汞膜电极阳极溶出法在海水分析中的应用 Ⅱ海水中痕量锌的测定

一、绪言汞膜电极阳极溶出法具有较高的灵敏度和分辨力。近年来又有所发展,在痕量杂质分析上的应用占有一定的地位。1965年Giuseppe Macchi在M.Aliel研究工作的基础上,改用长周期汞滴(68秒)用示波极谱阳极溶出法直接测定海水中痕量Zn~(2 ),灵敏度可达1微克/升,标准偏差为4.5％。     

方波极谱的原理及其技术

一、引言方波极谱的特点是有效地消除了一般极谱电容电流对还原电流测量的干扰,这方法是Barker在研究汞表面上的快速电极反应机构时发现的,对提高极谱测定的灵敏度和分辨能力有一定贡献。方波极谱能够测定可逆反应离子的浓度低至4×10~(-8)克分子/升,在大量前方放电物质同时存在时(甚至50,000比1)痕量物质仍能测定。方波极谱还可测定扩散系数、电极反应电子数和反应速度常数等。由于近年超纯分析的发展,方波极谱法得到了多方面的应用而日益受到重视。     

玻璃态石墨电极应用于阳极溶出极谱测定

本文试制了一种玻璃态石墨汞膜电极,可用作极谱阳极溶出法的指示电极,再现性好、灵敏度高。同时采用玻璃石墨片为对极,简化了操作,可用于常规痕量分析。此电极与普通极谱仪连用,灵敏度可达5×10~(-9)M。曾用于一些化学试剂中铅的分析。     

悬汞电极阳极溶出新极谱法

本文推导了悬汞电极新极谱溶出法中e′～E,e″～E曲线方程式,峰高表达式等。实验结果和理论推导相符。1.5次和2.5次微分溶出法的灵敏度随扫描速度的增高比线性扫描伏安溶出法明显提高。所得结果重现性良好,是一种不亚于脉冲极谱溶出法的痕量分析方法。     

铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌

研究了用铋膜电极替代汞膜电极测定痕量重金属元素铅、镉和锌的电位溶出法。实验了同位镀铋膜及测定重金属特别是痕量铅的条件。实验结果表明：铅、镉、锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰，峰高和溶出电位与汞膜电极法相近，使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。利用铋膜电极电位溶出法测定了水样及血样中痕量铅的含量。     

用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅

铅是对人体有害的元素。因此测定铅是环保、卫生、食品等部门的重要课题。本文是用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅。阳极溶出伏安法,是极谱分析中较新的方法,在这方面,国内外发表了许多研究报告和综述。本文所用银汞膜固体电极的制备方法,参考了Iseal的工作,并作了改进。由于我们使用了大面积银汞膜电极,并用内电解法     

水中痕量砷的脉冲极谱溶出法测定

砷的化合物具有强烈的毒性,水质分析中对于砷的水质标准有严格的限量,国内外饮水和地面水中砷的水质标准限度为10～50ppb,因此,要求有灵敏的测定水中痕量砷的方法。极谱法测定痕量砷已有一些报导。极谱催化波和示波极谱法能测定砷近ppb级,目前,用金电极的脉冲极谱溶出法测定砷的灵敏度检测下限甚至达0.02ppb,但金电极的制备有一定的技术要求,铜膜电极普通极谱溶出     

溴化钾-乳酸-CTMAB体系中镉的络合吸附波及在特纯锌中痕量镉的测定

痕量镉的极谱测定,近年来有用荒氨酸衍生物的金属络合物的萃取-极谱法、汞膜电极阳极溶出伏安法、以及在六次甲基四胺-硫氰酸盐、六次甲基四胺-碘化钾或溴化钾、四乙基碘化铵、四丁基溴化铵-碘化钾和四(4-三甲胺苯基)卟啉等底液中测定镉吸附波法。测定下限达0.01—0.02微克/毫升镉。本文研究了镉在溴化钾-乳酸-溴化十六烷基三甲     

微分脉冲极谱法测定水中痕量的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

本文使用悬汞电极微分脉冲极谱法于硒(Ⅳ)-亚硫酸钠-高氯酸-氨水-酒石酸铵-碘酸钾体系的极谱催化波测定水中痕量的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ).选择了最佳测定条件,试验了Te~(4+)、Hg~(2+)、腐植酸等十三种物质的影响程度,检出限0.01μg/1。硒浓度在0～1.0μg/1的范围内与峰电流成线性关系,相对标准偏差10-14％,回收率为95-100％。     

利用多胸腺嘧啶DNA修饰金电极伏安法测定水溶液中的Hg~(2+)

汞是一种具有严重生理毒性的重金属,由于其持久性和高度生物富集性,致使较少量的汞也严重危害人体健康,因此环境、食品中痕量汞的快速测定引起世界各国极大关注.     

