聚(GMA-DVB-TAIC)型连续床的制备及其对蛋白质的色谱分离性能

甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为单体,二乙烯基苯（DVB）和三聚异氰尿酸三烯丙酯（TAIC）为交联剂,在致孔剂甲苯和正庚烷存在下,直接以Φ4．6×100mm色谱柱管为模具,通过原位聚合制备了聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯-三聚异氰尿酸三烯丙酯）（PGDT）型连续床．然后,利用二乙胺和骨架结构中的环氧基反应得到阴离子交换型连续床．对连续床的化学结构、孔结构及其对蛋白质的分离性能进行了研究．实验结果表明,连续床内部含有大量类似渠道的大孔,孔径为1～2μm．在流速高达3250cm／h时,背压仅为9．89Mpa．而且流速对色谱分离效率的影响小,高流速下仍能得到高分离效率,可以通过提高流速实现蛋白质的快速分离．     

聚(St-DVB)型整体柱的制备及其对蛋白质的色谱分离性能

苯乙烯(St)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在致孔剂甲苯和十二醇存在下,直接以Ф4.6×50mm色谱柱管为模具,同时在整个反应过程中通过氩气对反应混合物施加一个恒定的压力,通过原位聚合制备了聚(苯乙烯-二乙烯基苯)(PSD)型整体柱。在聚合过程中对反应混合物施加一定的压力,使制备的整体柱表面光滑无凹痕现象,并且使柱子的两头平整不凹陷,有利于提高柱效。本文对整体柱的孔结构及其对蛋白质的分离性能进行了研究。实验结果表明,整体柱内部含有大量类似渠道的大孔,孔径为2μm~3μm,在流速为5ml/min时,背压为7MPa。而且流速对色谱分离效率的影响小,流速从1ml/min增大到3ml/min时,牛血清白蛋白和溶菌酶这两种蛋白质的总分离效能指标K1的值基本保持不变,保持在3.35左右,说明可以通过提高流速实现蛋白质的快速分离。     

高效离子交换膜色谱介质制备及其对蛋白质的分离

制备了一种以纤维素膜为基质,以二乙胺为配基的高效液相离子交换膜色谱介质,并考察了不同柱长、不同洗脱梯度、不同流速下其对几何标准蛋白的分离情况。与高效液相柱色谱相比,这种高效液相膜色谱柱可以更快速的达到蛋白质的分离。即使在较高流速下,柱压仍较低。实验表明,这种高效液相膜分谱柱适合于蛋白质的快速分离。     

固载蛋白A交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯连续床亲合色谱柱的制备及性能考察

采用沉淀聚法“原位”（in-situ)聚合合成了交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯连续床色谱柱,对其进行化学改性后,分别得到含有11个碳原子间隔臂以及不含间隔臂键合了蛋白A的高效亲合色谱柱。考察了这两种色谱介质的性能,结果表明含有间隔臂的介质有一定的疏水性;对传统制备蛋白配基的亲合色谱介质的合成路线进行了改进;采用不含间隔臂的亲合柱测定了人血浆中人免疫球蛋白G（HIgG)的含量,所测得的定量标准曲线线性相关系数达到0．999;考察了流速对合成的连续床色谱柱柱压的影响,当流速高达9．0mL/min时,柱压也仅为6．5MPa;采用pH梯度对HIgG的不同亚基进行了分离。     

脱氧核糖核酸—聚胺基酰胺树状间隔臂—（二氧化锆—脲醛树脂）亲和色谱和固定相的合成及其应用

报道了一种高效液相亲和色谱固定相的合成方法。以3-5μm的非多孔二氧化锆与脲醛树脂（UFR）复合物微球用作高效液相亲和色谱固定相的基体，并用扫描电子显微镜检验该基体的结构和粒径。用此基体末端的酰胺基团为核心，分别与丙烯酸甲酯、乙二胺重复进行三次马氏加成反应和胺化反应，就开成末端为胺基的聚胺基酰胺（PAMAM）星型树状间隔臂。用^13C固体核磁共振检测了树状间隔臂的拓扑结构。此间隔臂用丁二酰亚胺（NHS）活化，最后与配位体脱氧核糖核酸（DNA）键合，并用紫外分光光度法测定了配位本容量。从而制备了一种[DNA-（PAMAM）-ZrO2-UFR)]高效液相亲和色谱固定相。通过优化色谱柱操作参数，其已用于蛋白质的分析和核糖核酸（RNA）碎片的分离。     

