小角X射线散射技术在高分子表征中的应用

小角X射线散射(SAXS)技术是表征高分子材料微观结构的一种重要手段.当X射线穿过材料时,在材料不均一的电子云密度分布作用下,发生散射并形成特定的散射图案,使得我们可以根据特定的模型来反推材料的微观结构,并计算相关结构参数.SAXS特有的对微观结构的统计平均及无损探测使其成为了一种不可或缺的高分子材料微观结构分析手段....     

同步辐射小角和广角X射线散射在高分子材料研究中的应用

同步辐射X射线散射是研究高分子材料不可替代的重要工具。第三代同步辐射光源—上海光源的成功建设,标志着我国进入国际先进光源俱乐部,为我国高分子材料研究大发展提供了一个契机。本文结合作者和国内外同行的工作,以具体案例的形式介绍了同步辐射小角和广角X射线散射在高分子材料研究中的一些应用,阐述了同步辐射高亮度原位在线研究高分子材料结构形成和演化动力学以及结构与性能关系的独特优势。同时介绍几种自主研制的原位装置和常用的X射线散射数据处理方法。希望本文能起到抛砖引玉的作用,吸引更多的高分子研究同行利用同步辐射开展研究。     

小角X射线散射技术的绝对散射强度校正

小角X射线散射绝对强度的校正对获得样品微观结构定量参数非常重要。 本文描述了一种通过对探测器直接测量入射光束的强度进行校正的方法。 其适用性利用标准样品(水)的绝对散射强度标定进行了证实。 将此方法应用到聚甲基丙烯酸甲酯乳液和高密度聚乙烯上,得到了相应散射体的体积分数和比表面积。 PMMA的体积分数与通过密度算得的结果很接近。 淬火的高密度聚乙烯的比表面积比缓慢降温的大。     

X射线小角散射法研究聚乙烯的熔融辐照交联结晶

使用荷兰菲利浦公司提供的PW-1700自动粉末衍射仪及其Kratky小角散射体系附件,进行熔融辐照交联结晶聚乙烯的研究,从而得到了长周期随辐照剂量变化的关系,发现其熔融结晶是以Fischer固化模型为主.     

X射线小角散射法测定Rh／TiO2多相体系间的相界面

Ｘ射线小角散射法测定Ｒｈ／ＴｉＯ_２多相体系间的相界面金安定，李钢，王甲亮（南京师范大学理化实验中心，南京，２１００９７）关键词Ｘ射线，小角散射，多相体系的界面固态多相体系中，相与相之间界面的大小是影响体系性质的重要因素。通常测比表面的方法只能测固相?..     

胶体分散体系与有序分子组合体的小角X射线散射研究

小角X射线散射(SAXS)是当前化学、物理、生物等学科前沿交叉领域--软凝聚态物质的一个强有力研究工具.本文评述了SAXS方法自身的优势及其在胶体分散体系与有序分子组合体研究中的广泛应用,重点论述了对粒子尺寸或孔径大小分布、胶体体系分散状态、长程有序结构以及混合体系之间相互作用的测量与表征等.     

基于小角X射线散射聚烯烃催化剂三维模型重构

以从小角X射线散射(SAXS)方法获得的相关函数和吸附法获得的孔隙率为基本参数,采用截断高斯场法重构出聚烯烃催化剂的三维模型。结果表明,所构建的催化剂三维模型的孔隙率值和相关函数值与催化剂实验值很吻合,重构效果良好。在重构三维模型过程中,采用SAXS方法可直接获取相关函数的三维形式,比从二维图像中提取相关函数后还需要扩展为三维形式的过程更简便。并且SAXS法的表征达到纳米尺度远非一般二维图像的分辨率能达到,而且统计性充分,其相关函数数据更加丰富且可靠。本文建立的催化剂三维模型,可以为获取扩散、渗透、导热等有效热质传输系数,以及更好地预测催化剂的破碎情况建立了基础。     

聚乙烯片晶辐照破坏的X射线散射研究

聚乙烯片晶辐照破坏的Ｘ射线散射研究王国英，姜炳政（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词辐照聚乙烯，广角Ｘ射线衍射，小角Ｘ射线散射有关聚乙烯辐照破坏和交联问题，Ｈｏｓｅｍａｎ等［１］从Ｘ射线衍射的研究指出，辐照交联和破坏在晶区内部发生；...     

小角X射线散射表征AOT/水层状溶致液晶的有序性

用小角X射线散射研究了AOT/水层状溶致液晶的有序性. 通过对散射曲线的解析, 讨论了表面活性剂浓度、温度和助表面活性剂等三个方面对溶致液晶层状相结构有序性的影响. 在一定的范围内, 提高温度, 改变表面活性剂浓度和加入少量助表面活性剂可使碳氢链排列由稀疏转变为密实, 层状相也相应地由“柔性双层”过渡到更加有序化的“平面双层”. 基于形状因子和体系内分子间作用力, 提出了层状相形成与有序化的机理, 同时采用分子模拟的方法展现了不同浓度下的液晶结构.     

