LC—GC／FTIR联用方法分析丙二酸二乙酯中的污染物

高效液相相色谱－毛细管气相色谱的联机技术具有对样品进行净化，富集，预分离和高效分离的功能。这种二维色谱与傅里叶变换红外光谱的联用技术可明显提高常规ＧＣ／ＦＴＩＲ系统对复杂有机混合物中微量组分的分析检测能力。     

黄酮类化合物色谱和光谱分析研究进展

简述了近年来国内外黄酮类化合物色谱和光谱分析方法,主要介绍了高速逆流色谱、胶束电动毛细管色谱、微乳薄层色谱、高效液相色谱、配位色谱分析法以及紫外光谱、荧光光谱、近红外光谱、三波长-光谱分析法.     

快速声表面波气相色谱技术检测水中苯系物*

建立了便携式声表面波气相色谱快速检测水中苯系物的方法。实验条件:检测器温度25℃,DB-5毛细管色谱柱:初始温度40℃,10℃/s程序升温至180℃。结果表明,氯苯、间二甲苯、苯乙烯、异丙苯保留时间分别为1.72 s、1.86 s、2.00 s、2.22 s,检出限分别为1.34μg/L、0.55μg/L、0.50μg/L、0.39μg/L,测得相对标准偏差值为4.08%~5.98%,回收率为82.7%~103.8%,且线性良好,线性相关系数为0.9946~0.9993。因此,该方法适用于水中苯系物的快速应急监测。     

联用技术应用于元素形态分析的新进展

扼要介绍了近年来报道的有关联用技术应用于生物体中硒、砷和镉等化学形态的研究成果。最常用的形态分析技术是高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)也开始受到重视。由于HPLC-ICP-MS和CE-ICP-MS均不能提供化合物的分子结构信息,因此在缺少标准物的情况下电喷雾离子质谱(ESI-MS)是不可缺少的形态分析工具。ESI-MS被应用于鉴定硒酵母中的硒-腺苷-高半胱氨酸和海藻中一种新的砷糖。反向高效液相色谱(RP-HPLC)与毛细管电泳分离结合ICP-MS和ESI-MS平行检测,已用于表征金属硫蛋白(MTs)中的金属络合物。由于ESI-MS的灵敏度低,且易受试样中基体的干扰,因此分析物在分析前须经多次分离、纯化和富集以保证分析结果的可靠性。     

冷却水中异味污染物的LC-GC/FTIR联用分析

利用在线式高效液相色谱－毛细管气相色谱／傅里叶变换红光谱联用方法分析了某冷却水中的异味污染物。结果表明,污染系苯酚类化合物所致。     

氨基甲酸酯类农药残留的加压毛细管电色谱法测定

采用加压毛细管电色谱 -紫外检测法 ,建立了速灭威、克百威和残杀威三种氨基甲酸酯类农药的同时分离检测方法。采用反相 C18毛细管电色谱柱 (3μm,2 0 0 mm× 75 μm I.D.) ,以乙腈∶ PBS(5 mmol/ L,p H6 .5 0 ) =30∶ 70 (V/ V)为流动相 ,检测波长 2 2 0 nm,流速 10 0 μL/ min,柱压 6 .9MPa,在电色谱柱末端施加10 .0 k V负电 ,三种物质在 10 min内基线分离。该法用于蔬菜中速灭威、克百威和残杀威的残留分析研究 ,效果令人满意     

微量含硒蛋白检测技术进展

生物必需微量元素硒在体内主要通过硒蛋白发挥作用,因此微量含硒蛋白的高灵敏检测和识别是验证生物信息学所预测的硒蛋白和开展硒蛋白组学研究的重要手段,也是硒蛋白功能研究的先决条件。文章重点介绍了近年迅速发展的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术原理及其对凝胶电泳分离后蛋白质硒的检测,简要综述了凝胶电泳分离后其他质谱技术在含硒蛋白分析鉴定中的应用,包括毛细管高效液相色谱/纳升高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱对含硒多肽的分离检测、基质辅助激光解吸离子化-飞行时间-质谱对含硒蛋白的识别、以及纳升高效液相色谱-电喷雾-串联质谱对含硒蛋白的鉴定等内容,指出了微量含硒蛋白检测中存在的问题和发展方向。     

