调节索氏抽提器抽提液量的2种措施

介绍了调节索氏抽提器抽提液量的2种措施,第1种是在原有提取管中加一可置入玻璃垫块的框架,第2种是在提取管壁上设置可搁置玻璃垫块的支撑凸点.2种措施均通过增减玻璃垫块的数量来调节抽提液量.     

环己酮抽提煤的研究

报道了环己酮在索氏抽提及回流抽提等条件下对不同煤队煤样的抽提行为，并探讨了抽提机理与特点，研究结果表明五己酮是一种良好的氢键受体，它与煤分子间相互作用同煤中羟基有密切关系。     

一种简单的抽提法

一种简单的抽提法王荣民张海涛何玉凤王云普（西北师范大学化学系兰州７３００７０）固体物质的抽提，一般是在所谓的索氏（Ｓｏｘｈｌｏｔ）抽提器中进行的。我们在实验过程中发现使用现成的磨口索氏抽提器有诸多不便：首先，索氏抽提器的成套性不好，这是因为索氏抽提器...     

FCC油浆抽提分离产物结构组成分析

以切尾FCC油浆为原料,采用DMF和反抽提剂的复配溶剂进行抽提分离,对FCC油浆及其抽提产物的物性和组成进行了分析表征。结果表明,复配溶剂可以较好地将FCC油浆分离成以芳香烃为主的抽出相和以饱和结构为主的抽余相,在抽出油收率为58.5%时,抽出油芳香分含量80.5%,芳碳率为73.82%,所含芳烃以二环、三环和四环为主,可以作为橡胶填充油和增塑剂等的原料;抽余油饱和分含量高达90%以上,芳碳率只有2.38%,基本不含杂原子,可以作为优良的催化裂化原料。溶剂抽提可以使低附加值的FCC油浆得到较好的利用。     

FCC油浆抽提分离产物结构组成分析

以切尾FCC油浆为原料，采用DMF和反抽提剂的复配溶剂进行抽提分离，对FCC油浆及其抽提产物的物性和组成进行了分析表征。结果表明，复配溶剂可以较好地将FCC油浆分离成以芳香烃为主的抽出相和以饱和结构为主的抽余相，在抽出油收率为58.5%时，抽出油芳香分含量80.5%，芳碳率为73.82%，所含芳烃以二环、三环和四环为主，可以作为橡胶填充油和增塑剂等的原料；抽余油饱和分含量高达90%以上，芳碳率只有2.38%，基本不含杂原子，可以作为优良的催化裂化原料。溶剂抽提可以使低附加值的FCC油浆得到较好的利用。     

沉积岩中有机质抽提新装置

沉积岩中有机质的抽提,一般均采用索氏抽提器,只是在近十几年才开始利用超声波空化原理进行抽提。虽然后者比索氏抽提器抽提速度提高几十倍,但因其耗电量大,操作复杂,整个体系接触空气面积大,溶剂易向空气扩散,影响操作人员身体健康。我们综合几种仪器的优点,设计了一种抽提有机物的新装置,介绍如下。     

中温煤焦油沥青的超临界溶剂抽提和分离

用超临界溶剂在半连续装置上对中温煤焦油沥青（ＭＣＴＰ）进行了抽提和分离，考察了抽提段的实验条件对灰分和吡啶不溶物（ＰＩ组分）脱除率的影响；在分离段使用升温和／或降压法、精馏法调节ＭＣＴＰ族组成分布，并用分步抽提法调节ＭＣＴＰ的族组成。实验表明：用甲苯为超临界溶剂抽提可脱除全部灰分，ＰＩ组分也可在较低的压力下选择性地脱除；采用升温和／或降压法对抽出物可进行一定程度的分离，但对庚烷可溶物（ＨＳ组分）分离的选择性不高；采用精馏法可选择性地脱除ＨＳ组分，但尚需改进设备进一步提高分离效率；采用分步抽提法用石油醚作一次抽提溶剂可高选择性地脱除ＨＳ组分，其选择性在９５％以上。     

乳化萃取技术抽提大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

利用乳化萃取设备，乙醇为溶剂，进行固液抽提于大豆磷脂中制备磷脂酰胆碱。通过正交实验得出优化的分离条件为：抽提时间10min；抽提温度-10℃；磷脂／乙醇比25g／300mL；乙醇浓度95％。HPLC分析结果表明：抽提后产品中磷脂酰胆碱的含量可以从原料中的18．9％提高到69．6％。     