小角X光散射表征分散液中Nafion的微观结构

利用小角X光散射研究了全氟磺酸离子聚合物Nafion膜在不同比例的氮甲基甲酰胺和正丁醇混合溶剂中分散形成分散液的微观结构。 研究表明,主链刚性和主-侧链亲疏水性的协同作用使分散液中的Nafion呈典型的棒状胶束结构。 胶束的等效回转半径(R_g)对Nafion质量浓度表现出-0.42的标度,与聚电解质在无盐溶剂中的理论标度一致;而胶束间相关长度对Nafion质量浓度表现出-0.13的标度,与典型的中性聚合物溶液理论标度一致。 极性低的正丁醇促进Nafion主链溶剂化并利于长胶束形成,而极性高的氮甲基甲酰胺则能促进Nafion分散。 该研究将为理解Nafion分散液的性质以及湿法制备Nafion膜的微结构形成提供清晰指导。     

负载磁性纳米粒子球形聚电解质刷的小角X光光散射表征

通过光乳液聚合法在聚苯乙烯球上接枝聚丙烯酸链形成球形聚电解质刷(SPB),以SPB为纳米反应器,通过共沉淀法原位制备了四氧化三铁磁纳米粒子(MNP),并多次负载增加体系中的磁含量。通过小角X光光散射表征手段,研究了SPB中负载MNP的含量和分布规律。结果表明:在刷子层中,随着负载次数增加,MNP的含量增加,其浓度分布变得越来越不均匀,并且浓度分布由铁离子、亚铁离子的浓度分布和空间阻力共同决定。     

Small Angle X-ray Scattering Study of PS Conformation in Tetrahydrofuran Solvent with Gas Anti-solvent

Compressed gases or supercritical fluids (SCFs) are highly soluble in some liquid solvents, and thus reduces the solvent strength of the liquids1. As a result, precipitation of the dissolved solutes occurs, which is called as gas anti-solvent (GAS) process. Recently, this new technique has been used to produce fine particles of different compounds, such as polymers2. Effect of the dissolved gases on the conformation of polymer molecules is a very interesting topic. In this work, we report t…     

Light,Small Angle Neutron and X-Ray Scattering from Gels

This paper gives two examples of experiments that demonstrate the power of small angle scattering techniques in the study of swollen polymer networks. First, it is shown how the partly ergodic character of these systems is directly detected by neutron spin echo experiments. The observed total field correlation function of the intensity scattered from a neutral gel allows the ergodic contribution to be directly distinguished from the non ergodic part, at values of transfer wave vector q that lie well beyond the range of dynamic light scattering. The results can be compared with those obtained at much lower q from visible light scattering. Second, a recent application of small angle X-ray (SAXS) and neutron (SANS) scattering is described for a polyelectrolyte molecule, DNA, in semi-dilute solutions under near-physiological conditions. For these observations, the divalent ion normally present, calcium, is replaced by an equivalent ion, strontium. The comparison between SANS and SAXS yields a quantitative picture of the cloud of divalent counter-ions around the central DNA core. At physiological conditions, the cloud is thinner than that predicted on the basis of the Debye screening length but thicker than if the counter-ions were condensed on the DNA chain.     

热漫散射在聚合物中的应用

从热漫散射可以获得与聚合物材料中无序结构和热运动有关的电子密度涨落、纵声子群速和等温压缩率等参数.本文介绍和评述了热漫散射的理论及其应用.     

原位小角X射线散射研究热拉工艺对熔融拉伸法制备的聚丙烯微孔膜结构的影响

采用原位小角X射线散射和扫描电子显微镜研究了热拉过程中,拉伸比和拉伸温度对熔融拉伸法制备的聚丙烯微孔膜晶体和孔洞结构的影响.研究结果表明,冷拉、热定型过程中片晶簇被分离开,其内部结构在热拉过程中不发生分离等变形;随着热拉拉伸比的增加,片晶簇间架桥长度不断增大;与冷拉、热定型样品相比,热拉后的微孔膜架桥沿垂直于拉伸方向具有较好的周期性.不同的拉伸温度结果表明,架桥长度随拉伸温度升高而增加;温度过高时架桥会发生熔融.     

Change of structure and orientation of semicrystalline drawn poly(ethyleneterephthalate) films on simultaneous thermal and mechanical treatment

Highly oriented semicrystalline PET films are exposed to uniaxial statical load both parallel and perpendicular to the preferential orientation direction at various temperatures.The loading of the specimens parallel to the preferential orientation direction leads to an increase in orientation of the chain segments within the amorphous interlayers and to a decrease of density of the amorphous regions which in combination with a rise of the microvoid volume ratio effects a significant increase of the mean square density fluctuation. Thereby chain segements may emerge from the crystalline regions and may pass into the amorphous interlayers.Dedicated to Prof. Dr.-Ing. Bonart on the occasion of his 60th birthday.     

Characteristics of AOT Microemulsion Structure: a Small Angle X-ray Scattering Study

The structure of micelles has attracted renewed attention during the past decade years due to the widespread use of microemulsions in technology1 and life science1,2. To obtain information of the micellar structure, using X-ray scattering (SAXS) whose wavelength is close to the size of the micellar aggregates is one of the most direct method3-5 and SAXS has been proved to be very sensitive for the change of micellar composition6,7. SAXS experiments have been carried out to compare the st…