一种2-甲基咪唑离子液体的合成及其在酯交换反应中的应用

以2-甲基咪唑为原料合成了一种室温离子液体(卜丁基一2,3-二甲基咪唑甲基硫酸盐),并对其进行了1H NMR 13C NMR表征并确认,然后进行了催化酯交换反应及重复利用性研究.结果表明离子液体1-丁基-2,3-二甲基咪唑甲基硫酸盐是酯交换反应较为理想的绿色溶液催化荆,并通过气相色谱分析发现其催化的酯交换反应最佳原料配比为1:0.3;最佳反应时间在8 h;最佳催化剂用量为6%,该离子液体经重复利用后,其催化效能几乎不变.     

离子液体[Bmim]Cl的微波合成及影响因素

以1-甲基咪唑及氯代正丁烷为原料,采用无溶剂微波合成的方法,合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐([Bmim]Cl),并对最优合成条件进行了探究。结果表明,在微波功率550 W,反应时间50 min,反应温度100℃,1-甲基咪唑与氯代正丁烷摩尔比1∶1.1的条件下,离子液体的产率高达85.22%。与传统的有机合成方法相比,本研究反应条件易于实现,无需惰性气体保护,大幅度缩短了反应时间,对用微波技术制备其它咪唑类离子液体具有一定的指导意义。     

1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐的合成及表征

以1,2-二甲基咪唑和溴代烷烃为原料,合成了5种离子液体中间体1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐.讨论了反应时间、反应温度和原料摩尔比对产物收率的影响,得到最佳的条件是:溴代烷烃与1,2-二甲基咪唑以1.1∶1(摩尔比)的比例,在90℃下反应24 h.产物结构经IR和1H-NMR确证,得出结论:阳离子烷基链长度的增加会使3 100~3 000 cm-1波数范围内谱带减弱,降低离子液体的熔点,而对咪唑环上质子化学位移影响不大.     

离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的制备与应用

以磷酸三丁酯和N-甲基咪唑为原料,一步合成出了1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐。该产品为一种新型的水溶性离子液体,浅棕色,其在25℃下的黏度和密度分别为3.45×10^-3Pa·s和1.045kg/m³。经电喷雾质谱测定其阴阳离子分别为磷酸二丁酯[(BuO)₂P(O)O]^-和1-丁基-3-甲基咪唑。由于空间位阻的影响,无论磷酸三丁酯和N-甲基咪唑的摩尔比如何,其产物中只有磷酸二丁酯阴离子,因此产物纯度高,易分离。实验表明,该离子液体对汽油中的3-甲基噻吩和二苯并噻吩具有良好的萃取效果,可望用于汽柴油的脱硫过程。     

室温离子液体催化肉桂酸甲酯的合成

研究了以苯甲醛为原料,经Perkin反应、甲酯化反应合成肉桂酸甲酯的方法.重点研究了在多种1,3-二烷基咪唑离子液体和适量三氯化铝构成的催化反应体系中的酯化反应,该酯化反应的最佳反应条件为:n肉桂酸 :n甲醇＝1:8 ,催化剂用量2mL,反应温度90～95℃,反应时间6小时,收率可达98.8%.产物和离子液体催化体系不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用.     

离子液体[C2mim]NO3与[C2mim][MetSO4]的热力学性能研究

采用MDY-2型密度仪在常压、一定温度范围内对离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐(简写为[C2mim]NO3)和1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐(简写为[C2mim][MetSO4])的密度进行了测定.结果表明,离子液体的密度随温度升高呈线性下降的趋势.由离子液体的密度值计算得到离子液体[C2mim]NO3和[C2m...     

离子液体[Bmim]Br和[Bmim]PF_6的合成及其物化性质研究

采用超声波辅助法合成离子液体1–丁基–3–甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)和1–丁基–3–甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),研究了超声处理时间、超声频率和原料物质的量比对[Bmim]Br产率的影响,以及超声处理时间、超声频率和溶剂与[Bmim]Br的质量比对[Bmim]PF6产率的影响.结果表明:超声处理时间、超声频率、原料溴代正丁烷与N–甲基咪唑物质的量比分别为50,min、20,Hz、1.1时,[Bmim]Br产率可达到98.88%;在超声处理时间、超声频率、溶剂与[Bmim]Br的质量比分别为50,min、20,Hz和1.5时,[Bmim]PF6产率可达到86.54%.采用红外光谱、紫外吸收光谱和核磁共振氢谱对[Bmim]Br进行结构表征,同时采用对比法,利用红外光谱、紫外吸收光谱对[Bmim]PF6进行表征,并分别测定了[Bmim]Br和[Bmim]PF6的含水量及其在10~30,℃下的密度和折光率与温度的关系.     

一种新型离子液体修饰碳糊电极的制备与性能表征

用离子液体1-丁基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐为修饰剂与石墨粉和石蜡相混合后制成一种新型离子液体修饰碳糊电极(IL-CPE),采用扫描电镜表征了电极的表面形貌.利用铁氰化钾溶液作为电化学指示探针对该IL-CPE的电化学行为进行了研究,结果与碳糊电极(CPE)进行比较.实验表明该IL-CPE具有高导电性,电流响应显著增加且电极反应可逆性变好;同时离子液体的高粘度使制成的电极具有更佳的机械强度.对该修饰电极的有效面积、电容和制备重现性等参数进行了研究.     