大肠杆菌代谢物组测定中抽提方法的比较分析

代谢物组学作为一种重要的功能基因组学工具,已经在微生物性状改良等方面得到了应用。实施代谢物组学研究需要定性和定量分析细胞内的全部代谢物。所以,必须有一种能够提供良好的重复性和相对抽提效率较高的细胞内代谢物抽提方法。本研究以特定厌氧条件下培养的大肠杆菌为研究对象,以电喷雾质谱直接进样测定为评价标准,比较并分析了冰甲醇、热乙醇和碱抽提3种抽提方法。结果显示,冰甲醇抽提的样品在电喷雾质谱实验中表现出良好的重复性和最高的峰强度,并能够同时检测到超过20种不同的胞内代谢物。     

Raney Cu催化剂制备规律的研究Ⅱ.碱抽提动力学模型验证

前期工作曾对Ｃｕ２７．１Ａｌ７２．９合金的碱抽提动力学进行了研究,提出了理想模型,并推导出动力学控制条件下的机理型动力学式。结果表明,该动力学式能与实验数据很好地吻合,它反映了动力学控制条件下的碱抽提规律。     

明胶大分子的还原性与抽提的关系

用不同抽提次序的一系列明胶样品,用电位法测定了它们的还原性,用氨基酸分析仪测定了蛋氟酸(Met)、蛋氨酸亚砜(Metsox)和砜(Metson)的含量,用SDS-PAGE电泳法测定了它们的不同构象组份的相对含量。发现:明胶的还原性随抽提次序的增加出现一极大值,而这个极大值与α₁,α₁+α₂和α₁/α₂的比值互呈正并行性的对应关系。仔细考察和对比α₁和α₂的一级构型表明:α₁比α₂含有较多的Met。这个极大值的出现,是与第2道抽提出来的明胶中含有较多的α₁组份(从而较多的Met)有关。     

H原子和SiH2Cl2抽提反应的理论研究

对H+SiH2Cl2反应进行了详细的理论研究,理论证明了抽提氢的通道是唯一可行的反应通道。并在从头算给出的电子结构信息基础上,用变分过渡态理论(CVT)加小曲率隧道效应校正(SCT)等方法对该反应进行了直接的动力学研究,得到该反应的理论速率常数,并详细讨论了各动力学参数沿反应坐标的变化。在较宽的温度范围内,反应速率常数表现出非Arrhenius行为,用三参数公式似合了速-温关系式,为k(T)=(1.32×10^-22)T^3.67exp(-26/T)。理论计算的速率常数与实验数值符合得很好。     

褐煤超临界气体连续抽提过程的开发

在褐煤半连续抽提研究的基础上,建成了小型连续抽提装置。采用煤浆进料,抽出油随同气体溶剂进入分离器进行分离,残煤通过抽提器下部两个球阀逐级放出。此装置经170小时连续运转,操作平稳,运转正常。由于煤裂化生成少量轻质油混入溶剂中,因而溶剂量未减少。生成水量少,估计是因水参与了油生成反应所致。试验用溶剂为粗二甲苯,在410℃,14MPa 下,云南寻甸褐煤油收率为36.5%(对maf 煤而言,以下同),山西繁峙褐煤油收率为35.6%。     

用超临界气体抽提方法研究抚顺烟煤的组成和结构——Ⅰ.抽出物的分离及GC、GC/MS分析

将抚顺烟煤用甲苯作溶剂,在半连续抽提装置上,于350℃、20MPa条件下,进行超临界气体抽提。抽出物先分离成油、沥青烯及前沥青烯三个族组份,再用离子交换树脂、硅胶柱色谱作进一步分离。GC和GC/MS的分析结果表明,油段分中存在正构烷烃(C_(13)—C_(31))、类异戊二烯化合物及长链烷基苯系列,这些化合物可提供抚顺烟煤的地球化学信息。     

一种快速抽提微量成份的液固萃取新装置

本文以实验室通用的玻璃仪器为基础,补以简单易制的几种配件,设计了一种新的液固萃取装置。此装置适合于从大量固体样品中抽提微量组份,一次可以装相当于1000毫升体积的样品。它不仅具有索氏抽提器的特点,而且容纳样品量多。具有简单方便灵活高效等优点。     

