鲁米诺-过氧化氢-纳米银化学发光体系测定药物中的对乙酰氨基酚

碱性条件下,对乙酰氨基酚对鲁米诺-过氧化氢-纳米银化学发光体系有较强的抑制作用,基于此,结合流动注射技术,建立了测定对乙酰氨基酚的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,并初步探讨了可能的发光机理。在最佳实验条件下,对乙酰氨基酚浓度在2.0×10-8~1.0×10-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,检出限(3σ)为4.0×10-9mol/L。对1.0×10-7mol/L的对乙酰氨基酚平行测定9次,相对标准偏差为2.6%。该法用于片剂中扑热息痛含量的测定,结果令人满意。     

KMnO4-甲醛化学发光体系测定对乙酰氨基酚

基于对乙酰氨基酚在酸性介质下对KMnO4-甲醛化学发光体系强烈的增敏作用,建立了对乙酰氨基酚的流动注射化学发光测定方法。在最佳测试条件下,方法对对乙酰氨基酚的检出限(S/N=3)为1.0×10-10mol/L,线性范围为1.0×10-9～1.0×10-5mol/L对乙酰氨基酚,相关系数R为0.9993;对1.0×10-6mol/L的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,其RSD为1.1%。该方法可应用于药物中对乙酰氨基酚含量的测定。     

鲁米诺-过氧化氢-纳米银化学发光体系测定药物中的对乙酰氨基酚

碱性条件下,对乙酰氨基酚对鲁米诺-过氧化氢-纳米银化学发光体系有较强的抑制作用,基于此,结合流动注射技术,建立了测定对乙酰氨基酚的新方法。 研究了影响化学发光强度的各种因素,并初步探讨了可能的发光机理。 在最佳实验条件下,对乙酰氨基酚浓度在2.0×10-8～1.0×10-4 mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,检出限(3σ)为4.0×10-9 mol/L。 对1.0×10-7 mol/L的对乙酰氨基酚平行测定9次,相对标准偏差为2.6%。 该法用于片剂中扑热息痛含量的测定,结果令人满意。     

基于纳米CeO_2增敏鲁米诺化学发光法测定对乙酰氨基酚的研究

基于碱性条件下,CeO_2纳米粒子能够有效增敏鲁米诺-KMnO_4体系的化学发光,并结合流动注射技术建立了一种对乙酰氨基酚测定的新方法。实验研究了影响化学发光检测信号的多种因素,并初步探讨了可能的化学发光机理。在最佳实验条件下,对乙酰氨基酚浓度在1.0×10-7~5.0×10-5mol/L范围内与相对化学发光强度的抑制值呈良好的线性相关,相关系数(r2)为0.996 4,检出限(3σ)为3.3×10-8mol/L。对5.0×10-6mol/L的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,计算得相对标准偏差(RSD)为0.3%。该法用于银翘片中对乙酰氨基酚含量的测定,回收率为98.0%;对尿液的加标回收率为97.9%~98.7%,结果满意。     

KMnO4-Na2SO3化学发光体系测定对乙酰氨基酚

在酸性条件下, 对乙酰氨基酚对KMnO4-Na2SO3体系发光反应具有明显的增敏作用, 据此建立了流动注射化学发光测定对乙酰氨基酚的新方法. 在该发光体系中, 对乙酰氨基酚在1.0×10-8～1.0×10-5 g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系, 检出限(3R)为2.0 × 10-9 g/mL, 对对乙酰氨基酚进行11次平行测定, 其相对标准偏差为2.6%. 本方法应用于片剂中对乙酰氨基酚的测定, 并与药典方法进行对照.     

CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系测定对乙酰氨基酚

基于对乙酰氨基酚在碱性介质下对CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系强烈的抑制作用,建立了对乙酰氨基酚的流动注射化学发光测定方法。通过正交试验优化的测试条件为:5.0×10-3 mol·L-1 NaOH、1.0×10-5 mol·L-1 KMnO4、6.0×10-4 mol·L-1CdS量子点、5.0×10-4 mol·L-1鲁米诺、样品(标准品或水)的体积比为1∶1∶4∶2∶1;方法对对乙酰氨基酚的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-4 mol·L-1,相关系数R为0.9991,检出限为6.0×10-10 mol·L-1;对1.0×10-6 mol·L-1的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法可应用于药物中对乙酰氨基酚含量的测定。     

铈(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸-奎宁化学发光体系的研究与应用

实验发现,3,4-二羟基苯甲酸与铈(Ⅳ)在酸性介质中产生弱化学发光反应,奎宁存在能增强此发光,由此建立了化学发光法测定微量3,4-二羟基苯甲酸的新方法。该方法的线性范围为8.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检出限为5.0×10-8,对8.0×10-6mol/L的3,4-二羟基苯甲酸进行11次测定的相对偏差为3.0%。该法应用于测定汉江水中加入的3,4-二羟基苯甲酸,结果令人满意。     

