顶空固相微萃取法用于饮用水源水中苦味酸的间接测定

建立了间接测定饮用水源水中苦味酸的前处理方法——顶空固相微萃取法(HS-SPME)。用带65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取柱顶空萃取水中苦味酸与次氯酸钠的反应产物——氯化苦(硝基三氯甲烷),氯化苦用气质联用仪检测,采用质谱的选择离子模式和内标法进行定量。实验优化了萃取条件,如萃取柱涂层、水样与次氯酸钠体积比例、样品体积、预反应时间、盐度、样品pH、反应和萃取的温度、萃取时间等。使用优化后的条件,获得方法检出限和校准曲线r分别为0.8μg/L和0.9950。线性范围2.0—20.0μg/L;饮用水源水加标回收率均值和相对标准偏差分别为106.5%和9.0%(n=6)。方法适用于饮用水源水中苦味酸的间接测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量

建立了固相萃取-高校液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量的方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化.梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。吡虫啉加标回收率为87.83%—94.80%,相对标准偏差为1.64%,检出限为0.01μg/g。该方法灵敏、准确,适用烟草中吡虫啉农药残留的分析。     

亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱检测法.血样用pH5缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上,柱用乙酸乙酯洗脱,将洗脱液挥发干净,剩余物用pH10缓冲液溶解,测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析.三种杀鼠剂以10mg/L的量加于空白血中测得萃取率为85%以上,血中三种杀鼠剂的检出限低于2mg/L.萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替,结果相似.     

正交优化-微波辅助提取银杏叶黄酮

采用微波萃取银杏叶黄酮类化合物,与传统溶剂萃取黄酮类化合物方法相比较,微波萃取法具有萃取时间短、溶剂用量少、耗能低、萃取效率高等优点。通过单因素实验和正交试验结果,确定提取的最佳条件为：温度55℃,功率800W,液固质量比70∶1,处理时间6min,提取率可达3.578%。在相同温度下,微波法与索氏提取法相比,微波法所需时间是索氏提取的1/80;溶剂下降30%,而且提取率增大。微波提取技术用于银杏叶中黄酮的提取具有省时、高效、节能等特点。     

浊点萃取-紫外光谱法分离分析8-甲基喹啉

将浊点萃取法与分光光度法联用,用于水中8-甲基喹啉的分离分析.探讨了影响浊点萃取效率的因素,包括pH、表面活性剂用量、加热时间及温度等.在最佳萃取条件下,利用浊点萃取法分离分析水中8-甲基喹啉的萃取效率可以达到85％以上.该方法用于水样中8-甲基喹啉的测定,结果满意.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中苄嘧磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定水体中苄嘧磺隆残留量的方法.实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件,有效去除干扰成分.高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6×150mm.5μm)柱分离,以甲醇:水:冰醋酸(70:29.5:0.5,V:V)为流动相,紫外检测波长为250nm.结果表明该法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足水体中苄嘧磺隆残留分析要求.     

微波萃取-分光光度法研究关黄柏中小檗碱的提取

微波萃取是利用微波能来提高萃取率的-种新技术,用正交法优化微波萃取条件,与传统的酸碱法浸提小檗碱进行了对比研究,确定了微波萃取技术用于中药关黄柏中提取小檗碱的工艺条件.结果表明,使用微波萃取的优化条件为:80℃萃取温度,固液比为1:15,时间1.5min,传统溶剂法:萃取温度70℃,固液比为1:20,时间24h,与稀硫酸浸泡提取法相比,微波萃取工艺提取时间大大缩短,产量可提高30%,工艺操作简便、省时、节能,易于控制.     

超临界二氧化碳萃取磷脂的工艺研究

建立了用超临界二氧化碳萃取法从粗磷脂中萃取纯化磷脂的方法。考察了影响油脂萃取率的因素,采用正交实验确定了最佳萃取条件:萃取压力为30MPa,萃取温度为55℃,萃取时间为2h。大豆、葵花和胡麻三种磷脂得率分别为:88.5%、76.5%及79.2%,含磷量分别为:3.83%、2.62%及2.90%。     

SPE逐步分离技术应用于常用果蔬防腐保鲜剂残留量检测的研究

建立固相萃取逐步分离-紫外分光光度法测定果蔬中残留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的检测方法。样品经高速涡轮旋转石油醚∶乙酸乙酯(2∶1)提取,30%甲醇溶液上样,C18固相萃取柱富集、净化、分离三种残留防腐剂,分别采用30%乙醇(酸,pH 2.5)溶液、55%甲醇(碱,pH 11.5)溶液、75%乙醇(酸,pH2.5)溶液依次洗脱分离固相柱中被保留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯,对洗脱液进行紫外分光光度法检测。结果表明:三种防腐剂在1～10μg.mL-1的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.999 8。样品加标回收率为72.1%～103.5%,相对标准偏差在1.2%～7.7%,样品最低检测限分别为0.09,0.5和0.1μg.mL-1。该方法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定果蔬中防腐剂残留量的要求。     

固相萃取高效液相色谱法检测蔬菜水果中的唑螨酯残留

建立了一种简单、快速、有效的适用于柑桔中唑螨酯残留的检测方法。样品经过甲醇初提取,正己烷二次萃取,中性氧化铝固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱法-紫外检测器检测,外标法定量分析唑螨酯残留量。方法的加标回收率为87.8%—95.4%,相对标准偏差(RSD)为5.3%—7.1%,方法的检出限为0.02mg/kg。     

亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮灯抗凝 …

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取－紫外导数光谱检测法。血样用pＨ５缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上,柱用乙酸乙 酯洗脱,将洗脱液挥发干净,剩余物用pＨ１０缓冲液溶解,测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析。三种杀鼠剂以１０mg／Ｌ的量加于空白血中测得萃取率为８５％以上,血中三种杀鼠剂的检出限低于２ｍｇ／Ｌ。萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替,     

萃取催化动力学光度法测定痕量钼

研究了在pH 5 5的弱酸性介质中 ,利用钼 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 42 4nm处有机相的吸光度 ,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钼的新方法 ,方法的线性范围为 0 0 0 5 0～ 2 0mg·L- 1 ,检出限为 2 0× 10 - 6g·L- 1 。用于豆类中钼的测定 ,结果满意     

光度法研究聚乙二醇-硫酸铵-邻苯三酚红体系中铋(Ⅲ), 铁(Ⅲ), 铜(Ⅱ), 镍(Ⅱ), 钴(Ⅱ), 铅(Ⅱ)的萃取分离

本文研究了在聚乙二醇(PEG)-硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]-邻苯三酚红(PR)体系中Bi(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的萃取行为。实验结果表明,Bi(Ⅲ)在pH3.5～6.5及Fe(Ⅲ)在pH4.0～7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)在pH1.0～7.0,Pb(Ⅱ)在pH2.0～7.0,Ni(Ⅱ)在pH1.0～4.5则不被萃取。从而实现了将Bi(Ⅲ)(pH3.5),Fe(Ⅲ)(pH5.0)与Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Ni(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。     

盘龙七的提取工艺

将盘龙七粉碎除去泥沙,以饱和的石灰水为溶剂,加热回流提取3次,每次4h、合并提取液,常压浓缩至溶液密度为1.15-1.20g/cm<'3>.冷至室温调pH为2-3.70℃保温结晶得岩白菜素粗品.后用95%乙醇加活性炭煮沸脱色,趁热过滤,得精品.     

正丙醇-水体系中SbI4-与U（Ⅶ）、Ce3+、Co2+和Ag+的析相萃取分离

研究了正丙醇-水体系析相萃取分离和富集SbI4-的行为及其与一些金属离子分离的条件。实验表明,控制pH为2,能使SbI4-与U()、Ce3+、Co2+和Ag+分离。     

利用协同催化效应萃取催化光度法测定痕量铬

研究了在pH 5.5的HAc-NaAc介质中,利用Fe(Ⅲ),Cr(Ⅵ)对H₂O₂氧化邻氨基酚的协同催化作用,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及协同催化反应进行的程度,通过测量424 nm下有机相的吸光度,建立了协同萃取催化光度法测定铬的新方法。方法的线性范围为：0.001 0～0.90 mg·L-1,检出限为5.0×10-6g·L-1。用于自来水和废水中铬的测定,结果满意。     

萃取催化光度法同时测定铁和钼

研究了在pH =5 5的弱酸性介质中 ,利用Fe(Ⅲ ) ,Mo(Ⅵ )对H2 O2 氧化邻氨基酚催化反应速率不同 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及催化反应进行的程度 ,通过测量 4 2 4nm下有机相的吸光度 ,建立了萃取催化光度法同时测定铁和钼的新方法。同时测定铁和钼的线性范围分别为 0 0 10～ 0 0 30 μg·mL- 1 和 0 5 0～ 2 0 μg·mL- 1 。用于大豆中铁和钼的测定 ,结果满意。     

Effect of different lipid extraction methods on δ13C of lipid and lipid-free fractions of fish and different fish feeds

For many ecological applications of stable carbon isotope techniques, it is necessary to separate the lipid and lipid-free fractions. The effect of different lipid extraction methods on the isotope signature of the remaining lipid-free matter as well as the lipid fraction was tested. A hot extraction form of the Soxhlet method using petrol-ether was compared with two liquid-liquid extraction methods for lipid determination described by Bligh and Dyer and Smedes. Solid samples of fish and different natural food items were subjected to extraction and the carbon isotope ratios in lipid and lipid-free matter determined by IRMS. All methods were suitable for lipid extraction from all samples analysed here and did not cause biologically relevant differences (>1) in carbon isotopic ratios, except the Bligh and Dyer extraction method using chloroform which caused systematic errors for δ ¹³C when applied to diatoms.     

液-液萃取反相离子对色谱法测定口腔崩解片剂中溴吡斯的明的血浆浓度

建立了反相离子对色谱法测定口腔崩解片剂中溴吡斯的明血浆浓度的方法.血浆样品经液-液萃取法处理,采用反相离子对色谱法分离,以溴新斯的明作为内标定量.实验结果显示溴吡斯的明和内标物洗脱时间分别为5.63min和9.76min,与血浆中内源性杂质良好分离.溴吡斯的明线性范围为0.02-2.00mg· L-1 (n=7,r=0...     

西瓜番茄红素提取方法优化

采取有机溶剂浸提法从西瓜中提取番茄红素,通过梯度实验来研究在不同提取温度、时间、pH值等因素下对番茄红素提取效果的影响.结果表明,使用合2%二氯甲烷的正己烷浸提西瓜糊,在西瓜糊质量与溶剂物料比为0.33g/mL、浸提时间为2h、pH值为5.5、浸提温度35℃条件下,能充分提取番茄红素,提取效果较好.