环糊精衍生物固定相毛细管气相色谱法分离甲酚位置异构体

采用了环糊精衍生物固定相毛细管气相色谱法对甲酚位置异构体进行分离。着重考察了气相色谱中柱头压、柱温、检测器温度、进样器温度对保留时间和峰面积的精密度的影响,并通过正交实验优化色谱条件使峰面积的相对标准偏差小于1%,异构体达到基线分离。     

聚硅氧烷液晶作为毛细管色谱固定液的研究

]本文研制了聚硅氧烷液晶玻璃毛细管柱,考察了其色谱性能,结果表明这种柱柱效高,对多环芳烃选择性好,热稳定性好,使用温度范围宽,适于分析组成复杂的多环芳烃混合物,高分子液晶是一类兼具有液晶优点和硅油优点的固定液。     

用几个新液晶毛细管色谱柱分离二甲苯、甲酚和二甲酚异构体

近年来已有二百多种液晶气相色谱固定液,用来分离各种异构体.国内研究较多的是芳羧酸酯类液晶,用来分离各种二元取代苯异构体.我们也用此类液晶色谱柱分离了一些芳香族化合物的异构体.为了改进这类液晶固定液的性能,我们曾把极性基团引入这类液晶分子的对苯二酚环上,发现引入一个邻位溴原子,对二元取代苯异构体有较好的分离性能.为了进一步研究这类含溴的芳羧酸酯类液晶,把液晶分子两端的烷氧基碳数增加,并把它们涂在玻璃毛细管柱上,研究它们对二甲苯、甲酚的二元取代异构体的分离性能.     

毛细管气相色谱法测定药草酮异构体

药草酮异构体是许多香精香料和配套香料的重要原料。具有清新雪艾菊香韵、强烈的木香和青草香气。美国IFF(Internation Flavors ＆ Fra-grances)公司有此产品,但国内尚无生产的报道。该产品价格昂贵,又依赖进口。 药草酮化学名为3,3-二甲基环己基甲基酮,是一种异构体,分离较为困难。曾有通过薄层层析法检测药草酮异构体的报道,但只能测出主成分     

硅膜改性弹性玻璃毛细管羊毛脂色谱柱分析二甲苯异构体

本文研究了一种硅膜改性弹性玻璃毛细管羊毛脂谱柱。该柱具有柱效高，惰性好，热稳定性好的色谱特性；用于二甲苯构体的分析具有很好的选择性。     

纤维素衍生物作为毛细管气相色谱新型固定相的研究

以纤维素三苯甲酸酯、纤维素三苯基氨基甲酸酯以及二者的混合物为固定相,制备了新型毛细管气相色谱柱,最高柱效达到2580板/米。其能对一些难分离物质对、位置异构体以及手性化合物进行拆分,如对丙氨酸的分离因子可达到1·13。此外,还研究了毛细管柱的极性、选择性以及保留机理。结果表明,该类聚合物是一类很有前景的新型气相色谱固定相。     

胶束电动毛细管色谱法分离酮康唑手性异构体

1引言胶束电动毛细管色谱法（MECC）综合了反相高效液相色谱的分配机理和毛细管区带电泳的电渗及电泳机理,实现了对电中性物的分离。由于环糊精（CD）外表面具有亲水性,当其与胶束共存时,不能进入胶束,所以溶液存在三相即：胶束相、水相和CD相。异构体通过与CD形成不同稳定常数的主-客体络合物而达到手性识别,由于十二烷基硫酸钠（SDS）的高疏水性,该方法对分离电中性和疏水性化合物具有突出的优越性。酮康华（ketoconazole）属口服咪唑类抗真菌合成药物,到目前为止,人们对其它手性药物拆分进行了较多的研究,但对酮康唑的研…     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定污染棕榈油中的低浓度二甲苯

采用一种新型的样品制备技术－固相微萃取代替传统的顶空进样技术,结合毛细管气相色谱,快速,灵敏地检测出污染进口棕榈油的低浓度的二甲苯。以苯为内标,以大豆油模拟基质制作标准曲线。在０．２￣２０ｍｇ／ｋｇ浓度范围内呈线性,对样品和标样萃取的精度良好。     

手性金属有机笼MOC-PA作为毛细管电泳手性固定相

报道了一种手性金属有机笼[Cu₁₂(L_PA)₁₂(H₂O)₁₂]（PA=L-苯丙氨酸, MOC-PA)作为毛细管电泳分离新型固定相的研究. 采用X射线粉末衍射仪、 红外光谱、 热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行了表征, 结果表明该手性金属有机笼具有良好的热稳定性和空间结构. 利用该材料制备的毛细管色谱柱具有良好的手性识别能力, 可拆分1,2-二苯基乙二醇、 佐匹克隆、 4-甲基二苯基甲醇和茴香偶姻等手性药物, 也能拆分位置异构体硝基苯酚. 通过对拆分1,2-二苯基乙二醇、 佐匹克隆、 4-甲基二苯基甲醇和茴香偶姻进行最佳条件的探究, 得出电压、 缓冲溶液浓度及pH值在毛细管电泳中对手性样品分离度的影响. 采用佐匹克隆进行毛细管柱的重现性研究表明, 用该材料制备的毛细管电泳色谱柱具有一定的稳定性和重现性. 可见, 金属有机笼是一种良好的毛细管电泳手性固定相, 有一定的手性拆分能力, 在色谱分离中有较好的发展前景.     

