色谱法分离与检测丙环唑顺反异构体

通过薄层层析分离并制备了丙环唑的cis-外消旋体与trans-外消旋体及2RS，4S-丙环唑的2R，4S-体系与2S，4S-体。同时分别用高效液相色谱的正相柱与反相柱分离并检测了上述各异构体，其中正相柱对顺反异松体的分离效果好，定量精确，相对标准偏差小于1%，反相柱分离效果略差，相对标准偏差1-2%。     

自制含硅胶滤纸在生化分子层析中的应用

目前,纸层析与薄层层析是微量物质分析分离中最常用的技术。近二十年来,尽管有关纸层析的报道比薄层层析相应减少,也有人预言薄层层析将会取代纸层析,但也有学者持有不同看法,认为纸层析在使用上既经济又方便的特色不能抹煞,并指出它很有发展前途。其中之一就是将纸层析与薄层层析二者结合起来,含硅胶的层析滤纸(以下简称硅胶纸)的应用就     

高效棒色谱研究

目前有机物质的分离虽有很多方法,但仍以液体柱色谱为主要手段。液体柱色谱分离量可大可小,通常能得到较好的分离效果。但此法耗费溶剂量大,操作麻烦,对很多组分不能进行理想的分离。于是制备薄层色谱技术问世。薄层制备能对某些液体柱色谱不能分离的物质进行有效的分离,所用展开剂的数量远远少于液体柱色谱的洗提液;     

蒽醌磺酸盐的高效液相色谱分离及其定量测定

2,6-蒽醌二磺酸盐是GCN士林黄染料中间体,它由蒽醍磺化而成,由于磺化过程中还能生成2,7-蒽醌二磺酸盐及其它异构体,影响产品质量。以往在染料中间体分析中常采用薄层层析和纸层析作为分离手段,但分析速度慢,分离效率较差。据文献报道,高效液相色谱对于蒽醌磺酸盐的分离和分析得到有效应用。     

三七皂甙的离心薄层层析分离—单体皂甙Rg1、Rb1、Re的分离提纯

离心薄层层析法较经典柱层析法分离周期短,效果好,不仅可节省溶剂、固定相,尤其可节省大量时间。这种方法对小量纯品需求者是有效的分离提纯手段。 已知三七皂甙主要成分与人参皂甙相同。人参叶总皂甙的离心薄层层析分离已有报导,作者用含Na_2C_2O_4固定相的分配层析板分离三七皂甙,对梯度洗脱作了较深入研究,取得较好效果。     

回流液体柱色谱用于天然产物分析的研究

液体柱色谱是现代分离有机化合物的主要手段。但此法耗费溶剂多,溶剂在下滴过程中污染空气,回收洗出液的工作量大。索氏脂肪提取器(Soxhletextractor)用于提取某些组分,耗费溶剂少,操作方便。有人用索氏提取器分离马兜铃酸,取得较好效果。但与液体柱色谱相比,索氏提取器的分离效果很差。粗短尾析柱的广泛使用,取得了不少经验。我们对比这两种分离方法的优缺点以后,发现可以把二者结合起来。为此,设计了一种新的装置,取名为回流层析柱。它具有液体柱色谱及索氏提取器的优点。     

球等鞭金藻生长抑制物的高效液相色谱分析

采用硅烷化键合相C18反相色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=63∶37为流动相,0.3mL/min恒流洗脱,检测波长UV-235nm等条件,建立了一种利用反相高效液相色谱分析球等鞭金藻生长抑制物的粗提物、Sepha-dexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分、硅胶G薄层层析分离获得的4个组分等8个分离纯化产物中具有抑制活性组分的方法,并确定了具有抑制活性组分的保留时间。通过乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液,得到了具有抑制活性的粗提物;粗提物经SephadexG-15凝胶柱层析分离后,获得3个具有抑制活性的组分;通过硅胶G薄层层析对此3个组分进行分离,在获得的4个组分中,仅有一个组分具有抑制活性。将粗提物与SephadexG-15凝胶柱层析分离获得组分的高效液相色谱进行对比,确定具有抑制活性组分的保留时间在3.827~6.002min范围内;通过与硅胶G薄层层析分离获得组分的高效液相色谱的再次对比,发现仅具有抑制活性的组分Ⅱ(Rf为0.637)中出现保留时间为4.875min的峰,并且相同保留时间的峰同样出现在具有抑制活性的粗提物以及SephadexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分的高效液相色谱中。结果表明:在优化的实验条件下,高效液相色谱中保留时间为(4.872±0.005)min的峰对应的组分正是具有抑制活性的组分。     

