2-氯甲基-3-甲基-4-[(3-甲氧基)丙氧基]-吡啶盐酸盐的合成

以2,3-二甲基吡啶为原料,经6步反应合成了雷贝拉唑的关键中间体--2-氯甲基-3-甲基-4-[(3-甲氧基)丙氧基]-吡啶盐酸盐,总收率14.1%.     

2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物的合成工艺改进

对2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物(4)的合成工艺进行了改进。以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化(钨酸钠为催化剂,双氧水为氧化剂,收率96.5%),硝化(65%的浓硝酸为硝化剂,收率86.3%,纯度99.0%)及氯化(乙酰氯为氯化剂,收率86.8%,纯度98.6%)合成了4,总收率72.2%,4的结构经1H NMR表征。     

4-二甲基氨基吡啶催化合成N-保护氨基酸三氟乙酯

合成了6个未见文献报道的N-保护氨基酸三氟乙酯。4-二甲基氨基吡啶对N-保护氨基酸三氟乙酯的合成具有较高的催化活性,使三氟乙酯的合成产率大大增加。     

(R)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}- 1H-苯并咪唑的合成

以2,3-二甲基吡啶为起始原料, 经过11步反应, 不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体: (R)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑. 研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法, 结果表明目标产品的ee值达到99%. 通过IR, UV, MS以及1H NMR分析对重要中间体和目标产品进行了结构鉴定.     

2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶的合成方法改进

采用POCl3/CH2Cl2/Et3N体系作为选择性氯化试剂,以2,3,5-三甲基吡啶为起始原料,方便、高产率地合成了2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶。其结构经1HNMR和IR确证。     

4-氰基吡啶的合成

以4-甲基吡啶为原料,在固定床反应器中通过含氧化钒的催化剂发生气固相接触氨氧化反应制备雷米封中间体4-氰基吡啶,4-甲基吡啶的转化率为99％,4-氰基吡啶的选择性为88％,收率为87．12％。     

3,5-二(吡啶甲氧基)苯甲酸的合成

以3,5-二羟基苯甲酸和氯甲基吡啶为原料合成了3个新型不对称三脚架配体--3,5-二(吡啶甲氧基)苯甲酸,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征.     

3-氨甲基-4-三氟甲基吡啶的合成研究

以4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯与氰基乙酰胺为起始原料, 经环合、氯化、催化氢解和还原四步反应高纯度、高收率地得到了3-氨甲基-4-三氟甲基吡啶. 改进后的合成方法具有低成本、分离纯化容易、设备要求低等优点, 适合工业化生产.     

2,6-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮-4-基)吡啶二酮的合成

首次通过一步反应合成了2,6-双（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮-4-基）吡啶二酮,其结构经1^H NMR,IR和元素分析表征。     

3,5-二(4-甲基苯基)吡啶的Suzuki偶联合成及其光学性能

以3,5-二溴吡啶和对甲基苯硼酸为原料,醋酸钯为催化剂,经Suzuki偶联反应合成了3,5-二(4-甲基苯基)吡啶(1),收率73%,其结构和性能经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, 元素分析, UV-Vis, FL和X-射线单晶衍射表征。结果表明：1（CCDC: 1509844）属正交晶系,空间群P2₁2₁2₁,晶胞参数a=6.447 8(12) , b=7.240 2(14) , c=29.890 0(6) ,β=90°。1为非平面刚性共轭分子,荧光量子产率13.9%。     

2,3－二甲基－4－甲氧甲酰－2－环己烯醇的合成

2;3－二甲基－4－甲氧甲酰－2－环己烯醇的合成;二甲基甲氧甲酰环己烯醇;甲基甲氧甲酰环己烯酮;二甲基甲氧甲酰环己烯酮;氢化钠;氢化三叔丁氧基铝锂     

Synthesis of 1-(2,4,6-trichlorophenyl)-2-(1,2,4-triazol-4-yl)-diazene-1-oxide

By reaction of 4-amino-1,2,4-triazole with 1-nitroso-2,4,6-trichlorobenzene in the presence of excess dibromoisocyanurate the title compound was obtained.N. D. Zelinskii Institute of Organic Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117913 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 2, pp. 362–364, February, 1992.     

1-(4-氯苯胺基)-4-(4-吡啶甲基)-2,3-二氮杂萘琥珀酸盐的合成与抑制肿瘤活性

研究了1-(4-氯苯胺基)-4-(4-吡啶甲基)-2,3-二氮杂萘琥珀酸盐的合成工艺,采用苯酞和吡啶甲醛为起始原料,经加成、重排、取代和成盐4步反应得到目标化合物。 中间体及目标化合物通过1H NMR、MS和HPLC进行了表征。 重结晶纯化后的目标化合物纯度为98.1%。 对荷瘤（人大肠癌HT 29细胞）裸鼠的抑癌活性测定表明,该化合物具有明显的抑制肿瘤生长作用。     

A novel synthetic route for 2-[2-（2,2,2-trifluoroethoxy）phenoxy]ethanamine

2-[2-（2,2,2-Trifluoroethoxy）phenoxy]ethanamine is the key intermediate of Silodosin, the α1-adrenoceptor antagonist for the treatment of benign prostatic hyperplasia. In order to obtain this intermediate, we developed a novel synthetic route by utilizing 2- nitrochlorobenzene as the starting material via O-alkylation, reduction, diazotization, acidolysis, etherification, condensation and hydrazinolysis. The highlight of this method lies on its convenience and economy in accessing this intermediate. 2007 Guo Hua Chert. Published by Elsevier B.V. on behalf of Chinese Chemical Society. All rights reserved.