新型连续棒状疏水色谱柱的制备及其色谱性能研究

采用连续棒柱制备技术,制备了一种甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸丁酯-已二酸二甲基丙烯酸酯三元共聚物连续棒疏水色谱柱。考察了聚合条件对聚合物孔结构及介质疏水性的影响。应用该色谱柱对标准蛋白混合样及基因工程药物γ-INF和胰岛素的前驱体Pro-insulin提取液进行了分离纯,效果良好。     

聚（丙烯酸—2—羟乙酯）与二氧化硅的原位复合

有机聚合物（或其活性单体）参与的硅酸盐的溶胶一凝胶（SOI－g61）过程是达到聚合物与SIO。微观甚至纳米复合的一条良好途径［‘”］．目前多以普通的硅酸盐为先驱物，它们在sol－gel过程中脱出的醇皆为低分子化合物，并且是非活性的，不能进一步形成聚合物，需加以去除，从而在制备过程中引起大的收缩（体积收缩达50％以上），导致材料包含大量气孔甚至发生开裂，且要求很长的制备周期（数周至数月）［‘’．如果硅酸盐在水解／缩合过程中脱出的醇带有可聚合的活性基因，即可原位生成材料的一部分，使体系收缩率大幅度下降．基于此，本…     

非多孔树脂的高效液相色谱填料及其对蛋白质的分离性能

合成并表征了粒度为７μｍ的基于聚（甲基丙烯酸甲酯／二乙烯苯）（ＰＭＭＡ／ＤＶＢ）和在丙烯酸丁酯／二乙烯苯）（ＰＢＭＡ／ＤＶＢ）的两种非多孔树脂。该类树脂可用作高效液相色谱填料的基质，也可直接用于色谱分离。ＰＭＭＡ／ＤＶＢ树脂对于蛋白质的分离具有疏水怀相互作用色谱填料的性能，而ＰＢＭＡ／ＤＶＢ树脂由于其强疏澡性则对于蛋白质的反相色谱是适宜的。基质树脂经ＮａＯＨ溶液水解，就转化成表面含羧甲基的并具有相     

不对称催化氢化制备（S）—（＋）—萘普生：Ⅰ.不对称催化剂的合成及催化性能

全过程合成出手性双膦配体２，２’－双（二苯基膦）－６，６’－二甲基联苯，以金属钌为中心原子，制备出几种不对称催化剂。通过考察不对称氢化制备（Ｓ）－（＋）－萘普生的反应光学收率，研究了催化剂的催化性能，并与联萘型双膦配体催化剂进行了比较。     

聚（对羟基苯甲酸／6—羟基萘—2—酸）纤维结晶结构的研究

用X－射线衍射和热分析的方法对聚（对羟基苯甲酸／6－羟基萘－2－酸）共聚芳酯纤维结构及其在热处理中的变化进行了研究。结果表明，尽管沿分子链方向共聚单体呈无规分布，但共聚组分仍能形成共晶，纤维具有一定的空间规整性，经强化热处理后，纤维结晶结构发生了变化。     

N—烯丙基—N′（对苯磺酸钠）硫脲与钯（Ⅱ）的显色反应及其应用

1 引 言N－烯丙基－N′－(对苯磺酸钠)硫脲(以下简写为NaNTU)是我们合成的一种新的硫脲类衍生物,性质稳定,易溶于水,无毒,具有很好的分析特性。从我们研究的36种离子与NaNTU的反应情况看,在1.7～4.2 mol/L的HNO3溶液中,只有钯*"能与NaNTU生成黄色络合物。据此,我们成功地将其用于钯*"的鉴定,取得了很好的效果。在此基础上,将该试剂首次应用于钯*"的光度分析,从而建立了光度法测定微量钯*"的新方法。研究表明,在1.7～４．2mol/L的HNO3溶液中,Pd2+和NaNTU形成一种稳定的摩尔比为1∶2的黄色水溶性络合物。络合物的最大…     

含氨基酸侧链的有机硅高分子催化剂（ⅩⅧ）：—聚γ—（甘—谷氨酰胺基）丙基硅氧烷钯催化剂的合成及加氢活性

合成了不同N／Pd摩尔比的聚γ-（甘－谷氨酰胺基）丙基硅氧烷钯催化剂，表征了它们的结构，加氢实验表明，这种催化剂有很高的催化活性，对环戊二烯氢化分两步完成，对1，5－己二烯氢化则同时进行，讨论了溶剂、N／Pd摩尔比对催化剂活性的影响。     