固相微萃取—毛细管气相色谱法快速分析水中氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速，简便，集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术，具有分析时间短，灵敏度高，无需有机溶剂的优点。方法用固相微萃取富集水中氯苯类化合物，毛细管气相色谱分离分析，整个分析过程只需２０ｍｉｎ，检出限可达０．１－２μｇ．ｌ＾－１，已用于地面水水源中氯苯类化合物含量的测定。     

用毛细管色谱法分析14种拟除虫菊酯立体异构体

用石英毛细管柱分离了14种拟菊酯的立体异构体。柱1用QF-1固定液10m×0.53mm×1.0μm膜厚,柱温在180℃～260℃之间,可完全分离右旋丙炔菊酯等10种拟菊酯的立体异构体。往2为HP-525m×0.53mm×1.0μm膜厚,用合适的住温可分离百治菊酯等4种拟菊酯的异构体。     

胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质

以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70 mmol/L磷酸盐-100 mmol/L SDS (pH 6.5),分离电压为15 kV,分离温度为25 ℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0 cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 kPa×5 s,在254 nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。     

高分辨气相色谱法手性固定相拆分α—羟基酮光学异构体

使用高分辨气相色谱法环糊精接枝聚硅氧烷（二环[2,6-二－戊基－3－O－乙基（－5）五环[2,6-二－O－基3－O-甲基]－β环糊精－聚氧烷）作手性固定相,实现了α－羟基酮的有效拆分,并测定了一系列光学活性3－羟基－2－丁酮的对映体过剩值（e.e值）。结果表明,所选取的手性固定相对测定此类不对称催化反应产物的光学产率,评价催化体系的手性选择性均具有较好的效果。     

硝基甲苯异构体的液晶溶液热力学性质的色谱法研究

本文用气液色谱方法研究了o-, m-, p-硝基甲苯三种异构体在双(对己氧基苯甲酸)对苯二酚酯(PBH~xB)和双(对庚氧基苯甲酸)对苯二酚酯(PBH~pB)两种向列液晶固定液中无限稀薄条件下的活度系数, 进而求得了超额焓, 超额自由能和超额熵, 同时得到溶解焓和溶解熵, 并对结果进行了分析和讨论。     

键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相的研究

将石墨化碳黑衍生物键合在毛细管柱上,对烷烃、醇、芳香化合物、酮类等物质进行分离考察,其色谱性能较好.键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相使用寿命增加,可做进一步研究.     

缬氨霉素作为毛细管气相色谱新型固定相的性能研究

本文研究了缬氨霉素的气相色谱特性, 考察了它们对一些难分离物质对、位置异构体以及一些手性化合物的分离效果. 除文献[3]外, 目前尚未见到有关将环状肽作为色谱固定相的报道.     

高分辩气相色谱法手性固定相拆分α-羟基酮光学异构体

使用高分辩气相色谱法环糊精接枝聚硅氧烷 (二环〔2 ,6 二 O 戊基 3 O 己烯基 ( 5 )〕五环〔2 ,6 二 O 戊基 3 O 甲基〕 β 环糊精 聚硅氧烷 )作手性固定相 ,实现了α 羟基酮的有效拆分 ,并测定了一系列光学活性 3 羟基 2 丁酮的对映体过剩值 (e .e值 )。结果表明 ,所选取的手性固定相对测定此类不对称催化反应产物的光学产率 ,评价催化体系的手性选择性均具有较好的效果。     

亚微米固定相毛细管电色谱法测定牛奶中磺胺类药物残留

采用改良的St9ber法合成了780 nm和830 nm的亚微米色谱填料,制备了填充高度均匀的毛细管色谱填充柱,并与填充常规1.8μm和3μm色谱填料的毛细管柱对比,发现色谱固定相粒径越小,电渗流贡献率越大。结合亚微米填料和p CEC平台,建立了牛奶中5种磺胺类药物残留的固相萃取-p CEC分析方法,5 min内实现完全分离。结果显示5种磺胺类药物在0.1~10.0 mg/L浓度范围内线性良好(R2≥0.9990),检出限为0.02~0.04 mg/L,平均回收率为86.5%~98.8%(磺胺除外)。     

用胶束毛细管电动色谱法分离三硝基甲苯异构体的研究

用胶束毛细管电动色谱法（ＭＥＫＣ）分离三硝基甲苯（ＴＮＴ）异构体。研究了背景电解质、十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）浓度、缓冲溶液添加剂Ｂｒｉｊ３５、ｐＨ等对分离的影响,找出了最佳分离条件,使三硝基甲苯的６种异构体在几分钟内达基线分离。