3,3′-二溴氧化偶氮苯的绿色合成及晶体结构

在β-环糊精、氢氧化钠的水介质中,由间溴硝基苯直接合成3,3′-二溴氧化偶氮苯(1),其结构经1H NMR表征。采用X-射线单晶衍射仪测定了1的晶体结构,属单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为:a=0.79596(11)nm,b=0.58620(8)nm,c=2.5968(4)nm,α=90°,β=95.781(2)°,γ=90°,V=1.2055(3)nm3,Z=4,F(000)=688,M r=356.02,Dc=1.962 g.cm-3,μ=6.708 mm-1,R1=0.0311,wR2=0.0766。     

2,6-二溴-4-磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯的合成及与镉的显色反应

1　引　　言我们合成了一种新的三氮烯类试剂 2 ,6 二溴 4 磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯 (ＤＢＳＤＡＡ) ,通过引入二个溴原子 ,利用其诱导效应和ｐ孤对电子的共轭效应 ,使其灵敏度和选择性都有一定程度的改善。在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0存在下 ,于ｐＨ =10 .43的硼砂 氢氧化钠缓冲液体系中 ,ＤＢＳＤＡＡ测定镉的表观摩尔吸光系数为 1.85× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ,Ｃｄ 在 0～ 76 0μｇ Ｌ内符合比耳定律 ,在硫代硫酸钠 酒石酸钾钠 氟化钠混合掩蔽剂存在下与镉的显色反应选择性较好。用于环境水样中微量镉的测定 ,结果满意。2　…     

3',5'-二溴-2,4-二羟基偶氮苯的合成、晶体结构和光致异构性能

以对硝基苯胺为原料,通过溴代、去氨基、硝基还原和重氮耦合反应合成了3’,5’-二溴-2,4-二羟基偶氮苯,利用FT-IR,1H NMR,13C NMR,MS,元素分析和X射线单晶衍射等方法对标题化合物的结构进行了表征。X射线单晶衍射结果表明,该晶体属于单斜晶系,P1 21/c1空间群,晶胞参数为:a=2.0107(3)nm,b=0.42111(7)nm,c=0.16175(3)nm,β=94.408(2)°,V=1.3655(4)nm3,Z=4,Dc=1.897 g/cm3,μ=5.941 mm-1,F(000)=760,R1=0.0762,wR2=0.2127[I>2σ(I)],标题偶氮苯分子以E型异构体存在。其光致异构性能研究表明,在紫外光的照射下,标题分子可实现E-Z异构转化,其稀溶液E-Z光致异构转化遵循一级动力学方程ln[(A0-Aeq)/(At-Aeq)]=kt×t。     

3’,5’-二溴-2,4-二羟基偶氮苯的合成、晶体结构和光致异构性能（英文）

以对硝基苯胺为原料,通过溴代、去氨基、硝基还原和重氮耦合反应合成了3’,5’-二溴-2,4-二羟基偶氮苯,利用FT-IR,1H NMR,13C NMR,MS,元素分析和X射线单晶衍射等方法对标题化合物的结构进行了表征。X射线单晶衍射结果表明,该晶体属于单斜晶系,P1 21/c1空间群,晶胞参数为:a=2.0107(3)nm,b=0.42111(7)nm,c=0.16175(3)nm,β=94.408(2)°,V=1.3655(4)nm3,Z=4,Dc=1.897 g/cm3,μ=5.941 mm-1,F(000)=760,R1=0.0762,wR2=0.2127[I2σ(I)],标题偶氮苯分子以E型异构体存在。其光致异构性能研究表明,在紫外光的照射下,标题分子可实现E-Z异构转化,其稀溶液E-Z光致异构转化遵循一级动力学方程ln[(A0-Aeq)/(At-Aeq)]=kt×t。     

新显色剂4,4''''-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯光度法测定溴化十六烷基三甲铵

研究了新显色剂4,4'-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应.结果表明,在0.5mol·L-1 NaOH介质中,显色剂与CTMAB发生灵敏的显色反应,形成11的紫红色缔合物,其最大吸收波为575 nm,表观摩尔吸光系数为5.02×104L·mol-1·cm-1,CTMAB的含量在0～100μg/25 mL范围内遵守比耳定律.据此建立了水中微量CTMAB的光度测定方法.该法是目前测定微量CTMAB的高灵敏方法之一.在EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于环境水样的分析.     

