微量锡的示波极谱测定

中性红在草酸介质中-0.2V处有一个极谱波,加入Sn(Ⅳ)后-0.62V处出现另一个极谱波。众所周知,Sn(Ⅳ)与草酸生成的络阴离子在电极上无电化学反应。中性红在酸性介质中带正电荷的基团与带负电荷的草酸锡络阴离子作用,即生成微溶性的离子缔合物并于电极上发生电化学反应。本文对Sn(Ⅳ)-草酸-中性红三元离子缔合物的吸附波进行了初步试验并应用于矿石分析中。     

硒(Ⅳ)-铜(Ⅱ)体系的催化吸附波研究及应用

用单扫描示波极谱法研究了Se(Ⅳ) Cu(Ⅱ)体系的伏安行为,发现在乙酸溶液中,Se(Ⅳ)在Cu(Ⅱ)的存在下,于-0.76V(vs.SCE)产生一灵敏的导数极谱波,峰电流与Se(Ⅳ)的浓度在5.0×10-8～7.0×10-6mol L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。研究了该波的性质及电极反应机理,证明该催化波为吸附波。实验测得电子转移数n=2,不可逆吸附的转移系数α=0 61～0 68,反应速率常数Ks=1.41 s。并用建立的方法成功地测定了发样中的硒。     

钒-铍试剂Ⅲ络合物的吸附波

钒的极谱催化波已有研究。本文提出,在pH=5.4的缓冲溶液中,钒(V)与铍试剂Ⅲ能产生一个灵敏的络合物吸附波,检测下限为0.03μg/ml。此波选择性好,绝大多数金属离子存在相当量时不干扰。钛(Ⅳ)在钒(Ⅴ)附近起波,量大时有正干扰,但当有一定量的F-存在时亦可允许较大量的钛(Ⅳ)存在。方法简便快速,具有较好的稳定性和准确度。测定了部份化探标样中的微量钒,结果良好。 (一)仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪,银电极为参比,三电极导数扫描。醋酸钠溶液:20％(W/V),     

锆(Ⅳ)-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵的络合吸附波的研究

在伏安分析仪上,锆(Ⅳ)在0.15M盐酸-5.0×10~(-6)M水杨基萤光酮(SAF)-5.0×10~(-7)M溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系中有一灵敏的络合吸附波。锆(Ⅳ)浓度在2.0×10~(-8)M～2.4×10~(-7)M范围内,与导数波高成线性关系。水杨基萤光酮及锆(Ⅳ)与水杨基萤光酮络合物都在悬汞电极上被吸附,络合剂的还原峰电位为—0.74V,络合物的还原峰电位为—0.94V。当加入一定量的表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵后,峰形变好,峰宽变窄,并且灵敏度有所提高。     

有机锗(锗-132)的示差脉冲极谱研究

用示差脉冲极谱法,在pH1.30H_2SO_4和3,4-二羟基苯甲醛(DHB)底液中,获得了有机锗(Ge-132)和无机锗Ge(Ⅳ)二个配位吸附极谱波,波峰分别为E_P2-0.62V和E_pl=-0.47V(υs.AgCI/Ag),Ge-132浓度在2.6×10_(-5)～3.1×10_（-3）mol/L范围内,Ge(Ⅳ)浓度在 3.1×10_（-5）～2.1×10_（-4）mol/L范围内分别与峰电流星线性关系.利用该示差脉冲极谱法可同时测定Ge-132和Ge(Ⅳ),用于有机锗营养口服液中Ge-132和Ge(Ⅳ)的测定结果满意.还探讨了Ge-132极谱波的性质,测定了有关动力学参数.     

