均苯型聚酰亚胺模塑粉的制备与性能

用含有扭曲非共平面结构的二胺1,3-二(3-氨基苯氧基-4'-苯酰基 )苯(BABB)与均苯四甲酸二酐(PMDA)缩聚制备了具有3种不同分子量的均苯型热塑性聚酰亚胺模塑粉, 并研究了其组成、 聚集态结构、 熔体黏度、 稳定性和热性能, 将模塑粉模压成型后进行机械性能测试. 结果表明, 引入柔性的二胺, 模塑粉的玻璃化转变温度(T_g)与传统的均苯型聚酰亚胺相比明显下降, 熔体黏度大幅度下降, 且具有良好的熔体黏度稳定性. 同时, 均苯四甲酸酐的存在保证了该模塑粉具有优异的热稳定性和优异的机械性能及较低的吸水率.     

本科生X射线结构分析实验教学探索

论述了在高等院校化学系本科生中开设X射线结构分析课程的必要性和可行性。根据作者几年的实践经验,介绍了X射线结构分析实验课程的一些特点,以及在基础知识的储备、实验课程的内容设置及实验课程的教学等几方面的一些做法。     

高温X射线衍射法鉴别珍珠粉及贝壳粉

用高温X射线衍射法(XRD)研究了珍珠粉及贝壳粉中碳酸钙的相变过程。结果表明:随着试验温度的升高,上述2种样品均发生文石型向方解石型的相变,但相变程序不同;当温度从室温升至330℃,贝壳粉中方解石的质量分数由0.5%增至25.5%,而珍珠粉中方解石的质量分数则由5.0%增至8.1%。根据测定温度条件试验并综合考虑其它因素选择测定温度为330℃。试验了珍珠粉和贝壳粉混合样品中碳酸钙的上述2种晶体的相变情况,结果发现:样品中方解石的含量与其混入的贝壳粉含量呈线性关系,表明两者的混合并不影响其相变机制。在相同试验温度条件下,珍珠粉的相变程度明显低于贝壳粉。利用这一现象,可以用高温XRD快速而准确地对珍珠粉和贝壳粉进行鉴别。     

熔融X射线荧光光谱法测定高炉返粉组份

建立了X射线荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分的方法,采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行实验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等8种成分的同时测定,方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。     

微束X射线荧光和X射线吸收近边结构谱分析云南某铅锌矿区苔藓中铅的分布和形态

苔藓对重金属胁迫具有良好耐受性和一定的积累能力.本研究采集并测定了铅锌矿区苔藓和苔下土壤中重金属元素含量,利用微束X射线荧光光谱(Micro-X-ray fluorescence spectrometry, micro-XRF)测定了苔藓中重金属元素的分布,采用X射线吸收近边结构(X-ray absorption near edge structure, XANES)分析了苔藓中Pb的元素形态.研究表明,矿区苔藓具有较强的Pb、Zn、Cd、As积累能力,Pb和Zn最高含量可达1.06和1.23 mg/g, Cd和As最高含量可达30.5和13.2 μg/g.苔藓地上部(尤其是新生组织)是苔藓吸收并积累重金属的主要部位;矿区采集的小灰藓和匍枝青藓中部分金属元素分布规律不同,反应了不同苔藓种属对金属元素的吸收、积累和耐受机制的差异.XANES结果显示,Pb在小灰藓中主要以Pb3(PO4)2形态存在(约78%),表明生成Pb3(PO4)2沉淀可能是苔藓对Pb的耐受机制之一.     

粉末X射线衍射结构分析的进展

粉末X射线衍射结构分析自Rietveld 1967. 1969年在中子粉末衍射结构分析中问世后,又经Wiles and Young 1981、1982年介绍到X射线衍射技术中来,近几年来取得了显著的进展。特特是同步辐射光源的建成和应用,取得了和单晶结构分析几乎同样等级的拟合程度和极为相似的结构参数。本文就近几年来粉末X射线衍射对晶体结构分析方面的进展进行综述,着重讨论Bragg衍射的峰形函数,择优取向校正和光学系统改善等方面对结构精化的影响,介绍在某些方面中的应用。     

新鄂西香茶菜素的X射线结构分析

新鄂西香茶菜素为首次从抗癌中草药鄂西香茶菜[Rabdosia henryi (Hemsl) Hara]的叶子中分离得到的二萜化合物。前人曾从毛叶香茶菜[R. japonica (Burm. f)Hara]中分离出该化合物并依据光谱数据推测其结构(右图)。但其结晶学研究尚未见报道。为研究其立体结构及分子在晶体中的排布方式,我们对该化合物的晶体进行了X射线结构分析。     

X-射线粉晶衍射谱图的计算机模拟

编写了一个FORTRAN程序,用于从单晶结构计算粉晶X射线衍射数据,并进一步用ORIGIN软件绘制出粉晶衍射图谱,选择了13个代表性经典化合物进行计算,结果与粉晶卡片上的实验数据相当一致,本文模拟方法,即可弥补粉晶图谱缺乏的不足,也可用于]校验粉晶衍射实验结果的可靠性。     

L-精氨酸·氟硼酸加合物的X射线粉末衍射分析

采用X射线粉末衍射法对L-精氨酸·氟硼酸加合物进行了分析.数据收集范围在2θ角从7°到80°(共64个观测点).采用最小二乘法对该加合物粉末衍射的晶胞参数进行了计算,实验表明:该加合物为正交晶系,空间群P212121,晶胞参数a=0.50702(6)nm,b=1.37288(12)nm,c=1.64880(15)nm,V=1.147713nm3;Z=4;ρ=1.52g/cm3,粉末衍射分析的结果与单晶结构数据相吻合.     

