整体柱和填充柱离子对色谱-间接紫外检测法分析四乙基铵根离子

建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱,以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相,研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响,比较了两种色谱柱的差异,并讨论了保留规律。在优化的实验条件下,两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min;检出限分别是0.04和0.07 mg/L;峰面积的相对标准偏差分别是0.16%和0.11%;保留时间的相对标准偏差分别是0.02%和0.01%。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体,加标回收率分别为98.2%和99.1%。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。     

硅胶整体柱离子对色谱快速分析碘离子

建立了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱快速分析碘离子的方法。采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以氢氧化四丁铵(离子对试剂)-邻苯二甲酸+乙腈(有机改进剂)为淋洗液,讨论了离子对试剂浓度、有机改进剂浓度、pH、流速和色谱柱温度对碘离子保留的影响。确定最佳色谱条件为:0.25 mmol/L氢氧化四丁铵-0.18 mmol/L邻苯二甲酸+体积分数7%乙腈(pH5.5)作为淋洗液,流速6.0 mL/min,色谱柱温30℃。在此条件下,碘离子的保留时间在0.5 min之内,其它常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-)及SCN-、ClO4-不干扰测定。方法的检出限为0.86 mg/L,标准曲线的线性范围为1.6～85.0 mg/L,峰面积的相对标准偏差为2.3%。将方法应用于测定地下水和果汁中的碘离子,加标回收率为98.5%～104.2%。     

整体柱和填充柱离子对色谱-间接紫外检测法分析四乙基铵根离子北大核心CSCD

建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱,以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相,研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响,比较了两种色谱柱的差异,并讨论了保留规律。在优化的实验条件下,两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min;检出限分别是0.04和0.07 mg/L;峰面积的相对标准偏差分别是0.16%和0.11%;保留时间的相对标准偏差分别是0.02%和0.01%。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体,加标回收率分别为98.2%和99.1%。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。     

离子色谱快速测碘法

碘是人体和智力发展必需的微量元素。碘阴离子的测定一直是一项重要的课题。离子色谱测定碘离子是一种很好的方法。用阴离子交换物分离,用不同的检测器检测,往往保留时间较长,线性较差,峰形不对称,我们利用碘离子的强保留的特征,采用短分离柱,缩短了分离时间,线性和峰形均有所改善。 实验部分 (一)仪器与试剂 离子色谱仪(Dione 4000i),脉冲安培检测器(Dionex),阴离子交换     

简化柱切换技术在高浓度基体存在下测定痕量离子的研究

 建立了适用于高浓度基体存在下测定痕量离子的简化柱切换技术。通过分析淋洗液浓度对待测离子色谱峰保留时间的影响 ,指出可使用高浓度淋洗液抑制色谱峰漂移 ,并通过实验案例提出了针对不同样品采取的不同策略。     

螯合物离子色谱

螯合物离子色谱是一种利用螯合物进行不同方式分离和检测的离子色谱模式，目前已经被痕量金属分析广泛采用，本文对一些螯合物阳离子交换色谱、螯合物色谱、阴离子交换色谱和离子对色谱最新进展进行了综述，并采用基本螯合物化学理论（金属螯合物稳定性、金属原子有效电荷、螯合剂能力等）对保留和分离机理进行了讨论。     

离子色谱-直接电导检测法分离测定吗啉离子液体阳离子

建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基乙基吗啉([MEMo]+)、N-甲基丙基吗啉([MPMo]+)2种吗啉离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-乙腈为流动相,研究了色谱柱、流动相、色谱柱温度对吗啉阳离子保留的影响,并讨论了保留规律。结果表明,吗啉阳离子的保留基本属于离子交换模式,是一个放热过程。在柱温30℃,流速1.0 mL/min,以0.1 mmol/L乙二胺-0.5%乙腈(用盐酸调节至pH 5.0)为流动相条件下,[MEMo]+和[MPMo]+阳离子可在4 min内得到基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.08、0.13 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于1.5%。将此方法用于测定实验室合成的吗啉离子液体样品,加标回收率为94.0%～106.0%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性,可满足离子液体样品的检测要求。     

