在火焰原子吸收光度计上以无火焰原子化法测定碱金属元素

在常规火焰原子吸收分光光度计上采用特制的不锈钢原子化管对碱金属元素进行无火焰原子化法测定,克服了碱金属元素在火焰中的电离效应,试液用量极少。测定结果的相对标准偏差小于0.3%(n=11),回收率为98.9%~99.2%。     

N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中的钙

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定羰基镍粉中的钙.对方法的火焰条件、酸介质、灯电流与燃烧器高度等进行了试验.试验结果表明,用该方法对样品钙含量进行分析,分析结果的相对标准偏差均小于1.0%(n=6);加标回收率为97.0%～99.0%(n=6).该方法满足实验室的仪器分析质量控制要求.     

油煤混合燃料(COM)的火焰辐射特性

本文介绍油煤混合燃料(COM)火焰在不同容积热负荷和不同过量空气系数下的辐射热流和黑度的试验研究结果。试验是在浙江大学的COM 燃烧试验炉中进行的。试验结果表明,沿着试验炉的长度方向,COM 火焰具有两个辐射热流峰值。在同样的过量空气系数条件下比较COM 火焰和重油火焰的黑度,发现在COM火焰根部的黑度小于重油火焰,但当火焰长度超过x/L=0.35以后,重油火焰黑度很快下降而小于COM 火焰黑度。     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定水中铅

研究了一种提高火焰原子吸收测定铅灵敏度的新方法——氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法；方法采用硼氢化钠与铅(Ⅳ)在原火焰原子吸收雾化器喷口处反应生成氢化物，以提高火焰原子吸收法的雾化效率；采用重铬酸钾一酒石酸预处理体系，重铬酸钾氧化样品中铅(Ⅱ)为铅(Ⅳ)，酒石酸稳定铅(Ⅳ)的亚稳态化合物；对各种实验参数和干扰情况也进行了研究；方法操作简单、快速，灵敏度比通常的火焰原子吸收法提高了6．8倍；检出限(K=3，n=11)为6．64μg/L，线性范围为0．021～3．2mg／L；测定水样的回收率达94％～99％。     

塞曼火焰原子吸收法测定食用葡萄糖中钙

采用塞曼火焰原子吸收分光光度法,测定了食用葡萄糖中钙的含量。结果表明,钙在2~20μg/mL范围内线性关系良好(r=0.993 7),RSD=0.45%,回收率94.3%~104.3%,该法简单、快捷、灵敏,结果令人满意。     

添加氢气对LPG/空气预混火焰结构的影响

针对氢气添加的LPG(液化石油气)+空气预混火焰结构进行了数值研究, 详细计算了在含氢比a为0%到45%、稀释引子D为21%到16%条件下的自由蔓延火焰, 得到了不同燃烧条件(φ=0.7-1.4)下的绝热燃烧速率变化规律. 由于LPG中的主要成分为丙烷和丁烷, 作者针对C3和C4物质提出了详细化学反应动力学系统, 并针对氢气添加的丁烷燃烧过程进行了数值计算, 得到了与实验相一致的结果, 验证了改进的详细化学机理的有效性. 此外, 进一步计算了对撞双火焰的加氢LPG火焰, 更加深入地探讨了火焰拉伸对燃烧稳定性和温度的影响, 重点研究了φ在0.5到0.7的稀薄燃烧, 验证了氢气添加可以有效提高稀薄燃烧条件下熄火拉伸率, 扩大稀薄燃烧的极限, 增加火焰的稳定性.     

萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银

建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法.在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了测定灵敏度和选择性.结果显示:银在0-200ng/mL内线性良好,r=0.999 3,测定银的灵敏度(特...     

