毛细管电泳-场强放大堆积技术对制剂中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的测定研究

利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)。采用未涂层熔融石英毛细管柱(60.2 cm×75μm,有效长度50 cm),以50 mmol/L NaH2PO4(pH6.0)为运行缓冲液,分离电压27.5 kV,柱温25℃,检测波长214 nm进行测定。进样前压力进水3.42 kPa×12 s;电动进样-10kV×9 s。SD和SMZ的线性范围分别是0.05~10.00 mg/L(r=0.999 9),0.025~5.00 mg/L(r=0.999 4),检出限分别为1.74、1.39μg/L;将此方法应用于实际样品测定,SD回收率为98%~103%,SMZ回收率为97%~103%。     

毛细管电泳-安培法测定复方磺胺甲噁唑片中的有效成分

采用毛细管电泳-安培法(CE-AD)同时分离测定了磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SD)和抗菌增效剂甲氧苄胺嘧啶(trimethoprim,TMP)3种常用磺胺类抗菌药物成分,考察了实验参数对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,以300μm碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为1050mV(vs.SCE),在Na2B4O7(13mmol/L)-KH2PO4(18mmol/L)(pH5.8)的缓冲溶液中,分离电压18kV,进样6s,3组分在14min内可实现基线分离。上述3组分浓度分别在5×10-4~5×10-2、5×10-4~0.1和5×10-4~5×10-2g/L范围内与其峰电流强度呈线性关系,检出限达5.1×10-5~8.0×10-5g/L(S/N=3)。该方法已成功应用于复方磺胺甲噁唑片中抗菌活性成分的含量测定,结果令人满意。     

饮用水中几种主要阴离子的高效毛细管电泳-电导分离检测

毛细管电泳(CE)由于具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、环境友好、应用范围广以及在很大程度上所显示的高选择性等优点,可用于无机小离子和以有机酸或生物碱为代表的有机小分子的分离分析,并已愈来愈引起分析工作者的关注,成为现有的一些分析手段,如离子色谱(IC)和光谱分析等的重要竞争对象[1].     

高效毛细管电泳-电化学检测滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED) 同时测定滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶的含量,考察了缓冲液酸度和浓度、氧化电位、分离电压和进样时间等试验参数对分离检测的影响.在最佳试验条件下,工作电极为直径 300 μm 的碳圆盘电极,检测电位为 0.95 V(vs.SCE),缓冲液为50 mmol·L-1 硼砂-硼酸溶液(pH 8.0),分离电压为 17 kV,上述两组分在 7 min 内即可实现分离.盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶在三个数量级的范围内呈线性,检出限(S/N=3)分别为 7.0×10-5g·L-1和3.0×10-5g·L-1,回收率在 97.0%～98.0%之间.     

高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究

运用毛细管电泳-电导检测方法对4种四环素衍生物——土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DOC)和四环素(TC)的分离进行了研究。在3．5mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-7．5mmol/L柠檬酸(Cit)pH4．0的运行缓冲液中，4种四环素衍生物在15min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为5．0-500μg/mL OTC，3．6-420μg/mL CTC，4.5-470μg/mL DOC和2.5-400μg/mL TC。检测限(S／N＝3)分别为OTC2．0μg/mL，CTC 1．8μg／mL，DOC2．5μg/mL和TC1．0μg/mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定，回收率分别为97．2％和96.4％。     

溴取代紫外光度法同时测定痕量磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶

提出了同时测定痕量磺胺嘧啶(SD)和磺胺二甲嘧啶(SM2)的溴取代紫外光度分析法, 实验结果表明: 在6×10-5 mol/L Br2, 2.5×10-3 mol/L KI溶液和体积分数40%乙醇溶液中, 测定SD和SM2的线性范围分别为: 0～2.25 mg/L, 和0～1.125 mg/L, 摩尔吸光系数(L·moL-1·cm-1)分别为: 在水中9.66×104和8.16×104, 在乙醇水溶液中1.25×105, 1.99×105. 用此法对猪肉中SD和SM2进行测定, 猪肉中SD和SM2的质量分数分别为7.53、7.35 mg/kg, 回收率在91.4%～104.4%, SD和SM2的相对标准偏差分别为0.5%、1.5%.     