微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用的初步研究

本文研究了常规高效液相色谱(HPLC)及微柱高效液相色谱(Micro-Column HPLC)与气相色谱火焰光度检测器(FPD)的联用技术及其应用.丁基锡等化合物经HPLC分离后,流出液通过FPD进行特效检测.接口采用将毛细管直接引入燃烧头的方式.文中对各有关参数进行了选择、优化和讨论, 对FPD作为HPLC的在线检测器的可能性作了初步探讨.     

微柱高效液相色谱与火焰光度检测器池用的初步研究

本文研究了常规高效液相色谱（ＨＰＬＣ）及微柱高效液相色谱（Ｍｉｃｒｏ－Ｃｏｌｕｍｎ ＨＰＬＣ）与气相色谱火焰光度检测器（ＦＰＤ）的联用技术及其应用。丁基锡等化合物经ＨＰＬＣ分离后,流出液通过ＦＰＤ进行特效检测。接口采用将毛细管直接引入燃烧头的方式。文中对各有关参数进行了选择、优化和讨论,对ＦＰＤ作为ＨＰＬＣ的在线检测器的呆能性作了初步探讨。     

变频电冰箱毛细管节流特性实验研究

针对变频压缩机的变工况运行特点,构建了一套变频电冰箱制冷循环实验系统,在压缩机的不同运转频率下,进行毛细管节流特性的实验研究。结果表明,输入电频率为90Hz时用单根毛细管节流,在毛细管出口处可以得到较低的工质干度和较高的制冷系统COP;输入电频率为110Hz时,双根毛细管并联节流效果最好。当输入电频率上升到100Hz以后,以双根毛细管并联代替单根毛细管节流,出口处工质干度降低13.9%,制冷系统COP提高10.3%。根据输入电频率的变化采用相应组合方式的毛细管进行节流,可以有效增加系统运行稳定性,提高制冷系统的性能系数。     

反相高效液相色谱法测定花生红衣中白藜芦醇的含量

建立了反相高效液相色谱测定白藜芦醇的方法,采用Ultimate-C18色谱柱,以乙腈:水(30:70)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长306nm,采用外标法进行定量.结果为白藜芦醇在1.22×10-5-0.1g·L-1的范围内线性关系良好,检出限为3.6×10-7g·L-1.所建立的方法具有分析速度快、...     

RP-HPLC测定八角枫药材中的水杨苷

建立反相高效液相色谱法测定八角枫药材中水杨苷含量。采用Shim-pack vp-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),柱温为25℃;以乙腈-水(7∶93,V/V)为流动相,流速为1.0mL.min-1;检测波长为269nm。水杨苷在16.02—80.10μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为y=5070.1x+4069.1,r=0.9994,平均回收率为99.53%,RSD=1.19%。该方法快速简单,可用于八角枫药材的质量控制。     

高效液相色谱法快速测定化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂HPLC的快速测定新方法,该方法采用自制的C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,检测波长为254nm。结果表明,该检测方法比《化妆品卫生规范》(2007版)更简单,检出限远低于规范中的限量,达到0.0001—0.0003μg,而且实现了4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的快速分离,4种防腐剂在10—300μg/mL范围内呈良好线性关系(r≥0.9998),平均回收率为98.7%—111.9%,相对标准偏差为0.19%—0.79%。方法操作简单,分析速度快、灵敏度高,适合日常化妆品防腐剂的快速分析测定。     

超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流烟气的迁移率

建立超声萃取-超高效液相色谱法测定可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱5种烟丝生物碱向主流烟气迁移的方法。以5%氢氧化钠和乙醇溶液为溶剂,对卷烟烟丝样品和烟气样品进行超声萃取30min,将萃取液过固相萃取小柱,0.22μm滤膜,直接用配置TUV检测器的超高效液相色谱进行分析,测得可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱向主流烟气的迁移率。结果表明：该法适合批量卷烟烟气中5种生物碱的快速分析。     