CdTe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾流动注射化学发光法测定对乙酰氨基酚

在强碱性介质中,CdTe量子点(QDs)对鲁米诺-KIO4化学发光体系具有强烈的增敏发光作用,而在此发光体系中加入对乙酰氨基酚(APAP)又会产生抑制发光现象。基于对乙酰氨基酚(APAP)对CdTe QDs-鲁米诺-KIO4碱性化学发光体系的定量发光猝灭现象,建立了测定药物制剂中对乙酰氨基酚含量的流动注射-化学发光分析新方法。考察了CdTe QDs浓度、鲁米诺溶液浓度、KIO4溶液浓度、NaOH溶液浓度和泵流速等对测试结果的影响。在优化的最佳测定条件下,化学发光(CL)强度猝灭值的对数值与对乙酰氨基酚质量浓度的对数值之间有良好的线性关系,线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5g/mL,检出限6.0×10-8g/mL(3σ),测定的相对标准偏差为1.3%(n=10)。方法已用于对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的检测,加标回收率在94.5%~105.0%之间。     

化学发光法测定氨磷汀研究

实验发现,铈(Ⅳ)可以氧化氨磷汀产生弱的发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此发光,由此建立了一种化学发光法测定氨磷汀的新方法。该方法的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限为6.4×10-8mol/L。对1.0×10-6mol/L的氨磷汀进行11次平行测定的相对标准偏差为2.6%。该法用于氨磷汀注射液中氨磷汀含量的测定,获得满意结果。     

联吡啶钌体系电化学发光法测定克林霉素的研究

建立了以金电极为工作电极电致化学发光测定盐酸克林霉素的方法,并采用循环伏安和电致化学发光法,研究了体系的电化学行为和电化学发光行为.研究结果表明,在0.1 mol/L的硼酸(pH 8.0)缓冲溶液中,扫描速率为100 mV/s时,ECL的峰高与盐酸克林霉素浓度在1.0×10-5 ～1.0×10-4 mol/L和1.0×10-7 ～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程分别为I(counts)=465.00×105c-133.80(r=0.996 8)和I(counts)=20.333×106c+100.25(r=0.995 9).方法的检出限为1.0×10-7 mol/L(S/N=3).连续测定2.0×10-5 mol/L的盐酸克林霉素溶液10次,发光强度值的RSD为1.74%.对样品进行加标回收率实验,回收率为93% ～102%.该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸克林霉素胶囊的测定,结果满意.     

硫酸铈-亚硫酸钠流动注射化学发光法测定多贝斯

基于多贝斯对硫酸铈-亚硫酸钠化学发光体系的抑制作用,建立了流动注射-化学发光测定多贝斯的新方法,并且研究了各种实验条件的影响。在酸性介质中,发光强度的降低(ΔICL)与多贝斯浓度在4.0×10-6~6.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,回归相关系数为0.9976,方法的检出限为2.0×10-6mol/L,相对标准偏差为1.2%(n=6)。     

聚磺胺嘧啶修饰电极伏安法测定对乙酰氨基酚

利用循环伏安法制备了聚磺胺嘧啶修饰电极, 研究了对乙酰氨基酚在该修饰电极上的电化学行为. 该电极对对乙酰氨基酚有较强的电催化作用. 在pH 9.0的PBS缓冲溶液中, 用循环伏安法和差分脉冲伏安法在该电极上测定了对乙酰氨基酚, 其线性范围分别为4.0×10-6～3.0×10-4 mol/L和2.0×10-7～1.0×10-5 mol/L, 检出限分别为9.0×10-7 mol/L和8.0×10-8 mol/L.     

NaIO4-H2O2 流动注射化学发光法测定天然水中硒的研究

建立了一种简易、快速检测天然水中痕量硒的流动注射化学发光法。该法基于NaIO4-H2O2(pH 7.0)氧化Se(0)生成Se(Ⅳ)所产生O*的化学发光,发光强度与一定浓度范围内的Se呈线性关系,加入环己烷和Triton-100能增强这一体系的发光强度。该法测定Se的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol.L-1,检测限为4.2×10-8mol.L-1,对4.0×10-7mol.L-1的Se进行测定的RSD为3.5%(n=8)。用该法对天然水体中Se进行了测定,结果满意。     

对乙酰氨基酚在多壁碳纳米管L-半胱氨酸共组装修饰金电极上的电化学行为研究及其测定

在N,N-二环已基碳酰亚胺(DCC)存在介质下,通过酰氨键使羧基化的多壁碳纳米管(MCNTs)与L-半胱氨酸(L-Cys)缩合,功能化的MCNTs通过S Au键自组装(SAM s)到金电极表面,制备了修饰电极(MCNTs-L-Cys-Au/SAM s-CME),并对电极的表面结构进行电化学表征。研究表明,该修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学氧化具有明显的催化作用。同时,对其催化氧化的机理进行了初步探讨。将此修饰电极用于流动注射不可逆双安培(FI-IB)体系的构建,即利用对乙酰氨基酚在MCNTs-L-Cys-Au/SAM s-CME上的氧化和KMnO4在另一支铂电极上的还原构建了双安培检测体系,成功的建立了在外加电压为0 V条件下流动注射双安培法直接测定对乙酰氨基酚的新方法。在0 V外加电压下,在0.05 mol/L硫酸载液中,该氧化峰峰电流与对乙酰氨基酚浓度在2.0×10-6~2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为i(nA)=8.21×107C 200(r=0.9984,n=9);在2.0×10-4~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为i(nA)=2.30×107C 104(r=0.9938,n=4),方法检出限为1.0×10-6mol/L(S/N=3);连续测定1.00×10-4mol/L对乙酰氨基酚标准溶液20次,电流值RSD为2.7%,进样频率为90样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度。对乙酰氨基酚片中的对乙酰氨基酚的含量的测定,结果比较满意。     

