原子荧光光谱法测定土壤中的硒

应用原子荧光光度计测定土壤中的硒,用1 1王水消解样品,对消解方式、仪器条件和共存元素的干扰及消除进行了探讨,确定最优检测条件,得到检出限0.13μg/L,相对标准偏差5.46%,测定标准样品与推荐值接近,该法简单,有较好的精密度和准确度.     

原子荧光光谱法测定土壤中的砷

应用原子荧光光谱法测定砷的含量。以深层生土、地表熟土为样品,采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围在2—60μg/L以内,相关系数r=0.9993,检出限为0.16μg/L,测定标准溶液的RSD为1.6%(n=11),样品加标回收率为96.5%—103.5%,方法简单、快速,可测定土壤中的砷。     

常压微波等离子体光谱法测定大气中的汞

本文将碱性介质中还原测定总汞的方法推广到气体样品的分析,并用微波等离子体发射光谱法(MIP-AES)测定了气体样品,考察了MIP-AES的分析条件,证明由自制Surfatron装置获得的常压氩微波等离子体具有良好的光谱激发性能,可应用于实际样品的测定。     

ICP-MS快速测定土壤样品中的稀土元素

建立了一种对土壤样品中15种稀士元素进行同时快速测定且经济可行的方法.试样用氢氟酸、硫酸分解处理,用王水提取,稀硝酸定容后,通过三通在线进样方式引入内标元素铑(Rh),使用ICP-MS进行测定.对27件土壤国家标准物质进行测定,其结果与推荐值基本一致.方法的检出限、准确度和精密度(RSD,n=12)均满足相关标准要求.对部分样品进行密码重复分析,证实本方法可靠.     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定中草药中的稀土元素

稀土元素的化学性质十分相似,能与偶氮胂Ⅲ结合生成稳定的配位化合物,该配位化合物在二苯胍的作用下易被萃取到正丁醇中,再利用减压蒸馏法将有机相蒸干后用稀HCl溶解,加高锰酸钾溶液释放出配位化合物中的As后,用原子荧光光谱法测定As从而间接测定稀土元素。本法以硫酸铈为标准溶液对实验的萃取条件、KMnO₄用量、蒸馏温度、偶氮胂Ⅲ用量、干扰离子等条件进行了优化,并采用国家标准物质对方法的精密度和准确度进行验证,测定结果与标准值能很好吻合。在最优条件下,方法检出限为0.44 μg·mL-1,线性范围为0.2～25 μg·mL-1。采用低温灰化,HNO₃-H₂O₂消化法处理中草药样品,测定结果满意,相对标准偏差为1.3%～2.5%,加标回收率为94.4%～106.0%。该法该法简便快速,仪器设备简单,准确度高。将稀土元素富集到有机相,使待测元素与基体分离;将有机相蒸干后酸溶解试样,水相进样能避免有机溶剂对泵管的影响。     

旁线寻址法单道扫描等离子体光谱法测定土壤中硼

土壤、岩石中硼的测定在农业、生物医学、地质科学等方面具有十分重要的意义。硼的测定方法已有评论。ICP发射光谱法也已用于环境样品中硼的测定。对于硅酸盐基体样品,由于分解过程中硼的挥发损失,使传统的分解方法(HNO_3/HF/HClO_4)不能采用。有作者用熔融法后经分离主要共存物和熔盐后再测定硼。有人在酸法溶样时加入甘露醇,但回收率仍偏低。熔融分离法操作冗长费时,空白也高。除了溶样的困难外,     

激光等离子体光谱法测定水溶液中钠

建立了一套激光等离子体光谱测量装置 ,测定溶液中不同浓度 Na的 5 89.0 nm谱线强度 ,得到浓度 -强度校准曲线。浓度 0 .1 %时的最大相对误差为 9.1 3%。对氯化钠生理盐水进行了测定 ,结果吻合得很好。     

直流氩等离子体原子发射光谱法动态背景校正测定西藏土壤中的23种元素

引言三电极直流氩等离子体光源(DCP)具有激发温度高,线性动态范围宽,检出限接近ICP光源,多元素同时测定等分析特性。已广泛应用于许多领域。由于DCP光源激发温度高,因此有丰富的谱线。这为灵活选择谱线提供了方便,但     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定土壤中的总汞 ,在最佳条件下 ,荧光强度与汞浓度在 0—10μg· L-1范围内呈线性关系 ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0 4μg· L-1。方法的回收率为 94 .6 %—10 4 .3% ,相对标准偏差不超过 7.2 %。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

原子荧光光谱法测定土壤、水系沉积物中的碲

对土壤、水系沉积物等地球化学样品中碲的原子荧光光谱测定方法进行了一些改进.方法检出限为0.0081μg/L.对实际样品进行连续12次测定,方法精密度(RSD)为3.55%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中铅的适宜检测条件,建立了王水-HF-HClO4的消解体系。以草酸、氨磺酸铵、硫氢化钠为掩敝剂,用硼氢化钾为还原剂。本方法检出限为0.2μg/L,线性范围分别为0.5—30μg/L和5—250μg/L,相关系数均≥0.999,相对标准偏差在5%以内,可广泛应用于各类土壤中铅的测定。     

电感耦合等离子体质谱测定土壤中的有效硼

以沸水提取土壤中的有效硼,不经分离富集,电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤样品中的有效硼.方法检出限可达0.016μg/g,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW 07412标准物质11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.03%.     

