电感耦合等离子体质谱法测定土壤中可溶态稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(简称ICP-MS)测定土壤中可溶态稀土元素.可溶态稀土中由于引入NaAc,使得主要基体元素Na、Mg、Ca对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应.我们引入In内标元素可有效地抑制分析信号的动态飘移,比较了分离基体与直接测定两种方法,结果表明,两种方法可得到一致的结果.稀土元素的检出限为0.001～0.011 ng/mL.标准加入回收率为93.2%～111.5%.不经分离可直接测定土壤中可溶态稀土元素.     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

自从文献报导了偶氮硝羧与稀土元素显色反应研究之后,在国内已成功地合成了偶氮硝羧这个新试剂、并相继进行了在醋酸介质中测定矿石中铈组稀土元素的试验、提供了在钇组稀土元素存在下,直接测定铈组稀土元素的可能性和新途径。为力求“准、快、省”地配合地质,选矿研究工作需要,在上述研究成果的基础上,用 PMBP—苯萃取——甲酸反萃取得出较纯稀土元素的条件下,在甲酸介质中,用偶氮硝羧光度测定铈组稀土元素,以达到稀土总量和铈组稀土分量连续测定的目的。     

ICP-MS测定江西黑芝中痕量稀土元素的含量及形态分布

对江西赣州黑芝中稀土元素的含量及形态分布进行了研究。采用水提和碱提醇沉的方法，得到灵芝粗多糖，再经过脱色、脱蛋白、透析，得到初步纯化多糖，采用微波消化-ICP-MS测定黑芝及黑芝多糖中痕量稀土元素的含量及形态分布，并以国家一级标准物质(GBW 07603和07605)进行质量控制。结果表明：在江西黑芝及黑芝多糖中含有痕量稀土元素Ce、Nd、Pr、Y。     

稀土元素和偶氮胂-P-NO_2络合物的性质研究

本文研究了稀土元素和偶氮胂-p-NO_2的络合反应。在一定的条件下,轻稀土元素和试剂形成1:2的β型络合物,而重稀土元素和试剂不形成类似的络合物。用动力学方法测定了稀土元素和试剂间的α型络合物转化为β型络合物的反应级数是一级反应。同时,根据稀土元素和试剂的络合性能,提出了用草酸掩蔽Fe~卌,不经分离Fe~卌,在重稀土元素存在下,光度法测定球铁中轻稀土元素的方法。     

矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

偶氮硝羧是近年来应用于分析化学的一种新的显色剂。此试剂首先应用于比色测定碱土金属,最近才应用于比色测定铈组稀土元素,此试剂为在钇组稀土存在下直接比色测定铈组稀土元素提供了新途径。国内自从武汉大学化学系首次合成了偶氮硝羧后,这个新试剂立即引起有关化验室的重视。最近武大又采用偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素,此方法简便和快速,有很大的实用价值。     

在钨酸锆柱上分离高纯铀化合物中痕量稀土元素

某些稀土元素(如钐、铕、钆及镝)有很高的热中子俘获截面。因此,从纯铀化合物中分离及测定痕量稀土元素的研究,是原子能领域中重要课题之一。从纯铀中富集分离痕量稀土元素的方法,常用的有溶剂萃取及有机离子交换法。溶剂萃取法较简便,一次能分离去大量铀,但分离效果较差,大多数干扰元素不能消除。有机离子交换法分离效果较好,应用较多,但淋洗体积较大,分离时间较长。而且离子交换树脂不能耐高温,在辐射作用下,交换性能产生变化,在使用中受到限制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的稀土元素

应用微波消解,不经分离富集,用ICP-MS直接测定了9种茶叶中的15种痕量稀土元素．9种茶叶中轻稀土元素质量浓度较高,其质量浓度占被测稀土总质量浓度的80％以上．除陈香礼普和杭产绿茶稀土元素质量浓度相对较高外,其它茶叶品种闻无明显的差异性．稀土元素的检出限均小于10ng·L^-1,各元素测定的RSD（n=6）为1．85％～19．4％,样品加标回收率为97．1％～99．6％．     

在CPB 存在下偶氮氯膦一间磺酸基苯与稀土元素显色反应的研究

本文报道了新显色剂偶氮氯膦-间磺酸基苯在表面活性剂(CPB)存在下与稀土元素的显色反应具有较高的灵敏度和选择性。通过实验研究了多元络合物的吸收光谱、络合物的组成以及反应的最佳条件。用本方法测定了实际样品中的稀土总量,获得了满意的结果。     