季铵盐类相转移催化剂的介绍与其在异相亲核取代反应中的应用——介绍一个国外本科生实验并讨论其相关问题

介绍了一个国外大学化学专业本科生有机化学实验"相转移催化剂的应用"，介绍了实验设计与流程，分析了实验结果，并讨论其相关的问题。该实验涉及到整套的现代有机合成流程，如薄层层析色谱（TLC）技术与硅胶柱色谱分离技术，并通过半微量反应的设计，减少对环境有害物质的使用，体现了"绿色化学"的设计理念，值得国内本科生有机化学实验借鉴与学习。     

自然沉降法制备常压色谱柱

提出了自然沉降法制备常压色谱柱,它与传统方法制备的色谱柱相比,柱效和分离效果均有明显提高。此法装填的色谱柱还具有良好的稳定性和重复性。     

高效液相色谱法测定蚓粪中的植物激素

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定蚓粪中赤霉素（GA3）和吲哚乙酸（IAA）的方法。蚓粪中植物激素可不经DEAE纤维素柱分离和薄层层析纯化,就可进行高效液相色谱测定。线性范围GA3为19.3-0.03μg,IAA为6.4-0.01μg。标准曲线的相关系数均为0.99999。GA3和IAA的最低检测量分别为0.02μg和0.004μg。     

薄层层析法在表面活性剂检测和分析中的应用

薄层层析（ＴＬＣ）是一种简便的分离分析方法。适用于许多有机化合物的分离,精制,定性和定量分析,也是表面活性剂分析中的重要手段之一。文中简述了薄层层析的测试方法、条件选择和发展趋势,并对ＴＬＣ在表面活性剂检测和分析中的应用作了具体阐述。     

薄层层析烧结板的制作与应用

薄层层析是一种现代快速、微量分离技术,由于它具有工具简单、速度快、费用省、分离效果好、灵敏度高等优点,因此近十多年来发展非常迅速,在化工、生化、药物以及天然物的提取和鉴别、无机离子分离等领域中得到广泛应用。薄层层析是通过玻璃板上附着的一层吸附剂经过液体溶剂的流动,由于混合物各组分吸附力的不同而进行分离。但是,薄层的制作对初学者常常感到麻烦,有些制好的薄层往往容易脱落,不便携带,尤其在野外操作特感不便,对需要长期保存的层析图谱也不好保     

反相高效液相色谱法测定植物组织中的脱落酸

脱落酸(ABA)是五大植物激素之一,它参与调节植物生长发育的许多生理过程,测定植物组织中脱落酸的含量是研究植物的休眠、脱落和抗性的一个重要方法。近年来,大多采用气相色谱法测定ABA,但无论是填充柱气相色潜还是毛细管色谱,都需要对样品进行繁琐的前处理,要经过多次溶剂萃取、衍生化、柱层析、薄层层析等分离纯化手续,同时还由于其回收率低,取     