烷基咪唑氟硼酸盐离子液体的合成与溶剂性质研究

研究了反应温度、时间和溶剂等对烷基咪唑氟硼酸盐室温离子液体[R1R2Im]BF4产率的影响,考察了该离子液体溶剂的性质。结果表明,[R1R2Im]BF4与油品中的脂肪族烃类组分不能互溶,但对部分含硫含氮组分均有一定的溶解度,同时还能溶解具有Lewis酸性的AlCl3和杂多酸络合物以及具有加氢活性的无机盐,这为开发Lewis酸催化或加氢催化等离子液体油品液/液双相催化体系奠定了基础。运用量子化学计算方法,考察了[R1R2Im]BF4的电导率与离子液体的分子结构的内在联系。结果表明,当阴离子相同时,N 烷基咪唑阳离子的体积越大,对应的离子液体的电导率越小。     

氯化亚锡-己内酰胺离子液体的合成、表征及催化性能研究

以氯化亚锡和己内酰胺为原料合成了一种新型离子液体,测定了不同摩尔比的氯化亚锡与己内酰胺形成的离子液体的电导率,同时用紫外光谱对离子液体的结构进行表征.结果表明,当氯化亚锡的摩尔分数为0.53时,离子液体的电导率达到5400μs/cm,己内酰胺中C=O键的吸收波长由203.20nm变为232.80nm,证明是羰基与金属离子之间发生了配位;以该离子液体为催化剂催化合成乙酸乙酯,研究了反应的工艺条件,当醇酸摩尔比为4∶1,反应温度为94℃,催化剂量为乙酸和乙醇总质量的5%,反应时间为2h时,反应的酯化率可达81.20%.     

离子液1－丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐修饰碳糊电极的制备与表征

以离子液1－丁基－3－甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM]PF6）代替传统液体石蜡为黏合剂与石墨粉相混合制备了一种新型的离子液修饰碳糊电极（IL－CPE）。采用扫描电子显微镜对电极的表面形貌进行了表征，以铁氰化钾为电化学探针对该离子液修饰电极的电化学行为进行了研究，并与传统碳糊电极进行了比较。结果表明，由于[BMIM]PF6具有较高的导电性，使这种新型离子液修饰电极比传统碳糊电极具有更高的导电效率，电流响应明显增加；同时由于[BMIM^-]PF6具有一定的黏度和较强的疏水性，使制备的电极具有一定的机械强度和较好的稳定性。     

1—丁基己内酰胺的合成条件研究

利用相转移催化剂合成１－丁基己内酰胺，研究反应时间，无水碳酸钾用量，反应温度及不同催化剂对反应产率的影响，找到了最佳反应条件。     

1-烯丙基-3-烷基-四甲基二硅氧烷的合成

本文报导了八个1—烯丙基—3—烷基—四甲基二硅氧烷的合成方法。用红外(IR)和核磁共振光谱(NMR)对这类化合物进行了结构确证。并初步讨论了化合物h的质谱裂解。     

1—辛烯—3—醇的合成

利用氮气存在下的Ｍｅｅｒｗｅｉｎ－Ｐｏｎｄｏｒｆ－Ｖｅｌｅｙ反应合成１－辛烯－３－醇，得到良好结果，收率为６０－６５％，纯度高达９９．０４％。     

3—仲烃基斯德酮的合成

报导了３－仲烃基斯德酮的合成，其方法是将酮类化合物与甘氨酸乙酯综合，再将所得的Ｓｃｈｉｆｆ碱经还原，水解，亚硝经及环化，得到３－仲烃基斯德酮，后者与溴反应，获得３－仲烃基－４－溴斯德酮。它们的结构经元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ所证实。     

S2O82-/ZrO2-Ce2O3固体超强酸的制备及催化合成乙酸正丁酯研究

以(NH4)S2O8为浸渍溶液，采用共沉淀法合成了新型固体超强酸S2O8^2-／ZrO2-Ce2O3，用红外光谱表征了超强酸的结构，用紫外光谱表征了不同制备条件下合成的超强酸的酸总量，并用乙酸／正丁醇酯化反应作为探针反应评价了超强酸的催化活性，研究发现：S2O8^2-对超强酸成酸的促进作用比SO4^2-强；Ce2O3掺入量为1．5％，焙烧温度650℃，焙烧时间5h时制得的固体超强酸酸总量最大，催化活性最高。     

高分子相转移催化剂在α-丁基苯乙腈合成中的应用

高分子相转移催化剂是一种良好的催化剂 .评述了聚苯乙烯固载聚乙二醇树酯、聚苯乙烯固载三乙醇胺树脂、聚笨乙烯固载吡啶树脂、聚氯乙烯固载吡啶树脂和聚苯乙烯固载三丁胺树脂催化合成α -丁基苯乙腈的方法     

6-溴-1，3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成

The 6-bromo- 1, 3- benzodiozole- 4- carbonaldehyde was synthesized by using 2- hydroxy-3-methoxy benzaldehyde as an original reactant, through three steps of bromination, demethylation and methylenation. The title compound was identified by elemental analysis. IR, 1HNMR and MS. The melting point was 113-114℃ determined with macroscope melting instrument and was 113.8C determined with DSC.