面粉中滑石粉的X射线衍射分析

通过四氯化碳分离或高温灰化,X射线衍射分析测定面粉中掺入的滑石粉。其中灰化处理适宜温度为500~750℃。该方法简便、快速,灵敏度高,样品用量少,准确可靠,可推广为检测面粉质量的一种较理想的手段。     

粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。本文对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时,前期制样中添加粘结剂的比例进行了研究。试验按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电镜下观察到随着粘结剂用量的增加样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后优选出粘结剂与样品的最佳比例为1：20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%～6.76 %,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013 %～7.68 %,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130-2006的要求。本文为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。     

高性能聚酰亚胺气凝胶的制备进展

气凝胶是轻质开孔的介孔材料,由于其特殊的性质,如低密度(0.003~0.5g/cm3)、高孔隙率(70%~99.8%)、低介电常数(~1.1)、低热导率(最低为0.012W/(m·K))和高比表面积(100~1600m2/g),因此可应用于隔热材料、隔音材料、催化剂载体、药物缓释材料、低介电材料、吸附剂等。聚酰亚胺是一类重要的高性能聚合物,近些年,聚酰亚胺气凝胶备受重视。本文综述了现有多种聚酰亚胺气凝胶的制备方法及其优缺点,并对今后的研究工作进行了展望。     

The Usefulness of X-ray Diffraction and Thermal Analysis to Study Dietary Supplements Containing Iron

X-ray powder diffraction (XRPD) and thermal analysis (differential scanning calorimetry/derivative of thermogravimetry (DSC/DTG)) are solid-state techniques that can be successfully used to identify and quantify various chemical compounds in polycrystalline mixtures, such as dietary supplements or drugs. In this work, 31 dietary supplements available on the Polish market that contain iron compounds, namely iron gluconate, fumarate, bisglycinate, citrate and pyrophosphate, were evaluated. The aim of the work was to identify iron compounds declared by the manufacturer as food supplements and to try to verify compliance with the manufacturer’s claims. Studies performed by X-ray and thermal analysis confirmed that crystalline iron compounds (iron (II) gluconate, iron (II) fumarate), declared by the manufacturers, were present in the investigated dietary supplements. Iron (II) bisglycinate proved to be semi-crystalline. However, depending on the composition of the formulation, it was possible to identify this compound in the tested supplements. For amorphous iron compounds (iron (III) citrate and iron (III) pyrophosphate), the diffraction pattern does not have characteristic diffraction lines. Food supplements containing crystalline iron compounds have a melting point close to the melting point of pure iron compounds. The presence of excipients was found to affect the shapes and positions of the endothermic peaks significantly. Widening of endothermic peaks and changes in their position were observed, as well as exothermic peaks indicating crystallization of amorphous compounds. Weight loss was determined for all dietary supplements tested. Analysis of the DTG curves showed that the thermal decomposition of most food supplements takes place in several steps. The results obtained by a combination of both simple, relatively fast and reliable XRPD and DSC/DTG methods are helpful in determining phase composition, pharmaceutical abnormalities or by detecting the presence of the correct polymorphic form.     

聚酰亚胺/蒙脱石纳米复合材料研究进展

聚酰亚胺／蒙脱石纳米复合材料因填料在聚合物基体中纳米尺度的分散以及与基体间强的化学结合而具有较常规复合材料更优异的力学性能，热性能和汽，液阻隔性能等。本文重点综述了该复合材料的制备，结构，性能及应用等方面的研究。     

反相离子对抑制色谱法分析聚酰亚胺树脂溶液单体成分

使用C18反相液相色谱柱,以乙腈和水作为流动相,以甲基磺酸作为离子对试剂,并加入高氯酸钠以增强离子强度,采用等度洗脱,建立了单体反应物原位聚合型（PMR型）的聚酰亚胺树脂溶液中单体成分分析的反相离子对抑制液相色谱法。并对树脂单体材料的纯度以及PMR型树脂溶液中的单体及单体异构体成分进行了分析。     

聚酰亚胺/蒙脱土纳米复合材料

利用插层法合成的聚酰亚胺／蒙脱土纳米复合材料相比于纯聚酰亚胺有更好的力学性能、热稳定性、气体阻隔性及更低的介电性、吸湿性和热膨胀性。是一种性能优异、具有广泛应用前途的新型有机、无机－纳米复合材料。这是因为粘土在聚酰亚胺基体中以纳米尺度均匀分散并与基体形成了强的化学结合。本文重点综述了该复合材料的制备、结构表征及性能等方面的研究，并展望该材料的应用前景。