锆钼蓝杂多酸的极谱行为及其应用

研究了锆钼蓝杂多酸在碱性溶液中的极谱行为 ,提出了测定微量锆的极谱法新体系。在0.04mol/L盐酸及抗坏血酸溶液中 ,锆 (Ⅳ)与钼酸铵反应形成锆钼蓝杂多酸 ,在pH8.5～10.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中 ,于-1.18V产生灵敏的极谱波,导数波高与锆(Ⅳ)的质量浓度在0.005～0.3mg/L范围内呈线性关系。研究了极谱波性质 ,证明其为吸附波 ,方法已用于岩石样品中微量锆的测定。     

金属-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)络合物极谱波研究(Ⅰ)——钒(V)-PAR-NaClO3体系的极谱催化波

钒(V)-PAR络合物在NaClO₃存在下产生一灵敏的极谱催化波.峰电位为-0.1V(SCE).该催化波具有吸附和动力波的特征.     

钼(Ⅵ)与6-溴-2-苯并噻唑-偶氮-邻苯二酚络合吸附波的研究

1 引言 本文研究了在0.05mol/L H_2SO_4-NH_4~+pH为2·3的体系中,钽(Ⅵ)与6-Br-BTAP(6-Br-2苯并噻唑-偶氮-邻苯二酚)。在滴汞电极上络合极谱波的性质,其配合比为1∶1,证明是一种络合吸附波,在上述体系中,选择了合适的实验条件,得到了一个极为灵敏的导数极谱波,其峰电位为-1.20V(vs.SCE,下同),峰电流与钼(Ⅳ)的浓度在0.5～260μg/L范围内呈良好的线性关系,还研究了近20种共存离子的影响,尤其是用其他方法对钼测定干扰较大的钒(V),钨(Ⅳ)、铁(Ⅲ)等离子,实验证明无多大干扰,故可不经分离,直接测定,经对钢样中钼的测定证明,结果满意。     

络合吸附波测定痕量锡(Ⅳ)

在pH4.0的0.06mol/L HAc-NaAc介质中,Sn(Ⅳ)与7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)形成的络合物于-0.58 V(vs.SCE)处得到一良好的吸附还原波,二阶导数波高与Sn(Ⅳ)浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系;检出限5.5×10~(-8)mol/L.该法用于测定冶金样品中痕量锡(Ⅳ),结果较好.对络合物组成和电极反应机理进行了研究.     

络合物极谱吸附波法测定微量钼

微量钼的极谱法测定已有报道,但有关Mo(Ⅵ)-桑色素体系的络合物极谱吸附波研究尚未见报道。桑色素是一种应用较广的荧光试剂,关于其它一些金属离子,桑色素配合物极谱吸附波或吸附伏安法研究已有报道。本文发现,在pH 2.5的氯乙酸氯乙酸钠缓冲溶液中,Mo(Ⅵ)-桑色素络合物在电位—(0.30V(vs.SCE)处产生一灵敏的络合物吸附波。其     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗

利用吸附溶出伏安法、极谱催化法测定痕量锗已有报道。但将吸附溶出伏安法与极谱催化法结合进行测定,尚未见报道。我们选择适当的体系和配位体3,4-二羟基苯甲醛(DHB)及氧化剂钒(V),首先使Ge(Ⅳ)-DHB络合物在悬汞电极上于一定电位处吸附富集一定时间,然后电位向负的方向扫描。当达到Ge(Ⅳ)-DHB络合物的还原电位时,Ge(Ⅳ)还原     

锡(Ⅳ)-邻苯三酚红-钒(Ⅳ)-十二烷基磺酸钠体系极谱吸附催化波研究

在0.1mol/L氯乙酸盐缓冲溶液(pH2.4)中,锡(Ⅳ)-邻苯三酚红(PR)-钒(Ⅳ)-十二烷基磷酸钠(SDS)体系产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位为-0.53V(vs.SCE),一次导数峰高与锡浓度在6.7×10~(-10)～10×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为4×10~(-10)mol/L.方法已成功地应用于罐装食品中微量锡的测定,结果满意.     

