报告3——离子交换色层分离希土元素的原理及方法

二十世纪以来人们对希土元素给予很大的注意,这绝不是偶然的,因为它们的原子核性质及中子结构使之具有特殊性质,因而有其广泛的用途。特别象Sm,Eu,Gd有很大吸收中子截面,我们可以把这三个元素应用于原子堆和别的方面。此外,希土元素具有特殊的电磁性质,可应用于绝对零度时作超导体。希土元素又可用来作人造宝石和光学玻璃。希土氧化物有很高的硬度,可用作玻璃工业上的磨光用,此外希土元素可用于加入其它金属中用作合金,也可得高质量钢等等。关于希土元素的应用,还可举出许多其它的例子,这里不一一详述。     

希土元素

希土元素在门捷列夫的周期系中自成一族。由于钇(у,原子序数39,原子量88.92)和钪(Sc,原子序数21,原子量45.10)的化学性质与此族元素相近,所以也归属于这一族。如果想把57号到71号元素与其他希土元素分开自     

希土元素的络合形成和分离

由许多分子相结合而形成的复杂分子化合物或络合物能够在结晶状态和溶解状态保持结构上和性质上的一定待征,大家知道,这种化合物非常普遍,它们大大超过所谓简单化台物。从上世纪中叶开始络合物方面的研究不断增加,在我们的时代,可以毫不跨大地说络合物化学是无机化学的基础。在我国布特列洛夫、门捷列夫、库尔纳柯夫、楚加耶夫和他的许多学派在络合物及其性质方面完成了大量的研究工作。研究主要涉及络合的能力,通常研究金属与各种无机酸,有机酸和中性分子的络合能力,研究这种络合物不仅在理论上具有很大的意义,而且现代的工艺学     

镧与其他希土元素的分离

镧通常存在于独居石、硅铈石、褐帘石、镧石、氟碳铈矿及氟碳酸钙铈矿等矿物中,在这些矿物内镧的含量除铈以外比其他希土元素都要高一些,如在独居石中就含 La_2O_3 14～30%。氧化镧常用来制造无色光学玻璃,能使玻璃明亮洁净,对还原焰无感应,当焙烧和在阳光下不变色。在制坦克潜望镜的棱镜中含有60%氧化镧,它能使棱镜的折射率介于好的燧石玻璃与金刚石之间,在陶瓷工业方面镧与其他希土混合物用来制备温度系数等于零的绝缘体。含镧希土所制得的玻璃电极性能较好。在冶金工业方面常用含镧混合金属以改进电炉钢与平炉钢的物理性质,在镍铬合金中添加含镧的混合希土就     

萃取色层法分离高纯氧化钇中轻希土元素

本文研究了以p—507为固定相,多孔硅球为载体,盐酸为流动相的萃取色层法分离高纯氧化钇中轻希土的实际效果。在本文确定条件下,轻希土元素分离时间仅45分钟。钆、铽的分离因数约4.2,轻希土元素的收率在92—105％,富集倍数10~4倍以上。方法简便、快速。     

希土元素的活化分析

希土元素彼此间化学性貭十分相近,应用单純的化学方法很难直接测定它們。发射光譜法和X光光譜法在希土元素的分析方面发展很快,可以看出它們具有独特的优点和发展前途。活化分析法首先就是用来分析希土元素的。到现在为止,关于希土元素的活化分析的文章已有20余篇。本文准备着重介紹所用的各种方法。活化分析法之所以屡次用来分析希土元素可以說有三个原因: 1.活化分析法的灵敏度南,在解决分散元素及希有元素的分析問題上,具有特别的意义。 2.大多数希土元素的中子活化截面很大,在没有反应堆的情况下,用其他較簡单的中子源也可进行某些分析工作。 3.活化分析法就是测量样品在活化时所产生的     

