全固态氟离子选择性电极的初步试制

氟离子选择性电极的内参比系统,通常是将内参比电极(如Ag/AgCl电极)插入标准电介质溶液(如10~(-3)M氟化钾溶液+10~(-1)M氯化钠溶液)中。若采用像银、镉等阳离子电极的银、铅、金、铝、石墨接触的内参比系统,电极功能变坏,重复性不好。这是因为内参比系统中缺乏氟离子,引起电极极化所致。我们采用掺钙(2％)、掺铕(Ⅱ)     

用氟离子选择性电极测定岩石中的三氧化二铝

用氟电极作指示电极以电位滴定法测定铝的方法已有许多报导。我们在前一工作的启示下,又提出用氟电极的直接电位法来测定岩石中的三氧化二铝。方法基于在微酸性溶液中,铝与氟化钾作用定量生成铝氟酸钾沉淀: AlCl_3+6KF→K_3AlF_(?)↓+3KCl用氟电极测定过量沉淀剂中的氟,间接计算出三氧化二铝的含量。方法用于测定粘土、花岗岩、长石、闪长石中的三氧化二铝,获得了满意的结果。特别适用于高含量铝的测定,干扰少,无需分离,方法简便快速。     

氟离子选择电极法测定骨中氟含量

骨中氟含量的测定通常采用较烦琐费时的扩散-比色法。氟离子选择电极的创建是氟化物分析方法的重大发展。Singer等曾应用氟电极测定骨中氟,方法快速而准确,但其操作需要用稀酸碱及醋酸盐小心调节骨样溶液以使其与标准氟溶液具有同一离子强度及pH值。我们采用TISAB技术,以自制Y-1型氟电极测定骨中氟含量,较Singer等所提出的方法更为简便与快速。实验部分 (一)仪器氟电极:自制Y-1型氟离子选择电     

离子选择性电极非线性测定水中氟离子的含量

利用氟离子选择性电极测定系列氟离子标准溶液的电极电位(vs.SCE),用测得的电极电位值与氟离子标准溶液的浓度数据进行非线性工作曲线拟舍,可准确测定1×10~(-6)～1×10~(-5)moL/L氟离子溶液的浓度。该法易于实现氟离子溶液的自动连续监测,适于氟离子溶液浓度的在线测量。     

氟离子选择电极测定黄磷尾气中气态氟含量

采用NaOH溶液吸收黄磷尾气中气态氟,氟离子选择电极测定其氟含量。结果表明,电极电位与5~100.0μg/mL氟离子浓度的对数有良好的线性关系(R=0.99992)。相对标准偏差(RSD)为3.05%,平均回收率为98.70%~99.69%。该方法操作简便、干扰小、准确度高,分析成本低,适用于黄磷尾气中氟含量的测定。     

氟离子选择电极在有机元素微量分析中的应用

以氟化镧单晶为敏感膜的氟离子选择电极,由于操作简便、干扰离子少,可在许多方面用于氟的定量分析。此法在有机氟元素微量分析中也已被应用。我们采用玻璃燃烧瓶分解样品,以柠檬酸钠为吸收液,用氟离子选择电极测定有机物中氟的含量,用格氏作图法处理数据,得到了较好的结果。实验部分(一)仪器与试剂 1.DD-2型电极电位仪(江苏泰县无线电厂)。 2.氟离子选择电极:CSB-F-1型氟化镧     

褪色光度法测定天然水体中痕量氟

痕量氟的光度法测定常用茜素氟蓝法和褪色光度法.我们发现痕量氟离子对钍(IV)与4-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)在CTMAB介质中的显色反应具有强烈的褪色作用,据此建立了一种测定痕量氟的新方法.体系表观摩尔吸光系数ε=2.16×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).氟离子含量在40～400μg/L内符合比尔定律,方法用于水样中痕量氟的测定,结果令人满意.     

硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的分光光度测定

用分光光度法测定纸浆排放废液中硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根,是利用在微酸性溶液中上述三种离子与一定过量碘作用,使碘-淀粉蓝色变浅,其吸光度的降低与消耗的碘量成正比。测定溶液的吸光度,即可求得剩余硫的量、进而可计算出上述三种离子的含量。本法是先测定S~(2-)、SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的总量,接着用CdCl_2溶液沉淀S~(2-),取其清液测定SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的含量;再用甲醛除去上述清液中的SO_3~(2-),测定余下的S_2O_3~(2-)的含量。然后根据其差值计算出各自的含量。测定时用KH_2PO_(4-)Na_2HPO_4缓冲溶液控制pH5.30,EDTA消除铜、     

受腐蚀的不锈钢片和铝片中微量氟的分离和测定

大量铁或铝存在时欲分离微量氟颇为困难,即使采用氟离子选择电极测定微量氟亦需避免其影响。至于用茜素络合剂比色测定氟,自1959年Belcher提出后已得到广泛的应用。虽然,Feigl早就建议借提高溶液的pH值可使铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)的氟络合离子解蔽。向井等曾用8-羟基喹啉沉淀分离和测定共存的铝和氟。但两者均无分离微量氟的结果。而且,单凭提高pH并不能使氟离子与铝(Ⅲ)完全分离。本文用沉淀法使微量氟离子解蔽而分别与大量铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)分离,继借二苯胍阳离子对茜素络合剂-铈(Ⅲ)-氟离子三元络合物中亲水基团的封闭作用,以有机溶剂萃取分光光度测定微量氟。此法     

氧化铝中少量氟的测定

石油化工应用催化剂中,常需分析氧化铝中低至万分之几的氟,过去采用蒸馏法分离,因铝与氟强烈络合,氟往往蒸馏不完全,数据不稳。遵照科研为生产服务的方针,我们试用氟离子电极解决这一课题。问题的关键是采用一种掩蔽剂,夺取铝氟络合物中的铝,使氟释放出来。文献中报道过多种铝的掩蔽剂,但柠檬酸钠或柠檬酸钠加上 CYDTA 只能掩蔽小于5毫克的铝;磺基水杨酸能掩蔽25毫克的铝,但需在 pH 9才能掩蔽,由于受 pH 的影响,氟的浓度必须大于1×10~(-4)M,铝氟比例还在500倍左右。Wilson 用氟离子电极测定氧化铝中氟,但氟量为百     

应用碘离子选择电极测定汞矿石中的汞(间接测定法)

前言近年来,各种离子选择电极的研制及应用日益发展,对碘离子选择电极的研究也有不少报导。我们采用AgI/Ag_2S克分子比1∶1的难溶盐沉淀混合物及纯AgI沉淀压制的碘离子选择电极,性能良好,能满足一般分析要求。应用碘离子选择性电极测定汞,资料报导在1—2N的硝酸或硫酸溶液中,以碘离子选择电极测定汞,在[Hg~(2 )]=10~(-7)—10~(-8)M范围内     

氟-铝络合滴定计算分析法测定乙醇-水溶液介质中的铝

导出了氟离子标准溶液滴定铝离子的络合滴定计算分析的数学模型。以氟离子选择性电极作指示电极,利用氟离子与铝离子在乙醇-水溶液中产生沉淀,仅形成3种络合物的现象,先计算出3个条件累积稳定常数,再计算出铝离子的分析浓度。通过氢氧化铝的条件溶度积常数,求出溶液控制的pH值约为4．7。讨论了滴定数据的位置对测定结果的影响。     

氟离子电极作指示电极自动电位滴定法测定氟

氟离子电极在各方面的应用日渐增多。利用氟离子电极作指示电极以硝酸镧溶液滴定氟。Lingane和Berns进行了研究,但均未见实际应用的详细报道。本文研究了试样经高温水解分离氟后,用氟离子电极作指示电极,自动电位滴定仪控制滴定终点,在酒精溶液中以La(NO_3)_3溶液滴定氟并计算氟化钙的方     

控制电位氟-镓配位滴定法测定镓

以氟离子溶液作滴定剂,氟离子选择性电极作指示电极,利用氟-镓之间的配位反应及控制电位滴定法,对镓的测定进行了研究.控制溶液的pH约为4.2,实验温度为298 K,离子强度调节剂(NaNO3)的浓度为0.1 mol/L.对溶液控制的pH,氟离子的酸效应和镓离子的羟基配位效应对测定结果的影响,共存的Cu2 ,Zn2 ,Ni2 及Co2 等离子的干扰进行了讨论.     