铋与8-羟基喹啉偶氮苯磺酸的极谱络合吸附波研究及其应用

本文作者研究了NaOH——十二烷基苯磺酸钠(DBS)-8-羟基喹啉偶氮苯磺酸(SPAZOX)体系中Bi-SPAZOX络合吸附波,导数示波极谱峰电位E_p=-0.50V,相对于Ag/Hg电极。铋的检出限为6×10~(-9)M。建立了巯基棉分离富集-导数示波极谱法测定各种天然水中痕量铋的方法。研究了络合吸附波的机理,证明Bi-SPAZOX络合物的极谱波是一种具有阴离子诱导吸附性质的络台吸附波。     

锡-茜素氨羧络合剂络合吸附波的研究罐头食品中微量锡的测定

在pH4.6的0.5mol/L HAc-NaAc缓冲液中,Sn(Ⅳ)-ALC配合物在2.5次微分极谱仪上产生一良好的吸附还原波,其峰电位为-0.70V(vs.SCE),峰电流与锡浓度在0.01～0.5μg/mL范围内呈线性关系,检测下限0.001μg/mL。对其电极过程进行了探讨,并用该法测定了食品罐头中的微量锡。     

线性变位极谱研究 Ⅴ.碲的吸附电流方程式

李华祥等曾用线性变位极谱法研究了碱性底液中碲(Ⅳ)的电极反应过程,他们在NH_3-NH_4Cl溶液中,碲(Ⅳ)在-0.75V和-1.15V(vs.S.C.E)附近观察到两个还原峰(图1)。第一个峰又宽又矮,是不可逆扩散峰,第二个峰尖而高,是吸附电流。由实验结果     

铜(Ⅱ)-咪唑络合吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜(Ⅱ)-咪唑新体系。以0.2mol/LNaOH为底液,该体系在单扫示波极谱仪上有一灵敏的络合吸附波。波的峰电位为-0.59V(SCE)。波高与浓度在3.1×10^-8～1.6×10^-6mol/L范围内的铜(Ⅱ)成正比,且选择性校好。应用循环伏安、脉冲极谱等方法研究了该极谱波的性质,结果表明该极谱波属于反应物弱吸附的络合吸附波。     

Ti（Ⅳ）—TAR—NaBrO3体系极谱吸附催化波的研究

在pH 4.7的HOAc—NaOAc缓冲溶液中,Ti(Ⅳ)—TAR—NaBrO_3体系产生一灵敏的极谱吸附催化波,峰电位为-0.90V(vs.SCE)左右,Ti(Ⅳ)浓度在2.0×10~(-9)～1.3×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与峰电流呈线性关系,络合物的络合比为Ti(Ⅳ):TAR=1:1。研究了极谱波的性质和电极反应机理,并用此法测定了铝合金样品中的痕量钛,结果满意。     

锗-茜素红S极谱配合吸附波的研究

在pH8.2～8.6的氨性缓冲溶液中,可获得锗-茜素红S的三个单扫极谱配合吸附波,在适宜条件下,三个波的峰高均与锗浓度有线性关系,其中第三个配合吸附波(Ep4=-1.130V)最灵敏,其最低检出限为1.0x10[-7]M锗,本文还进一步了三个配合吸附波的电极过程。     

镓-铬蓝黑R络合吸附波的研究及应用

在0.012mol/L HAc-0.10mol/L NaAc缓冲溶液中pH5.60,铬蓝黑R于-0.34V(vs.SCE)处有一极谱波P_1,加入Ga(Ⅲ),在-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波P_2。i_p_2与Ga(Ⅲ)浓度在0.20～15.0μg/25ml范围内呈线性关系。试验表明,该极谱波属络合吸附波。本法用于测定铝箔、铅锌矿中微量镓,结果满意。     

铅—锶—偶氮氯膦Ⅲ体系极谱吸附波的研究及应用

在NaNO_2底液中,Pb~(2+)与偶氮氯磷Ⅲ形成2:1的络合物,于-0.60 V(vs.SCE)处产生一与Pb~(2+)浓度有关的极谱吸附波。加入Sr~(2+)后,形成铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ三元异双核络合物,其极谱波灵敏度增加、稳定性更好,峰电位负移至-0.61 V。利用此波建立了测定痕量铅的极谱吸附波分析法,用以测定蕃茄叶标样(美国NBS,SRM-1573)中痕量铅,结果良好。还研究了此络合物组成及极谱波性质。