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确定了植物油脂肪酸进行气相色谱分析前合适的样品处理步骤及条件和最佳的气相色谱分析方法,对6种食用植物油进行了处理分析。样品前处理主要步骤及条件:约0.045g样品,先加入萃取剂苯-石油醚(2:1,V/V)2mL;然后用2mL 0.4mol/L KOH-CH3OH溶液作酯化剂,于60℃酯化30 min后,再用1.5mL 15%BF3-CH3OH(w t%)溶液作酯化剂,于50℃酯化40 min。由食用植物油样品甲酯化后进行GC分析可知,各类植物油中的脂肪酸均能得以甲酯化进行准确的定性、定量分析。 相似文献
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植物油中过氧化值的影响因素分析 总被引:3,自引:1,他引:3
菜籽油、葵花籽油、胡麻油等植物油是人们日常生活中不可缺少的食用油类,油脂中产生的过氧化物直接影响油品质量,危害人体健康。植物油中的过氧化值是按照GB5009.37-1996《食用植物油卫生标准分析方法》来进行检验[1],过氧化物是油脂在氧化过程中的中间产物,一般都以过氧化物的反应作为油脂酸败的定量测定。该法多年来一直在使用,并无好的方法代替。本法对用碘量法测定过氧化值的影响因素进行分析。1 原理油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量[2]。2 试剂饱和碘化钾溶液:称取碘化钾… 相似文献
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建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。 相似文献
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提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,5μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z369.2/146.9,369.2/160.9和375.2/166.5。胆固醇在0.1~5mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.02ng。在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率在102%~110%之间。 相似文献
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同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定植物油中的15种欧盟优控多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定植物油中15种欧盟优控多环芳烃(PAHs)残留的分析方法。植物油样品加入同位素内标混合溶液后经乙腈-丙酮(体积比为60:40)混合提取、GPC净化,GCMS/MS采用选择反应监测模式(SRM)采集数据后进行定性/定量分析;优化了影响分析结果的仪器条件。采用内标法定量,植物油样品中添加回收率在70.3%~123.5%之间,相对标准偏差为1.5%~9.9%,定量限为0.276~0.436μg/kg,相关系数均大于0.9985。 相似文献
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建立了常压火焰离子化质谱(Ambient flame ionization mass spectrometry,AFI-MS)快速分析食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)的方法。AFI-MS检出食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)中的26种甘油三酯和11种甘油二脂。AFI-MS分析显示,不同的食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)得到的质谱图轮廓信息不同。通过对不同食用植物油的甘油三酯相对峰强度进行分析,可初步归纳出食用植物油的类型。AFI-MS分析食用植物油的操作简单,普通的打火机就可以作为离子源用于食用植物油的分析。这种便捷的离子化技术可以用于食用植物油的快速分析。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用植物油中铅(Pb)、总砷(As)含量,对测定结果的不确定度进行评定。利用ICP-MS,采用标准加入法测定食用植物油中Pb,As含量,分析测定过程中不确定度来源,包括样品称量、定容、前处理、溶液中Pb和As浓度、重复性测量等引入的不确定度,计算合成不确定度。结果表明,Pb含量为(0.0228±0.013) mg/kg,k=2;As含量为(0.00785±0.0045) mg/kg,k=2。该方法的不确定度主要来源于样品溶液中的Pb,As浓度,评定得到的不确定度可为正确评价测定结果提供科学依据。 相似文献
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《分析试验室》2016,(11)
运用气相色谱法对6类植物油(大豆油、花生油、茶籽油、菜籽油、玉米油、橄榄油)的脂肪酸组成进行分析,构建植物油的指纹图谱,对植物油进行鉴别和分类。本工作采用遗传-偏最小二乘法(GA-PLS)筛选出7个有效特征变量作为输入变量,采用主成分分析法(PCA)和有监督模式识别法(径向基函数神经网络(RNF-ANN),线性判别分析(LDA)和最小二乘-支持向量机(LSSVM))进行建模分析。结果表明,PCA能够较好地区分六类植物油,而在植物油种类判别分析中,LDA的预报结果最佳。本文提出的方法能够准确直观地区分植物油种类,可用于食用植物油的鉴别和掺杂食用植物油的鉴定。 相似文献
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气相色谱结合化学计量学分析4种食用植物油的指纹图谱 总被引:2,自引:0,他引:2
运用气相色谱法对4类植物油(橄榄油、花生油、菜籽油和大豆油)的脂肪酸组成进行分析,并构建了植物油的指纹图谱,对4类植物油进行鉴别和分类。采用连续投影算法(SPA)对变量进行筛选,选出11个特征变量。以特征变量作为输入,使用主成分分析(PCA)和有监督模式识别(径向基函数神经网络(RBFANN)、线性判别分析(LDA)和最小二乘-支持向量机(LS-SVM))进行建模分析。结果表明,11个特征变量能够较好地区分4类植物油,PCA获得了较好的分类,RBF-ANN的预报结果最佳,预报率为92.6%,并且能准确预报二组分混合掺杂油样。该方法能够准确区分植物油种类,可用于食用植物油的鉴别和掺杂食用植物油的鉴定。 相似文献
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《分析试验室》2016,(1)
建立了向量–子空间夹角判据结合紫外分光光度法测定植物油中3种抗氧化剂的方法,可用于植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)3种抗氧化剂的同时快速分析。采用紫外光谱–高效液相色谱(UV-HPLC)联用方法对植物油样品进行分离,构建不含待测组分的本底光谱数据库,基于向量-子空间夹角判据算法的步骤分析植物油中3种抗氧化剂的含量。实际样品加标回收率在95.2%~103.3%之间,RSD小于3%(n=6)。对市售15种植物油样品进行分析,其中12种植物油样品检出TBHQ,含量为21.34~30.12μg/m L,15种植物油样品均未检出BHA和BHT。方法适用于植物油中TBHQ,BHA和BHT 3种抗氧化剂的同时快速分析。 相似文献
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<正>近年来,百姓生活水平不断提高,食用植物油的使用量逐年增加[1]。食用植物油在日常环境条件下由于氧化会发生变质。为了阻止或延缓食用植物油的氧化,食品生产企业会人为添加抗氧化剂,延长食用植物油的保质期。目前,使用最为广泛的人工合成抗氧化剂为特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基羟 相似文献
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在高中化学教科书中,做皂化反应的实验时,首先要将植物油跟氢氧化钠溶液和乙醇按一定的比例放在干燥的蒸发皿中,用小火慢慢加热,并不断搅拌至混合物变稠,反应完全后还要放在冷水浴中冷却,需再加入热蒸馏水后再冷却,并加入氯化钠饱和溶液盐析,实验操作比较麻烦而且难度较大,笔者经研究,发现了做皂化反应的巧妙方法。 相似文献
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食用植物油中甘油三酯色谱分析方法研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
甘油三酯 (TAGs) 是植物油的主要成分(占95%~98%),对植物油的性质有着重要的影响。对其结构组成的分析有助于监控食用植物油质量,保障植物油食用安全。由于甘油骨架上可以结合的脂肪酸很多,导致甘油三酯的种类十分庞大,且一般天然油脂中的甘油三酯不仅物理化学性质非常接近,同时还存在大量的同分异构体和位置异构体。因此甘油三酯的分析是一项非常有挑战性的工作。该文对各类色谱分析技术在食用油中甘油三酯分析方面的应用进行了综述,评述了各方法的优缺点,并对指纹图谱技术和化学计量学方法在植物油鉴定中的应用进行了介绍。 相似文献