沉淀剂对水热法制备分等级氧化铁纳米结构及其Cr（Ⅵ）吸附性能的影响

以硫酸铁为铁源、硫脲、氟化钠和尿素分别为沉淀剂,采用水热法成功地制备了分等级微米级球状氧化铁粒子、六方柱状粒子相互交织的微米级氧化铁团聚体等。采用X射线衍射、扫描电镜、N₂吸附-脱附、磁滞回线和UV紫外分光光度计等测试手段,对比研究了上述沉淀剂对产物微结构、形貌、织构性质及其对剧毒Cr（Ⅵ）吸附性能的影响。结果表明,以硫脲为沉淀剂制得氧化铁的结晶度最高,其晶粒大小为49.7nm,并具有最高的比表面积13.0m₂·g^-1、最大的孔容0.092cm³·g^-1和平均孔径28.6nm;该氧化铁具有最佳的Cr（Ⅵ）吸附性能,30min即达到吸附平衡,饱和吸附量达202.8mg·g^-1,并且符合Langmuir单分子层吸附模型;该氧化铁还具有一定的磁性,通过外加磁场可以实现吸附Cr（Ⅵ）后的吸附剂与溶液的彻底分离,因而在重金属废水处理领域显示出良好的应用前景。     

末端功能基团对聚（3-丁基噻吩）光电性能的影响

研究了4种带有不同末端基团的聚（3-丁基噻吩）（P3BT）的光电性能。 结果表明,末端基团对P3BT的结晶有一定的抑制作用,可以改变P3BT的表面能,从而有效调控P3BT∶PCBM共混体系相容性以及薄膜的形貌,并影响以P3BT为给体材料的聚合物光伏器件的性能。 其中,带有较短烷基链末端基团的烯丙基封端P3BT具有较高的结晶性,与PCBM具有适中的相容性,使得光伏器件的光敏层能够形成理想的微相分离结构,器件效率可以达到3.1%,较传统的溴封端P3BT器件效率提升35%以上。     

稀土配合物Na3Eu（DPA）3掺杂的PMMA树脂的制备及其发光性能

稀土配合物Na3Eu(DPA)3具有良好的发光特性和热稳定性,采用加热方法将Na3Eu(DPA)3掺入PMMA树脂中,制成发光塑料树脂,并测定了其发光性能,结果表明,Na3Eu(DPA)3掺入PMMA树脂后,仍保持该稀土配合物原有的发光特性制成的Na3Eu(DPA)3-PMMA树脂复合材料具有良好的发光性能,其发光强度与Na3Eu(DPA)3掺入的含量有关,但没有线性关系。     

氨基双四唑型金属螯合磁性纳米粒子的制备及其对蛋白质的吸附性能

通过4步化学反应对磁性Fe3O4@Si02纳米粒子进行化学修饰,设计和制备了一种N,N’-二(5-四唑亚甲基)胺修饰的金属螯合磁性纳米粒子.用X射线光电子能谱(XPS)、Zeta电位对该新型吸附剂进行了表征.用静态吸附法研究了螯合Cu(Ⅱ)吸附剂对溶菌酶、细胞色素C和α-糜蛋白酶的吸附性能以及溶液pH值、盐浓度、蛋白初始浓度对吸附量的影响.结果表明,吸附剂对蛋白质的吸附主要通过金属配位机理进行,且符合Langmuir吸附模型,对溶菌酶、细胞色素C和α-糜蛋白酶的最大吸附量分别20.0、13.5和17.9 mg/g.此外,将螯合Cu(Ⅱ)吸附剂用于混合蛋白质样品的吸附,发现此吸附剂对混合蛋白质样品中的溶菌酶具有选择性吸附作用,说明此金属螯合吸附剂在蛋白质选择性分离富集中具有一定应用价值.     

聚（对羟基苯甲酸／6－羟基萘－2－酸）纤维结晶结构的研究

用Ｘ－射线衍射和热分析的方法对聚（对羟基苯甲酸／６一羟基萘－２．酸）共聚芳酯纤维结构及其在热处理过程中的变化进行了研究，结果表明，尽管沿分子链方向共聚单体呈无规分布，但共聚组分仍能形成共晶，纤维具有一定的空间规整性。经强化热处理后，纤维结晶结构发生了变化。