希土元素的水杨酸-磷酸三丁脂协同苯取——微量希土元素与大量镁及少量钙的分离

水杨酸(H_2Sal)和磷酸三丁酯(TBP)在萃取希土元素时有很显著的协萃效应,我们试验表明:当水相中H_2Sal浓度为0.05M时,在pH5.5—8.2的范围内,镧可被10％TBP四氯化碳溶液定量萃取,而镁(1克)不被萃取;钙(5毫克)在pH<7也几乎不被萃取(萃取率约≤1％),pH>7,钙的萃取率稍有增高。在pH6,一次萃取即可使微量希土元素与大量镁及少量钙定量分离。结合偶氮胂Ⅲ比色测定,为镁中微量希土元素的测定提供了一个简便的分离和测定方法。具体步骤如下:含有1克镁、5毫克钙及4微     

有机溶剂萃取希土元素的概况

有关希土元素分离工作的现况最近已有评论,但对有机溶剂萃取法谈论较少。为了能较全面地了解有机溶剂萃取希土元素的概况,试分两方面来谈:一、一般萃取剂、萃取机理及影响萃取的某些因素(一)含氧的有机溶剂(醚、醇、酮、酯类)的萃取自强酸性的硝酸溶液中萃取硝酸(钅巿)(Ⅳ)的机理是属于(钅羊)盐萃取。ce~( 4)以 H_2[Ce(NO_3)6]或它与H[Ce(NO_3)_5(H_(?)O)]的混合物的形式而被萃取。根据     

离子交换法分离乳酸

本文在对多种吸附剂和离子交换树脂进行筛选的基础上，获得了一种对乳酸具有优良吸附性能的弱碱型离子交换树脂，测定了乳酸在该树脂上的离子交换平衡数据，建立了数学模型，研究了其它无机盐的存在对离子交换平衡的影响，同时测量了乳酸在该树脂上的交换速率和穿透曲线．上述研究对于乳酸分离，特别是从稀溶液中分离乳酸提供了一种新的方法，对其它有机酸的分离也具有参考意义．     

气相色谱分离希土螯合物

Kent J.Eisentraut等人用2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮作配位体合成了15种三价希土元素的螯合物,成功地用气相色谱使之得到分离。该螯合物是一种热稳定、无水、不溶、通式为M(thd)_3的化合物。根据镧、钐、钆、铽、铥、镱的络合物分子量的测定指出,该化合物在苯中是单个的,红外光谱表明没有OH基的强烈振动,这与元素分析证明晶体内无水的结果是一致的。在100—200℃之间化合物容易在真空下升华,但不引起分解;差示热分析及熔点特性的观察指出,大部分络合物可加热到300℃以上;Er(thd)_3在氦中热重量分析表明99％样品在低于230℃时升华。     

离子交换法分离提纯木质素

本文研究了用蛇笼树脂分离粗木质素溶液中的小分子盐,用互贯磺酸树脂分离粗木质素溶液中的还原糖,以及用大孔和凝胶磺酸树脂对木质素分级作用。此外还研究了用离子交换法测定木质磺酸盐的磺化度和有木质磺酸盐存在时小分子盐含量测定,都得到了满意结果。     

离子交换法分离乳酸的研究

本文对离子交换法分离乳酸的离子交换树脂、交换相平衡和交换动力学进行了研究,并在离子交换柱上测定了南开大学化工厂生产的201×4树脂的交换曲线。实验结果说明,用离子交换法分离发酵液中乳酸是可行的。     

以纤维素柱色层法自钍及希土溶液中分离钍

一、本实验曾将漂白亚硫酸木浆,药棉及漂白布处理,制成四种色层用纤维素。均能自钍及希土硝酸盐溶液中分离出钍盐,其中以用经氢氧化钠及硝酸处理过的木浆纤维素粉结果最好。用“色层布”可简化装管技术。本法分离出的钍盐很纯。二、用纤维素Ⅱ,硝酸-乙醚为洗提液进行研究。结果找出,洗提液中硝酸浓度及温度对分离影响甚大。致谢:本工作得锺焕邦先生热忱的关怀,指导和鼓励。光谱定性工作均系姚克敏同志所作。化学定量系郭恒富同志所作。对以上各位谨致衷心谢意。     