毛细管电泳-电容耦合非接触电导检测方法

介绍了电容耦合非接触电导检测(C4D)的检测原理及其最新的研究进展,引用文献50篇。C4D是近几年发展起来的一种用于毛细管电泳和微流控芯片电泳的新检测技术。C4D检测器的原理清楚,结构简单,易于微型化、集成化,不污染检测电极,因而很有应用价值。     

几种常见阴离子的高效毛细管电泳-电导分离检测

采用柠檬酸-柠檬酸钠作为缓冲体系,使用负高压,对Cl-、NO3-、HCO3-、H2PO4-几种常见阴离子进行了分离检测,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响;在选定的条件下,定量线性范围为Cl-5.0×10-5～2.5×103md/L,NO3-6.0×10-5～2.0×10-3mol/L,HCO3-1.0×10-5～2.0×10-3mol/L,H2PO4-6.0×10-5～1.0×10-3mol/L;检出限为Cl-1.5×10-5mol/L,NO3-3.0×10-5mol/L,HCO3-1.0×10mol/L,H2PO4-2.0×10-5mol/L;4种离子的RSD(n=6)分别为3.1%、33%、2.6%和2.9%;应用选定条件对自来水样品进行了分析,结果令人满意.     

毛细管电泳-高频电导法快速测定牡丹皮中的丹皮酚

毛细管电泳—电化学检测的装置简便、价廉、灵敏度高,其中非接触式检测(电极不与溶液直接接触)避免了分离电场对检测的干扰和电极中毒,可广泛用于荷电成分的检测。本文采用本课题组建立的毛细管电泳—非接触高频电导法分析了牡丹皮中的丹皮酚,结果令人满意。     

高效毛细管电泳的电导检测和紫外光度检测研究

本文自制商效毛细管电泳装置.研究了毛细管区带电泳电导检测和毛细管胶束电动色谱紫外光度检测。在电导检测中,制作铂丝微电导池,并由用电池隔膜制作的导电接口连接电泳毛细管和电导池,高压被有效隔离,实现柱后电导检测,用内径200μm、长70cm(到接口)石英毛细管在10kV电压下分离检测Li~-、Na~-、K~-。在电动色谱中将高效液相色谱仪与高压电源组成电泳装置,用内径100μm,长50cm(到检测器)石英毛细管和SDS胶束溶液在14kV电压下分离检测电中性化合物。     

稀土离子及胺和氨基酸的高效毛细管区带电泳电导检测

用自制高效毛细管电泳装置研究毛细管电泳电导检测，由用阴离子交换膜管制作的导电接口连接电泳毛细管和电导池，高电压被有效隔离，实现柱后电导检测，用长６０ｃｍ、内径５０μｍ石英毛细管，以ｐＨ４．０的７×１０￣（－３）ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ￣（－２）×１０￣（－３）ｍｏｌ／ＬＨＩＢＡ－ＨＡＣ溶液为载体，在１８ｋＶ电压下，轻重三种稀土Ｎｄ、Ｇｄ、Ｙｂ的混合物８ｍｉｎ内完成分离检测。用上述毛细管，以ｐＨ为５．８的５×１０￣（－３）ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ－ＨＡＣ溶液为载体，在２０ｋＶ电压下乙二胺、三乙胺、组氨酸、谷氨酸混合有机物７．５ｍｉｎ内完成分离检测。     

高效毛细管电泳电导法测定青蒿素的含量

建立了青蒿中青蒿素含量测定的高效毛细管电泳-电导法,Tris—H3BO3（H3BO3浓度为1．5mmol／L）为电泳介质,乙醇为有机添加剂,在15kV高压,pH9．0的碱性条件下柱端电导法检测了青蒿中的青蒿素含量,着重探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及其操作电压、进样时间对检测的影响。该法的线性范围为20-280mg／L,检出限为3．2mg／L;结果表明该法简便、快速、准确,适用于青蒿素含量的测定。     