巯基棉富集-催化极谱法测定朱砂中痕量硒

微量硒的测定,通常采用硒试剂比色法,该法流程长、手续繁琐,且硒试剂对人体有害。近年来,用氢化物-原子吸收法和催化极谱法测定微量硒,国内外均有报导。方法简便、快速、灵敏度高。1971年S.Nishi首先利用巯基棉富集分离测定水中汞以后,有人相继发表了巯集棉富集测定水中痕量有机汞、无机汞,锌、镉等元素的研究报告,均得到了满意结果,是较理想的分离手段。本文研究了利用巯基棉分离硒与汞的条件,     

75—3A型汞膜电极快速极谱仪

厦门大学化学系与厦门第二分析仪器厂试制成功75-3A型汞膜电极快速极谱仪。该仪器应用集成电路装置。仪器包括线性扫描电路、电极系统和记录电流部分。用两只运算放大器作为线性扫描电路和电流放大器。铂球镀银沾汞的汞膜电极代替滴汞电极作常规极谱分析,也可用为溶出分析。用此种电极和仪器在有关单位按常规极谱分析已用于铜合金中的铅和锌,矿物中的铜、铅、镉和锌,铝合金中铋、铜和铅的测定;借溶出法已用于海水痕量铜、镉和锌,二氧化锆中痕量铜、     

痕量铜在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究和应用

痕量铜的测定一般采用原子吸收或发射光谱法,但对ppb级的铜也有一定的困难。玻碳汞膜电极溶出伏安法对重金属分析有极高的灵敏度,并已广泛应用于痕量分析,如环境水样中痕量铜的测定也已有报导。崔春国报导了铜在金电极上的溶出法,邓家祺等报导了砷、碲等在金膜电极上的溶出法,并指出金膜电极的灵敏度胜过金电极。铜在金膜电极     

极谱催化波的研究

本文综述北京大学化学系电化学分析小组二十多年来极谱催化波的研究工作。将已研究的二十五个元素的催化体系、灵敏度、催化波的性质和应用列于表1.催化波有足够的灵敏度和选择性,适用于半导体材料、高纯金属、合金、矿物、矿石、水、土壤等各方面的痕量分析。关于催化波的机理,用测量催化电流、悬汞电极、i～t曲线、循环伏安、电流积分、放射性示踪诸方法研究了反应历程、电极活性络合物的组成、稳定常数、化学反应的速率常数和吸附现象。介绍了现正着重研究稀土元素的极谱催化波的情况。     

玻碳电极阳极溶出法测定氯化金中痕量铜铅

本文报道用示波极谱阳极溶出法测定氯化金中痕量铜、铅。采用环戊醇萃取除去大量基体金,残留在水相中的少量金用还原剂还原后,采用玻碳电极为工作电极,在pH 3.3的盐酸介质中测量-0.11V电位处铜的溶出峰。然后再萃取除去铜,测量-0.55V处铅的溶出峰。铜量在1—200ng/mL、铅量在10—800ng/mL范围内与峰电流均呈良好的线性关系。标准加料回收试验的回收率为85—105％。由于使用非汞电极,避免了通常极谱法中汞的污染。     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗

利用吸附溶出伏安法、极谱催化法测定痕量锗已有报道。但将吸附溶出伏安法与极谱催化法结合进行测定,尚未见报道。我们选择适当的体系和配位体3,4-二羟基苯甲醛(DHB)及氧化剂钒(V),首先使Ge(Ⅳ)-DHB络合物在悬汞电极上于一定电位处吸附富集一定时间,然后电位向负的方向扫描。当达到Ge(Ⅳ)-DHB络合物的还原电位时,Ge(Ⅳ)还原     

溶出伏安法

痕量分析中的电化学(伏安)溶出法,因其仪器简单和对某些物质的测定有很好准确度、精密度而占有相当重要的地位。1931年该法首次被使用,伹随后这方面的工作还是开展不多的。1960年发展了悬汞电极和汞膜电极的理论,近年来应用日益增多。文献中已综述溶出伏安法的原理、应用,还出版了有关溶出法的专著。本文将对其基本原理、仪器和操作技术作一简述。基本原理经典极谱检测下限为10~(-5)M。这是由背景电流(杂质的电解电流、双电层的电容电流和电子     

放射性核素碘的放射极谱研究

放射极谱首先由Love在1958年提出。在放射极谱中,放射性核素被电还原至金属状态,与汞形成汞齐,或在汞滴上形成不溶性的沉淀膜。在不同电位收集含有放射性的汞滴,测量其放射性,将放射性与电位对应作图,得放射极谱图。方法灵敏度高,可用于检测放射性核素,或经射线辐照活化后检测放射性核素。此法在极谱学及放射化学领域中是非常有用     

单池示差反向极谱

单池示差反向极谱,系在一个电解池中放置二支汞薄膜电极,一支预电解,一支不预电解,作示差反向扫描时,两极之电容电流抵消,而前一电极上之金属氧化峰电流没有抵消,可以测定。电极用长2厘米,φ1.6毫米之银丝直接涂汞。电解液25毫升。预电解3分钟,可定量2×10~(-10)MPb~(2 ),相对误差<10—15％。检出量可达10~(-11)M。方法设计合理,灵敏度高,精确度好,操作简捷,系一实用的超微量元素分析方法。     

金属-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)络合物的极谱研究——Ⅲ、铌(Ⅴ)-酒石酸-PAR-NaClO_3体系极谱催化波

铌的草酸、柠檬酸和EDTA等有机酸络合物的极谱行为,以及铌在羟胺、过氧化氢、氯酸盐介质中的极谱催化波,已有研究报导。受前人工作的启发,在酒石酸-PAR-NaClO_3体系中,我们观察到铌有一灵敏的极谱催化波。本文讨论该体系铌催化波的条件及性质,并拟定了示波催化极谱法测定矿石中痕量铌的分析方法。