流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺

实验发现铈(Ⅳ)氧化盐酸多巴胺能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺的新体系。该方法的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-4mol/L,方法的检出限为4.0×10-7mol/L。对1.0×10-5mol/L的盐酸多巴胺进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.2%。该法已应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺含量的测定,取得了满意的结果。     

对乙酰氨基酚在纳米金/十二烷基苯磺酸钠修饰电极上的电化学行为研究

基于电化学沉积法制备了纳米金/十二烷基苯磺酸钠修饰玻碳电极(Nano-Au/SDBS/GCE),并采用扫描电子显微镜、X-射线光电子能谱和电化学方法进行表征。研究了对乙酰氨基酚在Nano-Au/SDBS/GCE上的伏安行为,结果表明,对乙酰氨基酚由在裸玻碳电极上的不可逆氧化过程变为准可逆过程,氧化峰峰电位由0.60 V负移至0.50 V,且在0.42 V处产生一个新的还原峰,表明nano-Au/SDBS膜能催化对乙酰氨基酚的电化学反应。在优化条件下,氧化峰峰电流与对乙酰氨基酚浓度在1.0×10-6mol/L～9.0×10-6mol.L–1和1.0×10-5～1.0×10-4mol.L–1间有良好的线性关系,检出限为8.0×10-7mol.L–1(S/N=3)。     

基于纳米银-石墨烯复合材料的增强效应电化学测定对乙酰氨基酚

利用氧化还原反应制备纳米银-石墨烯复合纳米材料(Ag NPs-GN),将其修饰在玻碳电极表面制备了纳米银-石墨烯修饰玻碳电极(Ag NPs-GN/GCE)。在p H 4.78的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了对乙酰氨基酚在Ag NPs-GN/GCE和GN/GCE上的电化学行为。结果表明,二者对对乙酰氨基酚的氧化还原反应均有电催化作用,而且复合纳米材料Ag NPs-GN具有较单一GN更好的催化效果。用方波伏安法测得对乙酰氨基酚的还原峰电流与其浓度在1.0×10-7~5.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为3.0×10-8mol/L。建立了片剂中对乙酰氨基酚含量测定的新方法,修饰电极具有较好的重现性和稳定性。     

巯基乙酸修饰金电极电化学发光行为的研究及其对盐酸硫必利的测定

在裸金电极上制备了巯基乙酸自组装膜修饰电极(MA/SAMs-Au/CME)。基于盐酸硫必利对联吡啶钌在该电极上的电化学及其发光行为的强烈增敏作用,建立起一种直接测定盐酸硫必利电致化学发光新方法。在最佳实验条件下,盐酸硫必利在1.0×10-4～1.0×10-7mol/L与相对发光强度呈线性关系,其线性回归方程I(强度)=27.169×106c+140.26,r2=0.9959,检出限(S/N=3)为5.11×10-9mol/L。连续测定1.0×10-5mol/L盐酸硫必利10次,发光强度的RSD值为1.8%。对样品进行回收率试验,回收率在94.1%～104.9%之间,RSD为4.5%(n=5)。     

流动注射-抑制化学发光法测定镱(Ⅲ)

在碱性介质中, Yb(Ⅲ)对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种测定Yb(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 化学发光强度与Yb(Ⅲ)的浓度在4.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈现出良好的线性关系. 其检测限(3σ)为5.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-5 mol/L的Yb(Ⅲ)溶液进行测定, 相对标准偏差为3.9% (n=11). 本法已应用于合成样品中的镱的测定.     

Silica sol/Nano-Au/PVA/L-cysteine修饰金电极电致化学发光测定甲氧氯普胺的研究

在甲氧氯普胺对联吡啶钌具有较好电化学发光增敏效果的基础上,制备出Silica sol/Nano-Au/PVA/L-cysteine修饰金电极,并通过电致化学发光法,考察了联吡啶钌及联吡啶钌-甲氧氯普胺体系在此电极上的电化学及电化学发光行为。该修饰电极对联吡啶钌-甲氧氯普胺体系有良好的电致化学发光响应特性;在最优条件下,在1.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内甲氧氯普胺浓度与其对应的电化学发光强度值线性关系良好,检出限(S/N=3)为1.40×10-9mol/L;通过平行测定1.0×10-5mol/L甲氧氯普胺溶液8次,发光强度值相对偏差(RSD)为1.8%,样品回收率在98.3%~104.4%之间,RSD为2.3%(n=5)。