溶出伏安法测定水中痕量钴

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ和３．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ安息香缩氨基硫脲体系中，钴产生一灵敏的还原波，其峰电位是－０．９４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与钴的浓度在２．０×１０－８－１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，检测限为５．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ，该法测定水中痕量钴结果令人满意。     

铋膜电极溶出伏安法测定食品中痕量重金属

以铋膜电极为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定食品样品中痕量铅、镉和锌。在富集电位-1.4V,富集时间180s,铋膜质量浓度150μg·L-1的条件下,铋膜电极对铅、镉和锌的氧化溶出具有良好的电化学响应。铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的质量浓度在5.0~40μg·L-1的范围内与其阳极溶出峰电流呈线性关系,铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的检出限(3S/N)分别为0.80,0.65,0.58μg·L-1。对25μg·L-1铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)溶液用铋膜电极连续测定15次,相对标准偏差分别为6.2%,5.1%,7.1%。方法应用于食品中痕量重金属的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法的测定值相符。     

吸附溶出伏安法测定水中痕量镉

报道了测定痕量镉的一种新方法．在０．０１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．０１ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ－１．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｃｄ－ＧＡＴＳＣ产生一灵敏的吸附还原波，波的峰电位是－０．４３Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），峰电流与镉的浓度在１．０×１０－８～８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系．此法用于测定水中痕量镉，结果令人满意。     

管式电极流体动力催化伏安法的研究

Blaedel等曾证明管式电极在层流条件下的扩散电流方程,随后在管式电极上对极谱催化电流进行了研究,但该理论只适用于化学反应非常快及非常慢的情况。Koichi等运用与Blaedel不同的处理方法,导出了通道电极上更为精确的催化电流方程。     

TZAAP-Nafion修饰电极溶出伏安法测定痕量铜

近年来,化学修饰电极以其独特的优越性,在分析测试中具有广阔的应用前景[1-6],因此对于新的修饰剂的研究,以及用修饰电极探讨灵敏度高,选择性好的测定方法具有重要的意义。2[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-乙酰基氨基苯酚(2-(2,3,5-triazolylazo)-5-acetam idophenol,简称TZAAP)是一种新合成的有机化合物,其结构式为:由于TZAAP可以和金属离子形成稳定的配合物,在光谱法中可以作为显色剂用于环境及生物样品中微量元素的测定[7,8]。Nafion是一种优良的阳离子交换剂,用作电极修饰材料具有良好的离子交换特性[9]。本文作者制备了TZAAP-Nafion修饰…     

用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅

铅是对人体有害的元素。因此测定铅是环保、卫生、食品等部门的重要课题。本文是用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅。阳极溶出伏安法,是极谱分析中较新的方法,在这方面,国内外发表了许多研究报告和综述。本文所用银汞膜固体电极的制备方法,参考了Iseal的工作,并作了改进。由于我们使用了大面积银汞膜电极,并用内电解法     

丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋

报道了用丁二酮肟修饰碳糊电极测定微量铋的电分析方法。Bi~(3+)通过与电极表面的丁二酮肟作用而富集在电极表面,同时在-0.40 V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-0.40 V向0.40 V扫描时,被还原的铋从电极表面溶出,在0.03 V出现一个十分灵敏的阳极溶出峰。优化了各种实验参数,如支持电解质的选择及pH值、丁二酮肟的用量、富集电位及时间等。修饰电极测定铋的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-6)mol/L。富集6 min后检出限可达4×10~(-10)mol/L。该方法简便快速,灵敏度高,分析成本低廉,并成功应用于实际水样中微量铋的测定。     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铋

采用自行研制的管式玻碳电极并以同位镀汞的示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量(?)。在盐酸介质中,铋离子浓度在2×10~(-9)—1×10~(-7)g/mL范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。实验结果与预期一致,应用于环境水样分析,结果令人满意。     

管式金电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中痕量硒

阳极溶出伏安法测定硒已见报导。本文主要介绍了采用管式金电极为流通池,差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中痕量硒的方法。管式电极流通池的制作和应用很方便,测定方法具有快速、灵敏、可靠、可用于连续分析的特点。本实验证实了管式电极和差分脉冲法联合应用的理论及其在分析应用中的优越性。本方法可望在现代连续流动分析中推广应用。     

Nafion汞膜修饰电极用于阳极溶出伏安法测定痕量铋的研究

本文报道了Nafion汞膜修饰电极及其用于阳极溶出伏安法测定未处理尿样,水样及土样中痕量铋的研究。样品中常共存的Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅲ )等19种阳离子及尿样中共存的有机物在实验条件下不干扰。本法不仅选择性好,而且灵敏度也较高。线性范围为2×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L。回收率为94～105％。     

伏安法测定天然水中痕量碲

本工作提出在金盘(或金膜)电极上阳极溶出伏安法测定痕量碲,并对测定方法的灵敏度、精确度、回收率及其共存元素的干扰情况等进行了探索。为了测定天然水中ppt级的碲又采用样品事先经巯基棉分离、富集。在0.1M高氯酸底液中测得闽江水中8.1ng/1的碲,东海海水中1.8ng/1的碲,其平均回收误差在10%以下。     