填充型纳流液相色谱柱技术的研究进展

纳流液相色谱是高效液相色谱微型化的重要形式,由于其具有溶剂消耗少、样品需求量小、检测灵敏度高以及与质谱联用兼容性好等特点,在生命科学、生物医药以及微纳分析等领域得到越来越广泛的应用。填充柱是最常用的纳流色谱柱类型,通常由球形色谱填料颗粒填充入毛细管内制成。样品组分是在色谱柱上实现分离,色谱柱的性能对色谱分析的选择性和分辨率至关重要,因此制备高质量的纳流色谱填充柱对获得高效的纳流液相色谱分离尤为关键。纳流色谱柱的制备包含两个重要技术环节：柱塞技术和填充工艺。近年来,随着柱塞与填充技术的进步,填充型纳流液相色谱柱的稳定性和分离性能得到了显著提升。本文对近十年来纳流液相色谱柱技术的研究进展,主要是柱塞技术和填充技术的研究和应用进展进行了概述,介绍了其在组学研究和生物制药领域中的应用,并对其发展前景进行了展望。     

整体柱制备技术的新进展及其在蛋白质组学中的应用

整体柱是通过在柱管内原位聚合或固化的方法制备得到的具有多孔结构的整体棒状固定相,与传统的填充柱相比,具有通透性好、传质速率快、容易制备等优点,因此在分离分析领域特别是生物分离分析中发挥的作用日益增大。整体柱的制备及应用近年来也得到了快速发展,层出不穷的新型整体柱已被广泛用于色谱高效分离分析、固相萃取及酶反应器等方面,大大推动了分离分析科学的发展。本文主要总结了近五年来整体柱的制备技术及其在蛋白质组学应用中的一些最新研究进展。     

三角形层析法是一种分离效果较好的层析方式

薄层层析中,如何缩短层析时间,改善Rr值较大化合物的分离效果,减少层析过程中的斑点扩散.提高检出灵敏度等问题,是薄层层析中急待解决的。 近来,我们针对薄层层析工作中存在的上述问题.采用三角形层析法进行实验.结果表明:三角形层析法方法简单,能缩短层析时间.提高检出灵敏     

7-甲氧基狼毒素的分离与结构测定

西北狼毒(Stellera Chamaejasme L.)广泛分布于我国西北、华北,本实验的植物原料采自甘肃临洮一带.西北狼毒的化学成分,有过报导^[1],曾分离得到一些中性内酯成份,还有人做过一些定性检验.1959,年黄文魁等从西北狼毒中分得一酚性成份,并确定其结构为狼毒素^[2,3].最近我们又分得一新的酚性成份,经IR、UV、MS和NMR等方法测定为7-甲氧基狼毒素.该化合物未见文献报导.由于狼毒素与7-甲氧基狼毒素化学结构相似,且含量低(约为干狼毒根重的0.15％),曾用化学法、重结晶法及柱层层析分离,都未能奏效.本文用化学法结合薄层层析和重结晶法分离得到.     

国产薄层层析硅胶的性能及其应用

薄层层析是一种简易,快速,灵敏的分析方法。目前它已被广泛地应用于医药、农药、生化、染料、橡胶、石油化工等许多领域中。薄层层析最常用的吸附剂是硅胶,因为它对多数化合物均适用;而硅胶性能的优     

一种细菌糖脂的化学结构和物化性能

从土壤中分离得到一支假单孢菌, 当它生长在正烷烃或植物油中时分离得到两个具有表面活性的体外糖脂, 用柱层析及制备薄层层析得以纯化, 样品经负离子化学电离质谱、快原子轰击质谱以及^1H和^1^3C核磁共振谱鉴定其结构为鼠李糖脂1和2; 它们都具有降低表面张力、水与十六烷之间的界面张力, 以及良好的乳化性、发泡性及增溶性.     

薄层层析—干柱层析技术在分离制备石油生物标志物—卟啉中的应用

本文利用薄层层析－干柱层析技术和石油卟啉化合物的分离制备进行了研究，最佳分离条件为，以１０－４０μｍ薄层层析硅胶Ｇ为固定相，以石油醚；甲苯：二氯甲烷＝３：１：１为展开剂，展开方式为上行和下行，卟啉的Ｒｆ为０．５２－０．６３，可制备ｍｇ级样品供给后续的高效液相色谱和质谱进行了分子水平的分析。