N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定电化学浸渍液中的钴

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定电化学浸渍液中的钴含量。通过试验确定了共振线、燃烧器高度、灯电流、酸性介质、火焰等实验条件。用该方法对样品中钴含量进行分析,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),加标回收率为97.3%~98.8%。该方法适用于电化学浸渍液中钴含量的控制分析和样品系统分析。     

FAAS法测定新疆两种不同产地沙枣中的6种微量元素

目的建立沙枣中Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn等6种微量元素的火焰原子吸收光谱法。方法在确定的火焰原子吸收光谱法检测条件下,使用马弗炉处理样品,对新疆两种不同产地的沙枣中Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn等6种微量元素的含量进行了测定。结果各元素的回收率（／Z=5）在97．50％～104．60％之间,RSD（n=5）在1．61％～3．51％之间。结论该法简单、快速,具有很好的精密度和灵敏度,适用于沙枣中6种微量元素的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中铜含量的方法。研究了多种溶样方法,最终采用硝酸-酒石酸溶解试样,在硝酸(10%)介质中以火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜量,加标回收率在99.4%~105%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3.5%。方法操作过程简单,精密度高,回收率良好,能够较好地满足分析检测的要求。     

HPLC study of tissue distribution of loganin in rats

A rapid, sensitive and selective high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed and validated for determination of loganin in rat tissues. Samples were prepared based on a simple protein precipitation. Separation of loganin was achieved on a reversed-phase C(18) column (250 x 4.6 mm, 5 microm) with a mobile phase consisting of acetonitrile and water (16:84, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 236 nm and the temperature of the column was kept at 30 degrees C. The method was applied to study tissue distribution of loganin in rats after a single administration of loganin at a dose of 20 mg/kg. The highest level was observed in kidney, then in stomach, lung and small intestine. The lowest level was found in brain. The peak levels were attained at 90 min in most tissues. It was indicated that kidney was the major distribution tissue of loganin in rats, and that loganin had difficulty in crossing the blood-brain barrier. It was also found there was no long-term accumulation of loganin in rat tissues.     

悬浮液气-液界面二元胶体颗粒的漂浮组装机理

提出一种在悬浮液气-液界面漂浮组装亚微米单分散聚苯乙烯(PS)微球和纳米SiO2颗粒二元胶粒晶体的新方法, 并系统研究了漂浮组装机理. 研究表明, 聚苯乙烯微球和二氧化硅两种胶体颗粒在悬浮液气-液界面的漂浮组装是以PS微球的组装为主导的. 在一定PS微球相浓度范围内, 悬浮液中PS 微球与SiO2颗粒的初始体积配比基本不影响PS微球有序组装的形成. PS微球粒径在150-500 nm时易于形成有序排列, 较小或较大粒径的PS微球难以形成有序排列. SiO2颗粒的组装是一种以PS微球为“基底”的沉积过程. 二元胶粒晶体中SiO2颗粒的体积分数由其在混合悬浮液中的相浓度所决定.     

发泡镍电极电化学还原嘌呤中间体

由三维发泡镍电极H2SO4电解质和阳离子交换膜,组成隔膜式三维发泡镍电解循环装置.利用该装置将3-甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪(NAU)电还原为3-甲基-4,5-二氨基脲嗪(DAU).比较发泡镍阴极的电流密度,测定不同pH条件下的反应电位.结果表明,发泡镍电极的电流密度比平板镍高77.3%～86.7%,电流效率平均90.3%,NAU还原转化率平均98.4%,电还原能耗平均2.92kWh/kg.恒电流电还原过程出现峰电位,继续延长电还原时间则有副反应产生.分别以传统铁粉还原和电还原的DAU完成下游嘌呤产品的合成,证明电还原产品收率不低于铁粉还原.     

制备条件对稀土掺杂TiO2物理性质和光催化降解吡唑草胺性能的影响

多相光催化是一种非常有效的降解各种水污染物的方法.本文以稀土(镝和镨)掺杂的TiO2为光催化剂,考察了制备条件对其物理性质和光催化性能的影响.采用溶胶-凝胶法和不同条件(反应温度450,550,650oC;反应时间4,8,12 h)的固态反应法制备了TiO2样品.运用X射线衍射分析了该样品的晶相,发现只存在锐钛矿相,并得到Raman光谱的证实.同时采用扫描电镜观察了样品的结构和粒径;以BET法计算了其比表面积;运用紫外-可见光漫反射光谱测得了样品的带隙能量.通过测量紫外光照射下常用除草剂吡唑草胺的降解速率评价了样品的光催化活性,反应过程中吡唑草胺的浓度用高效液相色谱分析.结果表明,稀土掺杂使得TiO2吸收边红移,并提高了其光催化活性;制备时最优的固态反应条件为550oC反应8 h.     