低压下直流电弧热等离子体射流电子密度的光谱法测量

采用原子发射光谱仪研究低压直流电弧热喷涂等离子体射流的特性。利用Stark展宽法采集H_β谱线,使用其Δλ_1/2来计算等离子射流中的电子密度,研究了氢气流量、输入功率和探测距离对等离子体射流中电子密度的影响。使用Saha方程计算热等离子体的电离程度,研究了功率/氢气流量与等离子体电离程度的关系。结果表明:电子密度和电离程度随着电流强度的增大而增加;氢气流量增加可以明显提高等离子体射流的能量,但对电离程度影响不大。     

双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

建立了同时测定土壤中砷和汞的原子荧光光谱法。样品的相对标准偏差 As为 3.94 % ,Hg为 5 .0 0 % ,回收率在 90 %— 93%之间 ,对砷、汞的检出限分别为 0 .18μg/L和 0 .0 5 7μg/L。本法操作简便、快速、灵敏度高。     

电感耦合等离子体光谱法研究测定地热水中锂

锂是一种重要的金属材料,广泛应用于核工业、光电等行业,在经济建设中占据重要地位。地热资源是指能被人类利用的地球内部的地热能、地热流体及其矿物组分。地热水中矿物质种类丰富,我国液体锂矿储量可观。开发一种快速准确的分析测试方法,对锂矿的勘测、开发、利用具有重要的意义。电感耦合等离子体光谱法测定地热水中锂时,样品基体不会产生显著的谱线干扰,但会带来严重的基体效应。地热水中高浓度的钠、钾、钙、镁等易电离元素对锂的检测有很强的增敏作用,且四种元素在不同观测方式下增敏程度各异,轴向观测受基体干扰程度比径向更大。而且基体增敏作用不是四种离子的简单加和。实验还发现,样品基体对锂的干扰程度受雾化气流速影响很大。在较低流速下,径向观测和轴向观测下锂的回收率均随着雾化气流速的增大而减小。在中高流速下,随着雾化气流速的增大而增大。当地热水基体元素组成相差很多时,很难通过调整雾化气流速控制锂的测试准确度,不适合批量样品分析。为简便有效减小基体干扰,采用部分基体匹配法对地热水样品进行分析测试。在标准溶液和实际样品中加入一定量氯化钠溶液,可有效降低地热水基体干扰。该方法检出限与无基体标准曲线法对比,检出限并无显著增大。该方法检出限是0.20 μg·L-1（轴向）和0.41 μg·L-1（径向）,无基体标准曲线法检出限是0.11 μg·L-1（轴向）和0.39 μg·L-1（径向）。通过加标回收率试验和稀释法试验验证方法准确性。三个不同基体的地热水样品加标回收率在96.5%～105.6%之间,相对标准偏差(RSD)<2％。结果与电感耦合等离子体质谱法相吻合。稀释法验证试验中,稀释样测试浓度与原样测试结果一致（±2.0%）。改进的基体匹配法可有效降低易电离元素带来的基体干扰。本方法简便、快速、高效,满足大批量地热水中锂的分析测试要求。     

光谱法测量托卡马克等离子体

对托卡马克内部的等离子体进行光谱测量可以得到其内部各种等离子体的状态以及分布等信息。对于不同的测量对象,可以采用各种不同的测量仪器组合以得到较好的结果。文章列出了几种主要的实验方案以及各种方案的测量范围,还有部分测量结果。另外,根据实验的需要设计了另外一种实验组合方案。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定煤灰中痕量稀土元素

煤灰是稀土等战略性关键金属资源的重要资源来源之一,目前国内外尚未建立煤中稀土元素的标准分析方法。相比其他类型的传统稀土矿产,煤灰基体组成更为复杂。针对现有酸湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试煤灰中稀土元素存在的前处理效率低、质谱干扰及其消除方法繁琐复杂、测试结果不够准确等问题,提出一种基于石墨消解-(动态反应池)电感耦合等离子串联质谱(ICP-MS/MS)的煤灰中微量稀土元素快速、准确测定含量的方法。通过比较不同消解体系(硝酸、硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-氢氟酸)与消解温度(100、 140、 180℃)对测试结果的影响,发现以硝酸-盐酸-氢氟酸为消解介质、 140℃温度条件下煤灰消解效果最好,氢氟酸的加入可以显著提升稀土提取效率,二次加水消解赶去HF避免了难溶氟化物的生成及HF对质谱测试的不利影响。ICP-MS/MS测定过程中分别将Rh、 Re元素作为内标在线加入补偿基体效应,通过对比无气体质量原位模式(M-SQ-N/A)、氦气碰撞和动能歧视模式(M-SQ-KED)、氧气质量转移模式(M-TQ-O₂)、氨气质量转移模式(M-TQ-NH<...     

电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中的有效钼

样品经草酸-草酸铵浸提,不经分离富集,振荡0.5h后放置过夜,干过滤后采用电感耦合等离子体-质谱法直接测定土壤中的有效钼。方法检出限(3s)为0.015μg/g,RSD(n=12)为2.91%—06.41%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致。     

原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量。实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB 8978—1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一。而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土壤汞的不断积累应引起高度重视。实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞的检出限分别为0.000 8 μg·L-1和0.072 3 μg·kg-1,3个水平的加标平均回收率分别为93.7%和93.8%,方法准确、可靠。     

原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中铋

建立了王水沸水浴消解-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中铋。优化了仪器参数、载流及还原剂浓度,比较了水浴消解、微波消解和电热板消解三种前处理方式处理土壤/沉积物中铋的优劣。实验表明,最佳的消解方式为水浴消解,该方法操作简单方便,结果准确,可靠。采用王水沸水浴消解土壤或沉积物试样,方法的检出限为0.01 mg·kg-1(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),检出下限为0.04 mg·kg-1。该方法测定土壤标准样品,测定值都在标准值范围之内,相对误差为-4.7%～-2.0%。该方法用于测定土壤和沉积物实际样品的相对标准偏差分别为2.5%～3.4%和3.1%～3.4%,加标回收率分别为97.6%～102%和99.5%～104%。