新显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与汞的显色反应研究和应用

研究了新合成显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯(BCADAB)的理化性质及其与汞(Ⅱ)的灵敏显色反应.在有 Triton X -100 存在的 pH 11.2 的氨水-氯化铵缓冲液中,汞(Ⅱ)与显色剂生成 1∶2 的稳定橙红色配合物,其最大吸收波长为 520 nm ,表观摩尔吸光系数为 1.17×105 L.mol-1.cm-1.Hg(Ⅱ)在 0～35 μg/25 mL 范围内符合比耳定律.本法已用于环境水样中微量汞的测定.     

3,3'-二磺酸钠4,4'-二氟苯砜的合成

在高氯酸钠催化下,氟苯与氯化亚砜反应制得4,4'-二氟二苯亚砜(2);2经H2O2氧化制得4,4'-二氟二苯砜(3);3用发烟硫酸磺化合成了3,3'-二磺酸钠4,4'-二氟苯砜,总收率57%.其结构经1H NMR确证.     

新的二苯并环状溴Wong盐的合成及性质研究

以４，４′－二取代联苯（或４，４′－二取代二苯甲烷）为原料合成了几种新的３，７－二取代二苯并环状溴翁盐。对几种溴翁盐与ＫＢＨ４及与ＮａＮ３的反应进行了研究。结果表明，前一反应主产物为２－溴－４－４′－二聚代联苯（或２－溴－４，４′－二取代二苯甲烷），后一反应的主产物为２－叠氮基－２′－溴－４，４′－二取代联苯（２０ａ－２０ｄ）。通过２０ａ－２０ｄ的热反应合成几种新的多取代咔唑（２１ａ－２１ｄ）。     

偶氮苯和氧化偶氮苯液晶基元侧链聚硅氧烷液晶的合成和性能研究

利用侧链带酰氯基的聚硅氧烷与取代偶氮苯酚进行大分子反应,合成了6种以偶氮苯氧羰基为侧链的聚硅氧烷Ⅲ_a-f;将其中的Ⅲ_a-c进行氧化,得到3种以氧化偶氮苯氧羰基为侧链的聚硅氧烷Ⅳ_a-c聚合物结构通过核磁共振、红外光谱和元素分析表征,利用偏光显微镜和差热分析仪研究了聚合物的相行为.讨论了苯环上取代基和液晶基元的中心桥键对聚合物液晶性能的影响.     

氧化偶氮苯类化合物的新法合成

报道了一种合成氧化偶氮苯类化合物的新方法,即在含有β-环糊精和氢氧化钠的水溶液中,芳香硝基化合物可被较高选择性地还原为相应的氧化偶氮苯类化合物.该方法成本低廉、操作简单且环境友好.     

Synthesis and Crystal Structure of 3,3＇-Dimethyl-dibenzo-18-crown-6

1 INTRODUCTION Since the report about unusual coordination num- bers and arrangements to metal ions of crown ether compounds by Pedersen[1], the crown ether compounds have attracted much attention. Due to their novel coordination modes, crown ethers have been widely used in catalyst, solvent extraction, iso- tope separation, bionics, material chemistry, host- guest chemistry and supramolecular chemistry[2~5]. So it is vital to study the synthesis of new crown ethers and their crystal stru…     

Synthesis and Crystal Structure of Carvedilol

1INTRODUCTI0NCarvedilol,1-(4-carbazolyloxy)-3-[2-methoxyphenoxy)ethylaminoj-2-propanol,isanewgblockingandvasodilatingagent"'.IthadsynthesizedbyF.Wiedemannetalt23.Howeverthereportaboutcrystalstructureofcarvedilolhasnotbeenseen.Inthispaper,wediscussthecrystalstructureofthecarvedilolsynthe-sized[2ibythereacti0nof4-(2,3-ex0xypropoxy)-carbazoleand2-(2-methoxyphe-noxy)ethylamine.Sinceknowledgeofthemolecularandcrystalstructureofcarvedil0lwasconsideredusefulforunderstandingthemechanismoftheactio…     

三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐的合成、表征及晶体结构

利用三苄基氯化锡和吗啉二硫代氨基甲酸钠反应,合成了三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为三斜晶系,空间群P1,a=0.98417(16)nm,b=1.08163(19)nm,c=1.3788(2)nm,α=72.850(3)°,β=88.895(3)°,γ=64.231(3)°,Z=2,V=1.2528(4)nm³,D_x=1.469g·cm^-3,μ(MoKα)=1.204mm^-1,F(000)=564,R₁=0.0215,wR₂=0.0531。化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