邻菲绕啉-α-羟基异丁酸混合体系萃取稀土元素

本文较系统地研究了弱碱性杂环胺二啮配体邻菲绕啉1,10-Phenanthrolion(Phen)和α-羟基异丁酸Hydroxy-iosbutyric acid(HHIBA)混合体系对稀土元素(RE~(3+))的萃取。此体系和RE-Phen-Sal混合体系相似,也存在明显的“四分组效应”,但萃取率要低得多。萃合物的组成为[RE(Phen)(HIBA)Cl_2(H_2O)_2]。此外,关于邻菲绕啉和α-羟基异丁酸在硫氰酸盐介质中对稀土元素的萃取性能,我们也进行了一些研究,发现邻菲绕啉与α-羟基异丁酸对稀土元素的萃取存在着协同效应。     

稀土元素掺杂Mn-Zn铁氧体的制备及磁性能

以FeSO4.7H2O、MnSO4.H2O、ZnSO4.7H2O、RE2O3(RE=Y、Nd、Gd、Dy)、HCl为原料,NaOH溶液为沉淀剂、H2O2为氧化剂,采用氧化共沉淀法制备出稀土元素掺杂(RE=Y、Nd、Gd、Dy)Mn-Zn铁氧体(Mn0.5Zn0.5RExFe1-xO4),通过傅里叶变换红外光谱仪(IR),X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对样品进行表征,讨论了稀土元素掺杂的种类和量对样品的结构和磁性能的影响。结果表明:要得到单相尖晶石结构Mn-Zn铁氧体,稀土元素掺杂量应控制在x≤0.02;Mn0.5Zn0.5RExFe1-xO4的晶粒度随掺杂含量x的增大单调减少;掺杂稀土元素Y、Nd对Mn-Zn铁氧体的磁性有削弱作用,不宜掺杂;而少量的稀土元素Gd、Dy掺杂有利于样品的饱和磁化强度的提高,x=0.02时,其饱和磁化强度分别达到最大值26.5和29.3emu/g。     

稀土对小麦（Triticum aestivum）体内光合和呼吸速率及磷酸化功能的影响

以适当浓度稀土溶液处理小麦后，其光合和氧化磷酸化的磷氧比（Ｐ／Ｏ）、光合控制（Ｐｃ）、呼吸控制（ＲＣ）、状态３．４光合和呼吸速率（Ｓ３．Ｓ４）与对照样比均无显著性差异。状态２（Ｓ２）光合和呼吸速率提高，差异极显著。说明小麦用最适浓度稀土处理后，对其光合和呼吸的磷酸化机构和功能膜影响不大，但显著促进了光合和呼吸速率（Ｓ２），从而促进了电子传递链的活性，使ＡＴＰ形成量增加。     

杂环胺双齿配体萃取稀土元素(V)——4,7-二苯邻菲绕啉混合体系

本文研究了4,7-二苯邻菲绕啉(Dpp)与水杨酸盐(Sal-)和苦味酸盐(Pic-)配合体系萃取稀土元素.实验结果表明:选择Sal-作Dpp的伴随阴离子时,以CHCl_3为稀释剂,萃合物组成为:Ln(Dpp)_2(Sal)_3(Ln=Pr,Nd),Yb(Dpp)_2(Sal)_2Cl.用CH_2Cl_2为稀释剂萃合物的组成为:Pr(Dpp)_2(Sal)_2Cl;Ln(Dpp)(Sal)_2Cl(Ln=Nd,Sm);Ln(Dpp)(Sal)_3(Ln=Er,Yb,Lu).选择Pic作伴随离子时在合物组成为:Ln(Dpp)_2(Pic)_3(Ln=Pr,Sm);Ln(Dpp)_2(Pic)_2Cl(Ln=Tb,Er),Yb(Dpp)(Pic)_2Cl.同时发现,当阴离子为Sal~-(6(?))时lgD-Z曲线呈平坦的“四分组效应”,而用Pic-(7(?))作伴随离子时lgD-Z曲线呈下降趋势的“四分组效应”.     