容量法测定氧化钒中的各种价态钒

用NaOH溶液处理样品，分离V（V）然后以Fe(Ⅱ）滴定测定之。定量加入过量的V（V）到上述残渣中并用H2SO4溶解，用Fe(Ⅱ）滴定，计算出V（Ⅱ），V（Ⅲ）的含量。V（Ⅳ）的测定是通过从总钒量中扣除V（Ⅱ）、V（Ⅲ）、V（Ⅴ）的含量得到。V（Ⅱ）、V（Ⅲ）和V（Ⅴ）的回收率均大于96％，其8次测定结果的相对标准偏差分别为：9．8％、0．4％、1．2％；本法快速、简便，在实际应用中效果良好。     

炼焦煤的官能团结构分析及其黏结性产生机理

以11种炼焦煤为研究对象,分别进行FT-IR和黏结指数G测试。采用Peak Fit软件对FT-IR谱峰进行分峰拟合和定量计算,研究炼焦煤特征官能团含量与其黏结性间的关系。结果表明,煤黏结性大小与其FT-IR吸收峰密切相关,特别是3 000-2 800和3 700-3 000 cm-1两个吸收带;脂肪族结构是煤黏结性形成的主要决定因素,通常脂肪链越短或支链化程度越高,越有利于煤的黏结性形成;含-OH(或-NH)的氢键缔合结构可以与脂肪链协同作用,共同决定煤的黏结性能。不论煤分子有多大,只要是结构单元缩合度较小而作为桥键的脂肪链较多的结构形式,在热解过程中就会生成大量适度分子量、以结构单元为基元的液相物质。氢键是煤中主要的分子间作用形式,当若干形成氢键的官能团聚集缔合时,其相互作用会更强,甚至会形成类似超分子的结构;在形成胶质体阶段,这类氢键缔合的结构也会被打破,并形成以胶质体液相为主的物质。这些液相物质的存在,有利于胶质体的流动、黏连和固化成为半焦,从而最终获得优越的黏结性。     

紫外分光光度法测定苯基硅油的苯基含量

采用水解缩合法合成了苯基硅油,并进行傅立叶红外(FTIR)、氢谱(1H NMR)表征.根据氢谱的积分,计算得产品的苯基含量.基于苯基基团在紫外区的特征吸收,以自制苯基硅油为标准品,建立了一种紫外分光光度法测定苯基硅油中苯基含量的方法.以二氯甲烷为溶剂,264 nm为最大吸收波长,苯基浓度在0.277×10-3～2.13×10-3 mmol· mL-1范围内,符合比尔定律,其R2 =0.99946.实际样品测定的相对标准偏差小于1.81％,平均回收率为99.0％左右.该方法线性相关性好、精密度及准确度高、便捷、成本低,适合科研及工业生产中苯基含量的日常分析.     

导数测量技术在气相色谱信号处理中的应用

介绍了导数测量技术在气相色谱信号处理中的应用。导数-气相色谱的热导检测器对苯的灵敏度和敏感度分别达到270kV·L/kg和0.3μg／L。与可分辨导数色谱峰相对应的常规色谱峰最小分离度为2．8。在被测组分质量浓度为8．1～810g／L的范围内,导数峰上峰高、下峰高、总峰高、峰面积均与质量浓度呈线性关系,其线性相关系数分别为0．9911,0．9982,0．9960和0.9991。     

思密达治疗口腔溃疡的临床观察

1998年8月－1999年3月采用思密达治疗口腔溃疡32例，并与红霉素（含强的松，维生素B2）治疗口腔溃疡30例比较，结果表明，治疗4天后，思密达组显效率75．00％，总有效率100．0％，而红霉素组显效率6．67％，总有效率40．0％，提示思密达治疗口腔溃疡有较好的临床效果。     

碱性介质中邻硝基芳香醚的醚键稳定性研究

设计合成了一系列的邻硝基芳香醚,对碱性介质中芳醚键的稳定性进行了研究。选用对硝基甲苯为内标,用高效液相色谱仪对邻硝基芳香醚的醚键断裂程度进行了分析,并用内标法计算出它们的转化率。结果表明,由于-NO2的存在,邻硝基芳香醚在碱性溶液中易发生亲核取代反应,使醚键断裂,从而使这类化合物出现不稳定性。发现邻硝基苯氧丙酸亲核取代的异常情况,推测可能是分子内邻基参与的亲核取代反应。