取代萘并吡喃的合成和晶体结构研究

以芳醛、丙二腈（或氰乙酸酯）、β－萘酚为原料在六氢吡啶存在下以乙醇为 溶剂一锅合成了取代萘并吡喃，产物的结构通过单晶X射线衍射分析确定。     

双缩二氨基硫脲类化合物的合成与结构

合成了1，5-二（4-甲氧基苯甲醛）双缩二氨基硫脲（1），1，5-二（对二甲 基氨基苯甲醛）双缩二氨基硫脲（2），1，5-二（2-呋喃甲醛）双缩二氨基硫脲（ 3）三个化合物，并通过元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱进行了结构表征。 首次报道了双缩二氨基硫脲类化合物的^13C NMR数据，并发现在溶液中由于构象异 构体或二聚体的存在，该类化合物的部分^13C NMR谱峰出现矮而宽、不易检测的特 征。配体1形成的晶体为单斜晶系，具有P21/c空间群，a=1.4363(3)nm，b=1.2622 (2)nm，c=1.0970(2)nm，β=101.730（10）°，V=1.9472（6）nm^3，Z=4，Dc=1. 318g/cm^3，μ=0.193mm^-1，F(000)=816，R1=0.0560，ωR2=0.1496。由于分子间 弱氢键力的作用，在晶体中以二聚体的形式存在。     

Synthesis and Crystal Structure of NaeTiO3

The crystal structure of a sodium titanium oxide Na2TiO3 obtained by high temperature solid state reaction method was determined from single-crystal X-ray diffraction study. The compound crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c, Mr = 141.88, a = 9.885（1）, b = 6.4133（8）, c = 5.5048（7） A, β = 115.50（3）°, V = 314.99（7） A^3, Z = 4, Dc = 2.992 g/cm^3, 2 = 0.71073A,μ = 27.80 cm^-1, F（000） = 272, T= 295 K, R = 0.0189 and wR = 0.0512 for 30 variables and 370 contributing unique reflections. The three-dimensional structure in Na2TiO3 is constructed by the TiO（1）4O（2） and NAO（1）3O（2）2 groups. The titanium atoms are grouped in the form of trigonal bipyramid and arranged along the c axis by sharing the edges. The structure is compared with other structures of related A2BO3 compounds.     

Synthesis and Crystal Structure of 6—Bromo—piperonal—dimethyl—acetal

1 INTRODUCTION 6-Bromo-piperonal-dimethyl-acetal is an intermediate used for the synthesis of natural products, such as podophyllotoxin[1] and the related compounds[2～6] due to the useful biological activities associated with some of its derivatives[7, 8]. In particular, glycoside derivatives of 4?dimethyl- 4-epipodophyllotoxin have been used in cancer chemotherapy[9, 10]. The title compound has been synthesized from raw material piperonal, after bromo substitution and acetal protection…     

新型含氟α-氨基膦酸酯的合成和晶体结构

利用含氟苯基亚胺与亚磷酸酯反应,合成了新型含氟α-氨基膦酸酯,通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征.X射线单晶衍射测试结果表明:化合物为三斜晶系,空间群P1,a=1.0178(6)nm,b=1.0354(6)nm,c=2.2534(13)nm,α=77.413(10)°,β=78.340(10)°,y=77.540(10)°,V=2.233(2)nm3,Z=4,Dc=1.289 Mg·m-3,μ=O.175 mm-1,F(000)=904.0,最终偏离因子R=0.0728,wR=0.1724.     

二维网状铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构表征

A Cu(Ⅱ) complex [Cu(L)_1.5(OSO₃)]·3H₂O (1) [L=1,4-bis(imidazol-1-yl)benzene] was synthesized by reaction of ligand L with CuSO₄·5H₂O using solvothermal method and its structure was determined by X-ray crystal structure analysis. The structure indicates that the complex crystallizes in triclinic, space group P1 with a=0.948 8(2), b=1.078 5(2), c=1.108 4(2) nm, α=74.820(2), β=81.331(2), γ=72.638(2)°, V=1.041 5(3) nm³, Z=2, D_calc=1.687 g·cm^-3, F(000)=544, μ=1.205 cm^-1, the final R=0.062 3 and wR=0.132 8. The Cu(Ⅱ) atom has distorted square-pyramidal environment with a N₃O₂ donor set. Each L ligand links two Cu(Ⅱ) atoms using its imidazole groups to form an infinite one-dimensional (1D) ladder-like chain, which further linked by SO₄^2- to form a two-dimensional (2D) network structure. The 2D sheets are further connected by C-H…O hydrogen bonds to give a three-dimensional (3D) structure. CCDC: 650388.