有机酸对离子色谱法测定氟离子的影响

比较了不同体系下离子色谱法测定考核样中氟离子的准确度。在碳酸盐–碳酸氢盐体系下分析氟标准样品,进行甲酸根、乙酸根加标试验,讨论了甲酸根、乙酸根对氟定量准确性的影响。考核样品色谱峰处理前氟测定结果为0.273 mg/L,与统计均值0.240 mg/L相比偏高,色谱峰处理后结果为0.243 mg/L,在统计Z值偏差范围内。同时在氢氧根体系下分析考核样品,有效改善了氟离子与乙酸、甲酸的分离度。在氢氧根体系下分析环境水样中低浓度氟离子快速、方便。     

离子色谱-直接电导检测法分析哌啶离子液体阳离子

建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基,乙基哌啶(［MEPi］+)、N-甲基,丙基哌啶(［MPPi］+)和N-甲基,丁基哌啶(［MBPi］+) 3种哌啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相。考察了流动相组成及色谱柱温度对哌啶阳离子保留的影响,并讨论了保留规律。结果表明,哌啶阳离子的保留是一个放热过程,即哌啶阳离子的保留时间随着色谱柱温度的升高而缩短,且哌啶阳离子同系物的保留符合碳数规律。在以0.2 mmol/L乙二胺-0.3 mmol/L柠檬酸-3%(v/v)乙腈(pH 4.4)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温30 ℃条件下,［MEPi］+、［MPPi］+和［MBPi］+3种哌啶阳离子可以在7 min内分离,检出限(信噪比为3)分别为0.14、0.20和0.56 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在1.2%以下。将此方法应用于分析实验室合成的哌啶离子液体样品,加标回收率在97.6%与105.1%之间。本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性。     

反相离子对色谱-直接电导检测法分析六氟磷酸根离子液体阴离子

建立了反相离子对色谱-直接电导检测六氟磷酸根(PF6-)离子液体阴离子的分析方法。用DiamonsilC18反相色谱柱为分离柱,以离子对试剂-柠檬酸-乙腈混合水溶液为流动相,考察了离子对试剂、乙腈含量、pH值及色谱柱温度对六氟磷酸根保留的影响,并讨论了相关保留机理。在优化的色谱条件下,即流动相为0.05 mmol/L氢氧化四丁铵-0.038 mmol/L柠檬酸-35%乙腈(pH 5.5),流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃时,PF6-与其它常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、SO24-、BF4-)达到基线分离且保留时间在15 min内。方法检出限(S/N=3)为0.25 mg/L,标准曲线的线性范围为0.5～100.0 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.17%和0.15%。该法用于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丙基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐两种离子液体中PF6-的测定,加标回收率分别为99%和104%。该方法简单、准确、可靠,实用性好。     

Highly Selective Transmembrane Transport of Exogenous Lithium Ions through Rationally Designed Supramolecular Channels

Lithium ions have been applied in the clinic in the treatment of psychiatric disorders. In this work, we report artificial supramolecular lithium channels composed of pore-containing small aromatic molecules. By adjusting the lumen size and coordination numbers, we found that one of the supramolecular channels developed shows unprecedented transmembrane transport of exogenous lithium ions with a Li⁺/Na⁺ selectivity ratio of 23.0, which is in the same level of that of natural Na⁺ channels. Furthermore, four coordination sites inside channels are found to be the basic requirement for ion transport function. Importantly, this artificial lithium channel displays very low transport of physiological Na⁺, K⁺, Mg²⁺, and Ca²⁺ ions. This highly selective Li⁺ channel may become an important tool for studying the physiological role of intracellular lithium ions, especially in the treatment of psychiatric disorders.     

离子交换树脂

简要介绍了离子交换树脂的概念、发展简史、组成、分类、作用原理、合成路线及性能。用表格简列出应用的各个方面,并说明了应用的优、缺点,最后扼要地指出了发展的方向。     

Photodissociation of trapped ions

The ion-trapping ion cyclotron resonance spectrometer, or Fourier transform mass spectrometer, provides a powerful and convenient environment for the study of photodissociation of gas-phase ions. This capability has been explored for about 30 years in a number of laboratories including our own. A variety of developments and applications, historical and current, are organized here under five broad headings: (1) optical spectroscopy of ions; (2) kinetics of the dissociation process; (3) dynamics of the dissociation process; (4) thermochemistry of dissociation; and (5) probing the structure and energy of the ions.     