离子吸附型重稀土矿中稀土离子的交换性能和影响因素

本文研究了离子吸附型重稀土矿中稀土离子的交换行为和机理,及在不同浸矿方式下影响稀土离子交换的因素。     

氯化稀土在新疆地毯纱染色中的应用研究

稀土化合物用于毛线、毛布染色在新疆己获得成功,本文对地毯纱染色加稀土工艺的条件进行了小试和大缸投染。试验和批量生产的结果表明,在地毯纱染色和翻色过程中加入氯化稀土可以降低成本、减轻污染、提高地毯质量,有明显的经济效益和社会效益。     

ICP－AES法中Nd_2O_3对其它稀土元素的光谱干扰的初探及其校正

在ＩＣＰ－ＡＥＳ法中,Ｎｄ对其它稀土元素的光谱干扰严重。且随着其浓度的增加,具有加和性。本文研究了它的干扰情况,并采用校正系数来消除这种干扰。对样品的标准加入,各元素的回收率在８４～ｌ１６％之间,ＲＳＤ小于８．４％。     

稀土化合物对安哥拉兔生长及毛产量的影响

本文观察了稀土化合物(稀土STV-2和稀土“常乐”)作为饲料添加剂对安哥拉兔生长及毛产量的影响。结果表明,稀土化合物具有促进兔生长以及毛产量的作用。     

稀土在新疆羊毛酸性媒介染料染色中的应用研究

本文对散毛和地毯纱染色中稀土染色工艺条件进行了小试和大缸投染,结果表明,稀土染色工艺操作简单、生产成本降低、有明显的经济效益和社会效益。     

新型稀土镁合金螺钉体内促骨修复及体外生物相容性研究

为测试新型稀土镁合金的生物相容性及降解产物致敏性; 评价新型稀土镁合金螺钉对骨伤模型的治疗效果, 基于NZ30K镁合金添加Mn元素制成新型稀土镁合金, 并通过后期加工制成不同规格的螺钉. 将稀土镁合金螺钉浸入磷酸盐缓冲液中制作浸提液, 于大鼠后肢背部皮下注射, 观察浸提液皮下致敏性. 将螺钉打磨制成圆片植入到大鼠皮下, 观察皮下降解产气情况, 以可吸收骨蜡作为对照同位置皮下植入. 建立兔骨损伤模型, 将稀土镁合金植入, 定期拍摄X光检查螺钉降解情况, 按照时间顺序分别于8周、12周、16周处死实验兔制作肝肾切片、骨切片, 评价肝肾毒性及体内降解情况; 同期以ZA75镁合金为基础添加0.3% Mn元素制成新镁合金, 作为对照组对比稀土镁合金对大鼠骨髓间充质干细胞成骨分化效果. 将浸提液过滤稀释后添加至细胞培养板中, 加入成骨诱导液培养, Westernblot蛋白电泳实验测定骨保护蛋白(OPG)表达情况. 新型稀土镁合金浸提液未表现出致敏性, 皮下降解结果显示植入初中期有气腔产生, 中后期气腔消失, 镁合金完全降解; 组织切片显示, 兔股骨螺钉植入在前中期有一定肝肾毒性, 植入中期促骨生长效果相较于前期更为明显, 植入后期未见明显肝肾毒性, 螺钉降解完全, 植入部位骨质增强; 兔股骨植入降解结果显示植入前期未观察到明显的促进骨生长效果, 螺钉与骨质嵌合紧密, 植入中期促骨生长修复效果呈现, 局部骨组织出现膨隆包裹住螺钉降解产物, 植入后期螺钉完全降解, 植入位置有一小孔未闭合, 股骨近端明显膨隆; 蛋白电泳实验显示, 新型稀土镁合金浸提液可增加OPG表达, 具有良好的生物相容性. 基于NZ30K开发的新型稀土镁合金在动物实验及细胞实验阶段表现出良好的生物相容性, 可为临床应用提供一定参考.     

稀土与染料及含氮有机配体三元配合物研究(Ⅰ)——水合氯化稀土与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚和1,10-二氮杂菲三元固体配合物的合成和表征

在乙醇介质中用水合氯化稀土与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)和1,10-二氮杂菲(Phen)作用,合成了十二个未见报道的固体配合物,[RE(PAR)_2Phen]Cl·3H_2O(RE=Y,Nd-Lu)。通过元素分析、化学分析、红外光谱、电子光谱、核磁共振氢谱、差热-热重分析和摩尔电导测定等方法确定了配合物的组成,研究了有关的物理和化学性质。