用氟钽酸根指示电极电位滴定钽的新方法

关于钽的滴定法文献报道极少。БaσКO曾用过量过氧化氢络合钽,继以高锰酸钾滴定剩余过氧化氢。Мамедов用砷酸盐沉淀钽,溶于碱,加过量碘化钾用碘量法测定。Masson以3,4-萘醌-1,4萘半醌作指示电极,用氟化钾滴定氟钽酸。这些滴定方法均不甚切实用。我们研制的氟钽酸根离子选择电极,曾用于合金中钽的快速直接测定。本文以该电极为指示电极,对可能与氟钽酸根生成离子缔合物的大阳离子作为钽的滴定剂进行了研究,拟定了一个新的电位滴定钽的分析方法。以氯代十六烷基吡啶为滴定剂,钽的测定范围为0.5～150mg,20mg时变动系数0.16%,1mg时1.4%。大量铁、镍、铬、锆、铌、钼、铝、镧及络合剂草酸铵、酒石酸均无干扰,可在盐酸、硫酸或磷酸介质中进行滴定。应用于镍基合金及钽酸锂晶体分析中均获得满意结果。     

氟离子选择性电极间接测定染料中的微量铁

采用氟离子选择性电极间接测定染料中的微量铁。将含铁染料试液加至氟离子标准溶液中,染料中三价铁与氟离子反应,生成惰性配合物FeF6^3-,使氟离子标准溶液浓度降低,利用氟离子选择性电极测定加入染料试液前后电池电动势的变化,间接测得染料试样中微量铁含量。方法的平均回收率为99．3％,测定结果的相对标准偏差不大于1．34％（n=11）。     

用氟离子选择电极测定水泥及其原料中的氟

水泥及其原料中的氟通常采用水蒸气蒸馏-硝酸钍滴定法、锆-茜素红比色法测定,这些方法手续烦杂费时。近年来,操作简便,测定快速的氟离子选择电极在硅酸盐分析方面的应用日趋普遍。为了将这一分析技术应用于水泥分析,我们试验了水泥及原料中氟的测定条件,比较了三种络合缓冲液对铝的掩蔽效果,拟定了定方法。实验与讨论 (一)主要仪器和主要试剂 1.氟离子选择电极:自制,氟化镧     

用氟离子电极对土壤中铝作直接电位法测定

本文提出用氟离子电极对土壤中铝作直接电位法测定。大大减少了以往的用终点电位滴定法测定土壤中铝含量的实验步骤与时间,并较大地提高了测定的准确度。方法是取一定量的土壤试液加入到pH为5,离子强度为1.0的缓冲溶液中,再加入一定量的F~-离子标液,让F~-与Al_(3 )络合稳定后,用氟离子电极测出溶液中的游离态F~-浓度,从而计算出Al~(3 )的总浓度。     

钡离子选择性膜电极的研制

近年来应用中性载体作为Ba~(2+)离子选择性的活性物质,已有了较多的研究。本文将着重讨论非离子型表面活性剂,三(苯乙基)苯基聚氧乙烯基醚为活性物质的钡电极的某些性能。电极可直接用于Ba~(2+)离子的电位测定,以及在各种能与Ba~(2+)离子形成沉淀的哪些阴离子(SO_4~(2-)、CrO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等)的滴定中作为指示电极。实验部分 1.电极的响应时间和稳定性:电极插入10~(-2)M的BaCl_2溶液中,观察电极的电位值随时间的变化。实验结果,电极的响     

基于席夫碱的氟离子比色探针的合成及识别性能研究

设计合成了新型的席夫碱探针2-羟基-1-萘甲醛缩-2-吡啶甲酰腙(L),通过红外、质谱、核磁氢谱和碳谱,对其结构予以了表征。利用紫外-可见吸收光谱研究了探针分子L对不同阴离子(F~-,Cl~-,Br~-,I~-,NO_3~-,CH_3COO~-,HSO_4~-,H_2PO_4~-,ClO_4~-)的识别性能,结果显示在乙腈体系中探针L对F~-具有单一选择性识别作用,可以实现对氟离子的裸眼识别。由Benesi-Hildebrand方程(采用紫外滴定光谱计算)显示,探针L与F~-以1:2的化学计量比稳定结合,二者的结合比为1.37×10~9(mol/L)~(-2),检测限为0.319μmol/L。采用~1H-NM R滴定实验研究了探针分子与氟离子的结合机理,结果表明探针L与氟离子先形成氢键然后发生去质子化过程,分子内电荷转移(ICT)是导致探针分子L和F~-作用后紫外-可见吸收光谱红移及颜色变深的主要原因。