希土元素的定量分析法(下)

(3)萤光分析萤光分析法是另外一种利用发射光谱的分析方法。诚然,它在希土分析方面的应用是受到限制的。它是由于强烈的电磁辐射(如紫外线)所激发而形成的可见发射光谱,紫外线的波长位于210—230mμ范围内时具有最大的效率。从盛有被研究溶液的器皿中摄取萤光光谱是用摄谱仪。摄谱仪的位置和用紫外线照射器皿的方向成垂直萤光光谱大约与电弧或火花激发所产生的线状光谱是同时发现的。但它们应用于分析工作到现在为止仍未     

希土元素铁氧体结晶化学的研究概况

L.涅耳(Néel)在本世纪四十年代建立了亚铁磁性理论;在他的领导下在法国对磁性材料的研究形成了一个学派。这一学派对于希土元素铁氧体的研究可以认为是从1950年开始的,那时 H.福莱斯蒂(Forestier)与 G.居奥-居兰(Guiot-Guillain)最初关于RFeO_3(R 表示希士元素)型化合物的文章登载在法国科学院院报上。这些化合物的晶体结构,如果其组成与 RFeO_3式相当,系属于钙钛石型,但其中不少种有二个居里点出现,这一奇特的性质引起了人们的兴趣,但从结构与磁性的关系上讲,却不能用涅耳的理论很好地解释。从这一点出发,考虑到原料的纯度等因     

希土元素的定量分析法(上)

近几年来,由于要全面知道希士元素的化学和物理性质和了解它在各个重要工业部门的各种用途,对于希土元素的研究越来越多了。在这篇文章中收集了大量分离混合希土的方法的文献资料,其中包括作者和切林契也娃(Терентьева)的文章。目前由于广泛研究希土元素的天然原料,掌握各别希土元素的制取过程和寻找它们的实际用途,所以希土元素的分析显得非常重要。     

离子色谱法——第一讲 引言及离子交换分离原理

离子色谱法于1975年问世。我国亦于八十年代初期相继引进各种型号的离子色谱仪,其中多系美国Dionex公司制造。此项     

小型离子交换柱及K_d40法在离子交换分离中的应用

从近几年国内外报道的分析方法来看,离子交换分离的应用相对在减少,例如,1974年的《分析化学》杂志就没有一篇文章是提到离子交换分离的。常有这种说法:离子交换分离“慢”,不如萃取”,甚至认为“少慢差费”。我们应一分为二地看待离子交换分离。它具有独特的优点,如,分离不同电荷的离子,富集微量元素或测定盐类总浓度很简便,能分离性质很相似的金属离子,再生后可重复使用,对放射性物质的分离比较安全,等等。毛主席教导我们:“离开具体的分析,就不能认识任何矛盾     

希土元素与钍的混合物的光谱定量分析(溶液法)

本工作用化学处理与光谱分析的操作制订一较简单的分析法,适用于测定以铈组为主的希土混合物中个别组分的含量。根据Fassel的方法,希土元素及钍从矿石中用化学方法分离后,以容量法测定铈,再加入纯铈,提高氧化铈含量至80.0％。所得之混合氯化物溶液加到经液体石腊处理过的碳电极上,在电热板上干燥后,用活化交流电弧作激发光源在3,500—4,500A波段内摄谱,进行La,Nd,Sm,Pr,Y,Gd,Dy,Yb及Er的含量测定。钍在紫外摄谱。单次摄谱的均方误差在2.9—8.8％间。根据用含量变动范围较大的标准试料所作的工作曲线以及本法具体应用于独居石中希土及钍的混合物的分析结果,说明本法中没有元素互相干扰以及系统误差。此外,在工作中还比较希土元素粉末试料在直流碳电弧中及其氯化物溶液在碳电极表面上干燥后在交流电弧中的蒸发特性,并观察希土氯化物,硝酸盐及硫酸盐在后一光源中对谱线强度的影响。