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钯的催化分光光度测定 总被引:1,自引:0,他引:1
我们研究了用钯离子对次磷酸二氢钠与钼酸铵反应生成钼蓝的催化诱导作用。得出测定的适宜条件为:体系酸度为0.02N;按先加入Pd~(2+)、盐酸、次磷酸二氢钠,最后加入钼酸铵的顺序;实验温度保持在24°±1.5℃。灵敏度为0.05微克/毫升。分析方法在24℃的恒温下,于25毫升容量瓶中,按顺序加入0.1N盐酸溶液和0.1N盐酸的PdCl_2溶液(每毫升含0.554微克/毫升),合计为5毫升;然后加入20%的次磷酸二氢钠溶液10毫升,摇匀;最后迅速加入4%钼酸铵10毫升,摇匀(在加入钼酸铵后用停表记 相似文献
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利用新的指示反应催化光度测定痕量银 总被引:1,自引:0,他引:1
催化动力学分析法测定痕量银的报导相对较少,至今仅二十多篇[1-4],其中大多数是以过硫酸盐作氧化剂。用H2O2作氧化剂的体系文献报导很少[5]。本文在实验基础上,发现在Na3PO4-Na2PO4介质中,银能催化H2O2氧化硫酸对氨基二乙基苯胺,得紫红色产物,其颜色随时间延长而加深,反应速度在一定范围内随银用量增大而加速。本文研究了一系列反应条件之后,拟定出了催化光度测定痕量银的分析方法。 相似文献
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痕量银的催化光度测定法 总被引:1,自引:0,他引:1
本法基于银(Ⅰ)催化过硫酸铵氧化二苯胺磺酸钠和苯胺盐酸盐的反应以测定痕量银(Ⅰ)。反应在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中进行,并以α,a~1-联吡啶为活化剂。测定银(Ⅰ)的线性范围为0.01—0.09μg/mL,ε=8.6×10~5mol~(-1)·L·Cm~(-1)。 相似文献
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微量铜的催化光度测定 总被引:1,自引:0,他引:1
动力学方法测定微量铜,有人研究了以过氧化氢或过硫酸盐为氧化剂的催化体系。在工作中我们发现酸性介质中由于铜的催化作用,空气中的氧可使邻苯二胺氧化生成黄色的产物,并研究了邻苯二胺和铜的反应条件及反应级数,拟定了测定微量铜的分析步骤,结果表明方法灵敏度和重现性均较满意,能测 相似文献
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银催化亚铁氰化钾分解反应的催化分光光度法 总被引:3,自引:1,他引:3
基于银 (Ⅰ )催化亚铁氰化钾的分解反应 ,并以苦味酸作为分解产物氰根的显色剂 ,提出了基于显色产物测定银的催化光度法。线性范围为0.2~2.4μg/L ,灵敏度为5.1×10 -3 μg/L。探讨了体系的反应机理 相似文献
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分光光度测定总黄酮法的适用性 总被引:2,自引:0,他引:2
为建立测定天南星总黄酮含量的方法,通过比较黄酮及苷、黄酮醇及3位苷共12个化合物的NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和AlCl3-KAc法的紫外和可见光谱,分析了分光光度测定总黄酮法的适用性.结果显示,与相应方法的有关原理相矛盾,尤其是芹菜素及苷在两方法中均未有相应现象产生.为此,进行了新方法研究,比较了各黄酮在三乙胺介质中的紫外可见光谱,结果显示, 黄酮及苷和3-黄酮醇苷最大吸收均红移;将三乙胺法应用于天南星,方法验证结果符合含量测定要求,对照品夏佛托苷在1.54~21.5 mg/L范围内与吸光度有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.3%(RSD=1.1%, n=9).方法重现性好,可操作性强.适用性研究表明, 3种方法均只适用于部分黄酮类成分分析. 相似文献
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β—环糊精的分光光度测定 总被引:13,自引:0,他引:13