褐煤超临界流体抽提产物中芳烃的组成特征

用柱色谱分离、ＧＣ／ＭＳ分析云南先锋和金所褐煤甲苯（或二甲苯）超临界流体抽提（ＳＣＦＥ）产物油段分中芳烃馏分的组成结构，鉴定出联苯、联苄型结构及它们的烷基衍生物为主要组成部分，菲、芴、芘、荧蒽、苯并芘等多环缩合芳烃的量较少，有较丰富的芳构化五环萜类，包括从三环至五环芳构化的化合物。这些结果反映了多环芳烃成煤过程中的演变情况，可为煤化学研究提供重要的信息。     

色谱法分离富勒烯的研究

研究了用活性炭作固定相，ＣＳ２作流动相柱色谱法分离富勒烯混合物的方法，考察了用溶剂浸泡活性炭减活的时间、活性炭与富勒烯混合物配比、活性炭的粒度等因素对分离结果的影响，采用了索氏抽提器，可以很快地将固定相中的Ｃ７０等高级富勒烯提取出来，提高了回收率。     

二氯卡宾与甲醇及甲硫醇插入与氢抽提反应的量子化学计算

利用密度泛函和自然键轨道理论及电子密度拓扑分析方法，对单、三重态CCl2与CH3MH（M=O，S）中C—H和M—H键的插入反应及抽提氢反应进行了研究．在B3LYP／6-311G（d，p）水平上优化了势能面上构型，并以频率分析和内禀反应坐标法进行了确认．计算了各物种的CCSD（T）／6-211G（d，p）能量．结果表明，主反应通道主要发生在单重态势能面中，单重态CCl2既可以与C-H及M—H键发生插入反应，存在四条主反应通道，分别生成P1[CH3OCHCl2，反应Ⅰ（1）]，P3[Cl2HCCH2OH，反应Ⅰ（2）]和PS[CH3SCHCl2，反应Ⅱ（1）]，P7[Cl2HCCH2SH，反应Ⅱ（2）]，也可以与CH3MH发生抽提氢反应，分别生成P4[CH2O＋CH2Cl2，反应Ⅰ（3）]和P8[CH2S＋CH2Cl2，反应Ⅱ（3）]．同时，存在三重态CCl2与CH3SH插入生成^3P4[CH3SCHCl＋Cl]的反应通道．进一步对反应通道上的关键点进行了自然键轨道和电子密度拓扑分析．     

煤吡啶抽提过程中柱色谱与索氏提取法对富集物组成的影响

为考察柱色谱分离和索氏提取两种固体样品提取方法对提取物组成的影响,探索操作条件温和、溶剂使用量经济的固体样品提取方法。本研究以吡啶为溶剂,对准葛尔黑岱沟、平朔、潞安常村3种不同变质程度的煤样进行了柱色谱分离和索氏抽提。提取物用凝胶色谱、电喷雾质谱和同步荧光光谱进行分析,比较和确定不同提取方法对煤提取物中组分分子量分布和结构的影响。分析发现,柱色谱分离与索氏提取相比,抽提率略有增加,但柱色谱提取物组分中缺失了提取样品中结构稳定的超大分子结构片断;质谱结果显示柱色谱抽提物中主要存在5个组分,提取物组分相对于索氏提取物单一、富集度高;同步荧光显示柱色谱提取物中芳香化合物的基本组成为3~5个环的芳香化合物。实验结果表明:如仅分析质量数小于1000 amu的化合物,柱色谱法可替代索氏提取法。     

泥炭超临界气体抽提研究

在半连续抽提装置上,用甲苯作溶剂在超临界条件下,对黑龙江省宝清泥炭及四川省诺尔盖泥炭进行了试验。抽出油具有较高的H/C原子比(1.2—1.8),接近石油原油水平(1.45—1.95),比褐煤抽出油(H/C原子比为1.1—1.3)高。抽出油收率最高达31.6%(重量,m.a.f.基),略低于褐煤抽提结果(37.8%)。抽提压力20MPa下,两种泥炭气体生成率均低于10MPa下的气体生成率,但组份含量明显不同。文中利用氢转移理论对试验结果进行了讨论。