低浓度下离子交换树脂吸附氨基酸的机理

详细地研究了在低浓度下, 酸(碱)式或盐式强酸性阳离子和强碱性阴离子交换树脂吸附氨基酸的机理·结果表明, 氨基酸通过离子交换、离子转移和物理吸附等三种机理被离子交换树脂吸附。     

Synthetic Channel-forming Peptides and Ion Selectivity

Introduction PeptidesmadeupofalternatingL andD amino acidscanformβhelicesasingramicidinAorcyclic peptidesthataggregatetoformtubes[1].Inbothcases thestructuresarehollowwithallthesidechainspro jectingoutwards.Kennedyetal.[2]postulatedthat peptideshavingthe…     

Copper(II) ion sensor based on electropolymerized undoped conducting polymers

A solid state copper(II) ion sensor is reported based on the application of electropolymerized undoped (neutral) polycarbazole (PCz) and polyindole (PIn) modified electrodes. The new sensor shows high selectivity to Cu²⁺ ions with a detection limit of 10^–5 M. PCz and PIn are formed respectively by the anodic oxidation of 50 mM carbazole and 5 mM indole monomers in dichloromethane containing 0.1 M tetrabutylammonium perchlorate on a platinum electrode using a single compartment cell. Potentiostatic polymerization of both the monomers are carried out at 1.3 V and 1.0 V vs. Ag/AgCl, respectively. Perchlorate ions were electrochemically removed from the polymer films by applying – 0.2 V vs. Ag/AgCl. Polymer-coated electrodes are incubated in 1 M KCl solution for 8 h followed by incubation in distilled water for 2 h before using as a metal ion sensor. The undoped PCz and PIn electrodes were found to be highly selective and sensitive for Cu²⁺ ions with little selectivity for Pb²⁺ and negligible response towards Ag⁺, Hg²⁺, Cu⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺ or Zn²⁺. Potentiometric responses for Cu²⁺ ions are recorded for both the sensor electrodes together with a double-junction Ag/AgCl reference electrode. Calibration curves for Cu²⁺ are reported for both ion sensors. The polymer-modified electrodes were found to be stable for several weeks. Electronic Publication     

柱后衍生离子色谱法同时测定水中Fe^3＋,Fe^2＋,Cu^2＋,Zn^2＋方法研究

将Dionex 4000i离子色谱仪和国产721分光光度计组合联用,建立了一种同时测定水中Fe~(3+)、Fe~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)四种金属离子的柱后衍生离子色谱法。以磺基水杨酸/酒石酸/草酸为络合剂,质子化的二价乙二胺离子(EnH_2~(2+))为淋洗离子,在Dionex HPIC-CS2分离柱上先实现混合金属离子的分离,之后,各被分离的离子依次进入柱后反应器,与PAR在此反应显色生成有色络合物。借助国产721分光光度计,在500 nm的固定波长下依次检测流出的各离子。Fe~(3+)、Fe~(2+)、Zn~(2+)三种离子仅需6 min就可全部淋洗出。Cu~(2+)在切换淋洗液后检测,也仅需10 min。本法可用于同时测定天然水(mg/L级浓度)和电站高纯水(μg/L级浓度)以及金属腐蚀产物中的Fe~(3+)、Fe~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)。进样分析前,仅需将水样酸化和过滤即可。     

潮湿空气微波放电离子形成动力学

利用微波放电电离质谱装置，通过水蒸气与空气混合气体（潮湿空气）的微波放电，同时获得了化学电离质谱探测技术中常用的三种重要母体离子H3O＋、NO＋和.结合潮湿空气中主要成分N2、O2以及水蒸气各自微波放电后的质谱探测结果，对潮湿空气微波放电后上述三种离子产生的动力学过程进行了分析，并给出了各种离子的形成机制.这些离子 分子反应过程在计算机模拟中得到了进一步的证实.     

电化学抑制偶联化学再生式离子色谱抑制器

提出了一种电化学抑制偶联化学再生式的高性能离子色谱抑制柱，用0．125－0．25mol/L磷酸作为阴离子色谱电化学抑制柱的电解液，电解液的废液经H^ 型离子树脂柱交换后，在线循环使用；抑制柱结合了电化学抑制和化学再生的优点，电解液的利用效率高，抑制柱基本实现无时限地连续工作，性能稳定，抑制效率为99．5％，装配于离子色谱仪检测阴离子，被测离子的峰高及保留时间的重复性的相对标准偏差均小于1．8％。