量浓度与其发射强度在10.0mg·L-1以内、汞在2.0mg·L-1以内呈线性关系,检出限(3s)在0.002～0.05mg·L-1之间。方法用于金属饰品的分析,回收率在95.4%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.68%～2.0%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈矿中微量的砷、锑

采用过氧化钠熔融试样，用盐酸调节试液酸度，对电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法同时测定铈矿中微量砷和锑进行了研究，考察了铈基体及共存元素，试液酸度及介质等因素对砷和锑的光谱和非光谱影响。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲、汞

建立了测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞含量的电感耦合等离子体发射光谱法。于180～300℃采用逆王水溶液、氟化氢铵溶液和酒石酸溶液分解试样,选用Cu 324.754 nm、Pb 216.996 nm、As 189.042 nm、Sb 206.883nm、Bi 190.234 nm、Te 214.281 nm、Hg 184.950 nm为分析谱线,以电感耦合等离子体发射光谱法测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞含量。在最优的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999。铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞的检出限分别为0.000 3%、0.000 7%、0.000 4%、0.000 2%、0.000 8%、0.000 3%和0.000 4%。文丘里泥实际样品中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞测定结果的相对标准偏差为0.11%～3.5%(n=7),加标回收率为95.0%～106%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食醋中砷

通过选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件 ,对山西的出口食醋样品经稀释后直接测定 ,分析结果满意。回收率在 99.0 %～ 10 0 .2 %之间 ,相对标准偏差≤ 2 .6%。与国标规定的方法相比 ,此法简便快速 ,砷的检出限为 0 .0 33mg·kg-1。     

原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞

研究用传统方法在其他条件基本不变的情况下,用自来水代替酒石酸,测定化探样品中砷,锑,铋和汞,方法简便,快速,结果准确可靠。     

火焰原子发射光谱法直接测定蜂蜜中钾钙

建立了火焰原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钙的快速分析方法。用硝酸 (1+ 1)微热溶解蜂蜜样 ,可获得均匀透明的溶液。为消除干扰 ,取适量样品溶液 ,加入消电离剂NaCl溶液 (测定钾 )或释放剂La(Ⅲ )溶液 (测定钙 )配制成试液 ,以空白为参比 ,用工作曲线法测定。RSD小于1 0 % ,加标回收率为 98.4 %～ 10 3.7% ,检出限钾为 0 .0 12mg·L- 1,钙为 0 .0 30mg·L- 1。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中砷锑铋

用硝酸溶样,盐酸定量沉淀铅,在不分离大量铅基体沉淀的情况下,加硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰元素,采用氢化物发生－原子荧光光谱测定铅定中的砷、锑、铋。     

火花激发原子发射光谱分析不锈钢线材

火花激发原子发射光谱法应用于直径小于8mm的不锈钢线材的分析，对此类试样应用了一种特制的夹具，用块状标准样品制作工作曲线。由于线状试样和块状标准样品之间的形状差异所产生的系统不确定度借采用同类型标样作校正，对共存元素的相互干扰也采用了相应的校正方法。其它分析条件，包括严格的制样工序，氩气的纯度要求及其流量控制，以及光源的最佳条件等，作了深入的试验。按所提出的方法测定了不锈钢线材试样中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍及钛等8个元素。经校正后的结果与化学法测得结果相符。     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定易挥发性元素砷、硒、碲、银、锑和铋

石墨炉原子吸收测定易挥发性痕量元素时,往往在原子化以前的灰化阶段即挥发损失以致分析结果偏低.同时又由于允许的灰化温度较低,样品中的基体不能驱尽,因此在原子化阶段产生严重的背景吸收.为消除这类干扰,文献报道采用基体改进技术,即在待测样品溶液中或在石墨炉中加入某种化学试剂,将待测元素转变为较稳定的化合物,从而有利于提高灰化温度,防止灰化损失和消除基体干扰.我们已应用微克量钯作为基体改进剂测定废水中痕量汞和海水中铅.     

沉淀分离ICP-AES法测定高纯阴极铜中铅铋碲

研究了用虱氧化铁共沉淀分离富集高纯阴极铜中铅、铋和碲的最佳条件与ICP-AES法的最佳工作条件。在选定的最佳条件下测铅、铋和碲的检出限分别为0．0034,0．013和0．0077μg·ml-1,回收率分别为97．8%-100．8%、95．5%-106．5%和98．5-100．5%。测定高纯阴极铜中铅、铋和碲,结果满意。     

火焰原子吸收法测定土壤中铜铅镉锌

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为螯合剂,四氯化碳为萃取剂萃取土壤消解液,继而用硝酸-过氧化氢混合液反萃取至水相,然后用火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、镉和锌,结果满意。     

原子荧光光谱法快速测定锑矿石中的汞、铋、硒

用王水直接水浴分解样品,硝酸、高氯酸湿法消解,酒石酸掩蔽锑,应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞、铋、硒的含量。汞、铋、硒的标准系列浓度分别在0.000 0~0.006 0、0.000~0.060、0.000~0.010 mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数分别为1.000 0、0.999 9、0.999 8,其加标回收率分别为95%~102%、99%~102%、99%~105%。相对标准偏差分别为0.82%~1.1%、1.1%~6.4%、1.6%~2.1%(n=8)。该方法对汞、铋、硒的检出限分别为2.0×10-11、4.1×10-11、4.0×10-10g/mL。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中铅

采用微波溶样,以盐酸铁氰化钾硼氢化钾反应体系,将标准液及食品中铅氧化为Pb4+,利用连续流动注射氢化物发生器,以15g·L-1硼氢化钾在酸性条件下产生的氢自由基,与Pb4+生成的PbH4(铅烷)气体从反应体系中逸出,导入电热石英原子化器,采用高性能空心阴极灯作光源,进行原子吸收光谱检测。方法的灵敏度为0.065μg·L-1/1%A,检出限为0.070μg·L-1,线性范围在0～14μg·L-1之间,相关系数为0.9991,RSD小于3%,加标回收率为97%。     

流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定环境样品中的砷

采用流动注射－氢化物发生－电感耦合等离子体发射光谱法测定环境样品中的砷。对测定条件及干扰因素进行了研究。在选定条件下，方法的检出限为0.0002mg/L，测定结果的相对标准偏差为1.25%。对几种国家标准物质进行测定，测定结果较准确。