石墨炉原子吸收光谱法测定虾粉中镉含量的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定虾粉中镉含量进行了不确定度评价。分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算,当虾粉中镉的含量为0．389mg／kg时,扩展不确定度为0．008mg／kg（k=2）。     

石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镉含量不确定度的评定

对石墨炉原子吸收法测定蔬菜中Cd含量不确定度进行评定.以白菜为例,分析了整个检测过程产生的不确定度,给出扩展不确定度以及最终结果表示:(0.028±0.001)mg/kg.并且分析了产生不确定度的主要来源,为有效地控制用该方法来测定蔬菜中镉含量的质量提供可靠的理论依据.     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅量的测量不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法对土壤中的铅量进行了测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算.从而得出影响铅量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中的铅的质量浓度引起的不确定度.     

石墨炉原子吸收法测定酱卤肉中铬的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定酱卤肉中铬的不确定度进行评定.参照GB 5009.123–2014,采用微波消解–石墨炉原子吸收法测定酱卤肉制品中铬含量,分析不确定度来源,包括测量重复性、标准工作溶液浓度、定容体积、称样质量、样品处理等,对各类不确定度分量进行评定,最终合成得到标准不确定度和扩展不确定度.当酱卤肉制品中铬含量...     

石墨炉原子吸收法测定虫草花中铅含量的不确定度评定

测量虫草花中铅元素含量并对其结果的不确定度进行评定,为准确测定虫草花中铅含量提供参考依据。依据GB 5009.12—2017《食品安全标准食品中铅的测定》和相关不确定度评定规范,建立了虫草花铅含量测量不确定度评定的数学模型,对各影响因素进行了系统的分析,比较全面的分析了其不确定度的来源。虫草花中铅含量为(0.425±0.012)mg/kg(k=2),测量不确定度评定分量数据显示,在虫草花中铅元素含量的测定过程中,测量重复性、标准溶液、样品处理引入的不确定度分量较大,是其不确定度来源的重要方面。控制测量过程,选择合适的重复次数、标准溶液配制方法以及消解方法可以减小测量结果的不确定度。     

火焰原子吸收法测定土壤中铜的测量不确定度评定

根据GB／T17138-1997规定的测量步骤对土壤中的铜进行了测定,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,并对一个样品的测定结果进行了不确定度评定。     

Top-down技术控制图法评定石墨炉法测定枸杞中镉含量的不确定度

建立控制图法评定石墨炉原子吸收光谱法测定枸杞中镉含量不确定度的方法。在期间精密度条件下,按照GB 5009.15—2014中方法测定枸杞质控样品中镉的含量,根据格拉布斯(Grubbs)法和Anderson-Darlin检验剔除异常值,使结果符合正态性和独立性假设,绘制质量控制图,计算系统误差与不确定度。枸杞铅含量的不确定度为4μg/kg(k=2),质控测试结果为(54±4)μg/kg。将Top-down技术用于化学分析不确定评估,并与实验室内部质量控制相结合,可代替以主要分量作为仪器稳定性的方法。     

石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉，以HF-HClO4体系消化试样，用Pd(NO3)2作基本改进剂，灰化温度1000℃：，原子化温度2200℃。本法相对标准偏差为2．8％，回收率在97．0％-106．3％之间，快速，简便，准确。     

石墨炉原子吸收法测定柑桔中痕量镉

镉在人体中主要对肝、肾和骨组织产生伤害。测定食品中镉含量是我国食品卫生标准所要求的。目前因为国内外一般采用吸光光度法、伏安法和原子吸收法测定食品中的镉,其中石墨炉原子吸收法因简便快速,应用较广,但该法基体干扰严重、重现性较差。笔者运用基体改进剂来消除该法用于柑桔中痕量镉测定时的干扰,探讨了基体改进剂种类、用量以及石墨炉升温程序等对测定的影响。     

原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度评定

对GB／T 5009．13－1996《食品中铜的测定方法》中火争原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度进行评定，根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求，分析了该测量过程的测量不确定度来源，建立了数学模型，并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算，计算得该测定水平下铜含量测定结果的扩展不确定度为0．2mg/kg.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉

采用硝酸、高氯酸、氢氟酸消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的含量。线性回归方程为A=0.01733c-1.03×10~(-5),相关系数r=0.999 2,回收率为95％～105％,相对标准偏差RSD为7.5％～8.1％,方法检出限为0.019mg/kg。试验结果表明,该方法能满足环境土壤样品监测要求。     

土壤中总汞测量不确定度的评定

依据JJF1059-1999,对GB/T17136-1997冷原子吸收分光光度法测定土壤中总汞含量进行了不确定度评定。建立了数学模型,对各不确定度分量进行分析和量化。计算出土壤中总汞含量测量结果的相对合成标准不确定度为0.0215,扩展不确定度为0.163mg/kg。在土壤总汞含量测量过程中,求试液中汞含量贡献的不确定度最大。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的测量不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的不确定度主要来源于测量样品消解液中锌的浓度、测量过程中使用的玻璃量具及样品称量产生的不确定度,对这些分量进行了量化计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为1．29、2．6mg／kg。影响锌含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中锌的浓度引起的不确定度。     

土壤中铅的测量不确定度的评定

对依次用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸消解土壤样品后直接用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅含量的过程,从标准溶液、样品称量、消解、定容、校正曲线和分析仪器等方面分析误差来源,计算求得合成相对标准不确定度为4．6％,扩展不确定度为9．2％。     

分光光度法测定磷的测量不确定度的评定

按照国家标准GB／T7730．3-1997中的方法I进行锰铁中磷含量的测定,对涉及的玻璃器皿和仪器设备进行不确定度来源分析和评定。不确定度主要来自于重复性测定、天平、250mL容量瓶、25mL移液管、分光光度计及测定过程。分光光度法测定磷的扩展不确定度U=0．007％,有效自由度veff=50,置信水平为95％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅、镉的含量

选择8种新鲜蔬菜,用硝酸-高氯酸消解后以石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉的含量。对测定的工作条件和样品的预处理方法进行了探讨。铅、镉的线性回归方程分别为A=0．00062c 0．004,A=0．00366c 0．0350。测定结果的相对标准偏差分别为5．99％、5．33％,回收率分别为88．5％、107％,检出限分别为2．24、0．472μg/kg。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镉

将大气颗粒物样品采集在有机滤膜上(或滤筒中)，用硝酸、高氯酸消解，以石墨炉原子吸收分光光度法测定其中镉的含量。在0．00～8．00μg/L范围内对镉的质量浓度与吸光度数据进行回归，得线性方程为A：0．016 0．041X，相关系数r=0．9991，回收率为90％～94％，测定结果的相对标准偏差为2．1％～7．5％，检出限为0．366μg/L，该方法适用于大气和固定污染源排气中镉的测定。     

红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定

对CCS-140型高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳含量的不确定度进行了评定,分析了测量不确定度的主要来源,包括仪器的精密度引入的不确定度,标准物质标准值的不确定度,试样称量的不确定度,以及坩埚、助熔剂等引起的空白不确定度。当碳含量为0.366%时,测量结果的扩展不确定度为0.010%。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的不确定度评定

依据JJF 1059-1999，对氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量进行不确定度评定。建立了数学模型，对各不确定度分量进行了分析和量化。计算出相对合成标准不确定度为0．0095，扩展不确定度为0．032mg／kg。砷含量测量不确定度主要来源于测量样品测试液中砷浓度产生的不确定度。     

气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度评定

对气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度进行评定。人体血液中乙醇含量测量结果的测量不确定度主要来源于相对定量校正因子、检材量、检材中添加内标物叔丁醇的体积、检材中乙醇峰面积的平均值与添加内标物叔丁醇峰面积的平均值之比、无水乙醇的纯度及密度等参数引起的不确定度。当检材中乙醇的含量为0．915mg／mL时,扩展不确定度为O．030mg/mL(k=2)。