Separation and Determination of Bases by Capillary Zone Electrophoresis

ＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢａｓｅｓｂｙＣａｐｉｌｌａｒｙＺｏｎｅＥｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓＺＨＡＯＴａｏ,ＬＩＵＱｉ－ｐｉｎｇ,ＣＨＥＮＧＪｉｅ－ｋｅ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ,ＷｕｈａｎＵｎｉｖ...     

毛细管电泳柱上络合分离、间接紫外检测重金属离子

采用弱络合剂乙醇酸,柱上络合,间接紫外检测毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子Ba2+、Cr3+、Cd2+、Pb2+及可能存在的干扰离子进行了分离研究。通过对背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、有机添加剂等的优化,确定了最佳分离体系为含12 mmol/L络合剂乙醇酸的10 mmol/L吡啶溶液作为背景电解质(pH 4.0)。在电压15 kV,压差进样68.95 kPa.s,260 nm间接紫外检测条件下,采用50 cm(45.5 cm)×50μm(I.D.)石英毛细管,重复性实验(n=9):迁移时间RSD≤1.37%,峰高RSD≤1.70%,峰面积RSD≤3.55%;Pb2+、Ba2+和Cd3+的检出限(S/N=3)为0.2 mg/L,Cr3+的检出限为0.08 mg/L;在检出限至10 mg/L范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.998。该方法并应用于实际样品的分析。     

高效毛细管电泳分离/电导检测麻黄碱和伪麻黄碱

采用高效毛细管电泳电导检测法分离麻黄碱和伪麻黄碱，初步探讨了分离机理，建立了检测方法。以柠檬酸－柠檬酸钠为缓冲体系，铜盐为络合剂，在pH值为4．5、电压13.5kV的条件下，盐酸麻黄碱和伪麻黄碱得到了较好的分离，加入适量乙醇可改善峰形和分离效果。用该法以水杨酰胺为内标，对含盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的实际样品进行检测，回收率为97.3%-101.1%，结果令人满意。     

毛细管区带电泳分离和测定嘧啶碱

本报道毛细管区带电泳分离和测定胞嘧啶，胸腺嘧啶，尿嘧啶，羟乙基氟尿嘧啶，尿嘧啶丙酸和５－氟尿嘧啶，在熔硅毛细管（７０ｃｍ×７５μｍｉ，ｄ，有效长度６３ｃｍ）上，以０．０１ｍｏｌ／Ｌ硼砂缓冲溶液（ｐＨ＝９．２５）作电解质，电压为２０ｋＶ，温度为３５℃，真空进样１ｓ，于２７０ｎｍ处检测，可在８ｍｉｎ内完全分离上述６种嘧啶碱，塔板数达到２．５×１０＾５，碱基检测限为（０．９～３．６）×１０＾－６ｍｏｌ     

毛细管电泳电化学检测法测定红葡萄酒中的多元酚

目前 ,人类各种疾病约 89%起因于活性氧 .因此消除活性氧基团 ,使过氧化物对机体的损伤降到最低限度已成为研究的热点 [1] . Maxwell等 [2 ] 测试了红葡萄酒在人体血液中的抗氧化能力 .发现从刚喝下红葡萄酒时起 ,抗氧化活性就开始上升 ,90 min后达到最大 ,抗氧化活性平均上升约 1 5 % .葡萄酒中的多酚含量与活性氧消除能力的相关系数高达 0 .9686,所以确立葡萄酒中多元酚的分析方法有重要意义 .红葡萄酒中含有酚酸类、儿茶素类、黄酮类等多酚类化合物 ,通常采用气相色谱[3] 、高效液相色谱 [4 ] 测定 .毛细管电泳 ( CE)应用于葡萄酒中多…