1引言β环糊精是由直链糊精两端的葡萄糖分子以α-,4糖苷链连接起来的环状七聚多糖。β-环糊精可与疏水性分子形成较稳定的包结物,从而减弱了被包结分子之间的相互作用.利用-环糊精的包结性能,可增加被包结分子的水溶性和对光、热的稳定性。因此,β-环糊精已广泛应用于医药、农药、日化、催化及分析化学等领域。本文利用β-环糊精可与酚酞形成包结物的特点,建立了定量测定-环糊精的分光光度法,并解释了测定原理。2实验部分2.1仪器和试剂容量瓶;25mL比色管;724微机型可见分光光度计。酚酞(指示剂);碳酸钠(分… 相似文献
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分光光度法测定微量银 总被引:1,自引:0,他引:1
王智敏 《理化检验(化学分册)》2007,43(9):792-793
三氮烯类试剂是一类测定ⅠB、ⅡB族金属离子的高灵敏试剂,一般用于样品中Cd^2+、Hg^2+、Cu^2+、Zn^2+等金属离子的测定,但用于银(Ⅰ)的分光光度法分析报道并不多。本法研究了显色剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与银(Ⅰ)的显色反应。 相似文献
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偶氮胂M是灵敏显色剂,已应用于分光光度测定稀土元素总量、钍、铀、钙和络合滴定稀土元素、钍的指示剂。本文研究了偶氮胂M与锆显色反应的条件、共存离子和化合物的影响。表明,在测定条件下,显色液中共存下列量(毫克)离子:Al~(3+)(10)、Zr~(4+)(2)、Mn~(2+)(2)、Mg~(2+)(10)、Ca~(2+)(1)、Bi~(3+)(5)、Pb~(2+)(1)、Mo~(6+)(1)、Fe~(2+)(5)、V~(5+)(0.6)、Sb~(3+)(0.5)、Ti~(4+)(0.5)、Ba~(2+)(0.5)、Ni~(2+)(0.1)、W~(6+)(0.05)、La~(3+)(0.005)、Ce~(3+)(0.001)、Cu~(2+)(0.02)、Nb~(5+)(0.1)和大量盐酸羟胺不干扰测定。铁(Ⅲ)量大于1毫克时,干扰程度只是随着铁(Ⅲ)量的增大而稍微增大,采用不同量的铁(Ⅲ)为基底制备锆的工作曲线与纯锆制备的工作曲线基本重台。氟化铵的存在能使锆的颜色消褪,而稀土元素及其他金属离子的颜色不消褪,以此为参比 相似文献
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引言水中酚的测定是环境保护中的重点监测项目之一,目前主要采用的方法是4-氨基安替比林(4-AAP)比色法,它的缺点是受 pH 控制的条件较严格,且与多数对位取代基酚不起颜色反应,灵敏度亦稍嫌不够。根据文献报导,用3-甲基-2-苯并噻唑腙(MBTH)能克服上述缺点,对三十余种挥发性酚作了比较,于酸性介质中用硫酸铈铵作氧化剂,加入碱性 EDTA-硼酸缓冲液使生成稳定的红紫色偶氮染料,水相比色可接近 ppb 级,尤其适用于农药厂废水。我们验证了前人的工作,用北京化工厂合成的MBTH 试剂作苯酚、对氯代酚的分光光度测定,作了若干条件试验,拟定了实际水样的分析步聚。试验表明,MBTH 试剂与苯酚及对氯代酚形成红紫色偶氮染料,于520毫微米的克分子消光系数为30,000及27,000。颜色稳定24小时以上,由于试剂背景色浅,亦适合目视比色。对于近30种共存离子的干扰及消除的试验 相似文献
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本文报道了在新合成的表面活性剂N,N-二氨丙基十六胺盐酸盐(NDAC)存在下,茜素紫分光光度法测定微量铋。实验结果表明,三胺型阳离子表面活性剂对铋具有富集作用,可以降低铋的检测下限,对茜素紫分光光度法测定微量铋具有较好的增敏作用。实验查明了络合物的吸收光谱,铋-茜素紫二元络合物的最大吸收峰位于579nm,铋-茜素紫-NDAC三元络合物的最大吸收峰位于600nm,红移21nm。经过条件选择实验确定的最佳反应条件是三元络合物在 相似文献
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5-Br-PADAP分光光度测定微量铬 总被引:1,自引:0,他引:1
铬的光度法有二甲苯酚橙,PAN、TAR,PAR-H_2O_2,铜-铬天青S,ECR-CTMAB,3,5-diBr-PADAP,5-Br-PADAP-H_2O_2及DPC等方法,DPC法应用最广泛,但灵敏度不高,且需将Cr~(3+)氧化成Cr~(6+),当有还原性物质如S~2、Fe~(2-)、SO_3~2等存在时,会使结果偏低。特别是氯离子浓度高时,重现性不佳,结果偏低。为此我们曾提出Cr~(3+)-5-Br-PADAP-H_2O_2体系测定微量铬的方法。本文研究了在pH_4的乙酸盐-Ca-CyDTA-硫 相似文献