Nafion—玻碳修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量铋的研究

研究并提出在HNO_3-NaCl-硫脲(Tu)体系中,Nafion/玻碳(Gc)修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量鉍的方法。表明Tu具络合协同作用,使Nation阳离子交换能力提高。本法检出限为5×10~(-9)mol/L Bi~(3+)(td:5min),电极表面易于再生,文中研究了电极过程机理,计算得[Bi(Tu)_6]~(3+)在Nafion膜中的分配系数(K_D),扩散系数(D)和选择性系数(K_H~[Bi(Tu)_6~+]~(3+))分别为7.57×10~5,5.9×10~(-11)cm~2/s及3.39。     

银膜电极阴极溶出法测定水中痕量Cl~-

本文在银膜电极阴极溶出法测定水中硫化物的基础上研究了Cl~-的测定方法。以半径为1.2毫米的玻炭球银膜电极为工作电极的阴极溶出法可检出0.1微克/50毫升氯离子,在0.1—5.0微克/50毫升氯离子范围内波高与浓度成正比,回收率在95—110%之间。本法适用于环境降水及高纯水中氯根的测定。仪器装置与试剂玻炭球银膜电极、铂丝辅助电极、银-氯化银参比电极(外套0.1M硝酸钾盐桥);75-4B快速极谱仪,磁力搅拌器,秒表;氯化钠标准溶液:称取0.1648克600℃灼烧过的氯化钠溶解于水并定容至100毫升,此溶液1毫升含0.1毫克氯,用前再稀释成每毫升含1微克氯。分析步骤取50毫升试液于100毫升烧杯中,加入25毫升2M硝酸钾溶液,放入搅拌磁芯,开动搅拌器并插入“三电极”,在 0.4伏沉积1分钟,静止半     

Nafion-铋膜电极-顺序注射-阀上实验室阳极溶出伏安法测定痕量铅

常规的电化学方法操作繁琐费时,样品消耗量大.本实验以顺序注射-阀上实验室为核心,设计加工分析操作所需的结构单元,将三电极整合加工到阀内,在微升范围完成液流的输送和控制,符合检测器最小可检测体积和浓度的要求,与电化学检测样品消耗在规模上相匹配.     

Nafion修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量钛

本文采用Ｎａｆｉｏｎ修饰玻碳电极阴极溶出伏安法测定痕量钛。研究了Ｎａｆｉｏｎ膜的有关特性和测定的佳化条件。当富集时间为１ｍｉｎ时，Ｔｉ（Ⅳ）浓度与峰电流在１．０～５０ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系。本法应用于铝合金和白泥标样中钛的测定，结果满意。     

碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋(Ⅲ)

在 0 .2mol·L-1盐酸底液中 ,铋 (Ⅲ )与桑色素所形成的铋 (Ⅲ ) 桑色素络合物吸附于碳糊电极上 ,在 0 .30V(vs.SCE)预富集后 ,在 - 0 .30V处静止还原 30s ,再从 - 0 .30V到 0 .30V进行阳极化扫描 ,在 - 0 .0 8V左右获得一灵敏的铋溶出峰 ,其二次导数峰电流与铋 (Ⅲ )浓度在 2 .0× 10 -9～6 .0× 10 -6mol·L-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.0× 10 -9mol·L-1。探讨了电极反应机理 ,方法应用于胃药和锰盐中铋的测定 ,结果满意     

铋膜电极方波吸附溶出伏安法测定纺织品中痕量钴和镍

本文建立了在铋膜修饰电极上采用方波吸附溶出伏安法同时测定纺织品中痕量Co2+和Ni2+的方法.以NH3-NH4Cl作为缓冲液,在丁二酮肟浓度为10 μmol/L的体系中,Co2和Ni2+的还原峰电位分别为-1.13 V和-1.03 V.当缓冲溶液pH为9.2,富集电位为-0.7V,富集时间为200 s时,C02 +和Ni2+在0.5～50 μg/L范围呈现良好的线性关系,相关系数R2＞0.99,其检出限分别为0.79 μg/L和0.96 μg/L,其它金属离子的干扰较小.采用标准加入法测定纺织品中Co>和Ni2+,回收率在94.88％～104.14％之间.     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定血样中的锌

采用阳极溶出伏安法用玻碳电极同位镀铋膜测定血样中的锌。实验结果表明,在0.20mol/L的支持电解质KSCN(pH=2.80)中于-1.00V下搅拌富集2min后,进行阳极极化扫描,可获一灵敏的阳极溶出峰,利用该方法测定锌的检出限为1.0×10-11mol/L,线性范围为5～25μmol/L。锌标准溶液测定结果的相对标准偏差为3.14%(n=11),加标回收率为95.6%～104.8%。