New azo-dye-doped polymer systems as dynamic holographic recording media

Polymer materials show their impact on optical storage technology for developing high information density and fast access-type memories with a high read-out efficiency. New azo-dye-doped polymer materials have been developed and used for recording dynamic holograms. Dynamic holograms with reasonably high diffraction efficiency have been recorded at 468 nm, and the efficiency of the Write, Read and Erase (WRE) cycle in these azo-dye-doped polymer materials was determined. Significant observations in these materials are: (i) there is no need to change the polarization of the writing beam to erase the recorded holograms, (ii) the whole WRE cycle is very fast (3–6 s) and (iii) recording of more than 250 WRE cycles without any fatigue of the recording materials is possible.     

Organo clay mineral-melted polyolefin nanocomposites Effect of surfactant/CEC ratio

Clay mineral-polymer nanocomposites are prepared by dispersing solid organo clay minerals in two different melted polyolefin matrices, namely polyethylene (PE) and ethylene vinyl acetate (EVA). The organo clay minerals are prepared by adding different amounts of surfactant corresponding to the CEC of the pristine clay mineral. The characteristics of the organo clay minerals are obtained by XRD, IR spectroscopy, TGA, and swelling volume measurements. The amount of added surfactant has a direct effect on the interlayer separation and organophilicity-hydrophilicity balance of the clay mineral, evidencing a particular behavior transition about OMt1.2 The intercalation of PE is found to be dependent on the interlayer distance of the organo clay minerals while EVA intercalates in the organo clay minerals whatever the amount of surfactant (> 0.5CEC), leading to the same interlayer spacing (4 nm). The polymer intercalation is more homogeneous in clay minerals having high surfactant loading corresponding to 1.5 and 2 CEC. Cone calorimeter results of the studied nanocomposites show a PHRR reduction of 32% for PE-OMt1.5 and of 47% for EVA-OMt1. For both polymers, the best compromise between mechanical and thermal properties, is obtained for organoclay filler obtained with an amount of added surfactant in a range 1-1.5 CEC.     

Guiding of intense laser beams in highly ionized plasma columns generated by a fast capillary discharge

We have demonstrated the guiding of laser pulses with peak intensities up to 2.2 x 10(17) W/cm(2) in a 5.5 cm long plasma column containing highly charged Ar ions generated by a fast capillary discharge. A rapid discharge-driven hydrodynamic compression guides progressively lower order modes through a plasma with increasing density and degree of ionization, until the guide collapses on axis. The lowest order mode (FWHM approximately 50 microm) is guided with 75% transmission efficiency shortly before the plasma reaches the conditions for lasing in Ne-like Ar. The subsequent rapid plasma expansion forms a significantly leakier and more absorbent guide.     

抗EGFR单克隆抗体表面电荷不均一性的分析条件优化

优化离子交换色谱法分析抗表皮生长因子受体(Epidermal growth factor receptor,EGFR)单克隆抗体表面电荷不均一性的条件。考察了离子交换色谱法分析抗EGFR单克隆抗体表面电荷不均一的条件,包括色谱柱、流动相pH、梯度及柱温。离子交换色谱法分析表面电荷不均一性的最佳条件:TSK-gelCM-STAT离子交换色谱柱、流动相pH6.0、合适的起始梯度及梯度陡度有利于电荷不均一性各组分的分离,柱温为40℃。合适的分析条件能够使单克隆抗体表面电荷不均一性各组分在离子交换色谱柱上得到最佳分离及获得较高灵敏度。     

毛细管气相色谱法同时测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

建立了空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的毛细管气相色谱法同时测定方法,DMF、DMA的浓度在0.001-0.10mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限均为0.001mg/mL,加标回收率在96.3%-103.6%,相对标准偏差在2.7%-4.7%,方法快速、灵敏、准确,可满足同时测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的需要.