高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸分析新方法。采用乙腈-0.1%甲酸溶液（10:90,V:V）为流动相,流速为0.3mL·min^-1。在全扫描模式下,将m/z为182.2、205.2的离子分别确定为酪氨酸和色氨酸的母离子,m/z136.1与188.0分别为定量子离子。在质谱的多反应监测正离子模式下进行分析,酪氨酸和色氨酸的检测限分别为0.10和0.25ng·mL^-1。在已优化的色谱和质谱条件下,待测样品经过简单的离心、过滤后即可直接进样检测。在3个不同添加水平的回收实验中,酪氨酸和色氨酸的平均回收率为74.0%¹24.0%,RSD值小于7.97%,表明该方法可满足实际样品检测要求。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸的同时测定。更多还原     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘和稻谷中植物生长调节剂残留

建立了一种柑橘和稻谷中8种植物生长调节剂残留同时测定的UHPLC-MS/MS分析方法。采用QuEChERS技术对样品中目标物进行提取净化,用MRM模式监测,基质曲线外标法进行定量。在优化条件下,8种植物生长调节剂(矮壮素、烯效唑、氯吡脲、吲熟酯、胺鲜酯、吲哚-3-丁酸、噻苯隆、2,4-D)在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.995以上,样品加标回收率在70.1%～105.6%之间,RSD小于10.8%(n=6)。而且样品基质种类和灵敏度优于或相当于现有国家检测标准,同时本方法成功应用于柑橘类水果和稻谷等实际样品中植物生长调节剂残留的检测。本方法准确、灵敏度高,可用于柑橘类水果和稻谷中植物生长调节剂残留的定性和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中多种有机锡化合物

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定带鱼中三甲基锡(TMT)、二苯基锡(DPhT)、二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)分析新方法。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以甲醇-甲酸/甲酸铵溶液(pH=2.15)为流动相,在流速0.3 mL·min-1条件下,选择梯度洗脱方式分离目标物。应用液相色谱-串联质谱仪在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行检测。有机锡化合物在选定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.994 3~0.999 8之间,三甲基锡、二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡的检测限分别为300、140、140、1和1 ng·mL-1。方法回收率为64.7~96.9%,相对标准偏差为0.7~10.4%。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中红霉素残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的红霉素残留量.样品用改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)进行提取净化,经乙腈快速提取,无水硫酸镁和氯化钠除水后,用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱串联质谱分析测定.在ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,内标法定量.结果表明:红霉素浓度在0.5~50μg·L~(-1)时具有良好的线性关系,相关系数为0.997 6,定量限为0.3μg·kg~(-1),回收率为87.6%~96.1%,相对标准偏差为2.2%~5.3%.本方法操作简易、应用性强,适合水产品中红霉素的常规检测.     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量

建立了一种强阳离子固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析方法。样品经乙腈提取和Oasis MCX 固相萃取柱净化后,以乙腈-0.05 %甲酸5 mmoL·L^-1乙酸铵水溶液为流动相,经Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下,用内标法分析泰妙菌素,用外标法分析沃尼妙林。结果显示,泰妙菌素和沃尼妙林在0.1～10.0 ng·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 9,检出限和定量限分别为0.03 和0.1 μg·kg^-1。在0.1,1.0,5.0和10.0 μg·kg^-1 4种添加水平下,加标回收率在87 %～114 %,相对标准偏差在0.87 %～6.50 %。对50条鲫鱼进行实际样品验证,发现在鲫鱼的各个组织中均有泰妙菌素和沃尼妙林残留,其中肾脏残留总量最高,为453.81 μg·kg^-1,肝脏次之,为236.97 μg·kg^-1。结果表明,所建方法能够满足对水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析要求。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量

建立了一种强阳离子固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析方法。样品经乙腈提取和Oasis MCX 固相萃取柱净化后,以乙腈-0.05 %甲酸5 mmoL·L^-1乙酸铵水溶液为流动相,经Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下,用内标法分析泰妙菌素,用外标法分析沃尼妙林。结果显示,泰妙菌素和沃尼妙林在0.1～10.0 ng·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 9,检出限和定量限分别为0.03 和0.1 μg·kg^-1。在0.1,1.0,5.0和10.0 μg·kg^-1 4种添加水平下,加标回收率在87 %～114 %,相对标准偏差在0.87 %～6.50 %。对50条鲫鱼进行实际样品验证,发现在鲫鱼的各个组织中均有泰妙菌素和沃尼妙林残留,其中肾脏残留总量最高,为453.81 μg·kg^-1,肝脏次之,为236.97 μg·kg^-1。结果表明,所建方法能够满足对水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析要求。     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定保健食品中非法添加的9种降糖药物

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）定性定量分析保健食品中非法添加的苯乙双胍、格列吡嗪、罗格列酮、格列波脲、格列苯脲、格列美脲、吡格列酮、格列喹酮、瑞格列奈9种降血糖药物。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。苯乙双胍、罗格列酮、吡格列酮、瑞格列奈的系列浓度为:2.5～200.0μg·L-1;格列吡嗪、格列波脲、格列苯脲、格列美脲、格列喹酮的系列浓度为:12.5～1 000.0μg·L-1,相关系数均在0.999以上。保健食品中苯乙双胍、罗格列酮、吡格列酮、瑞格列奈、定量限为1.5μg·L-1,格列吡嗪、格列波脲、格列苯脲、格列美脲、格列喹酮的定量限为12.5μg·L-1。方法的回收率和重现性较好,9种降血糖药物的回收率在74.9%～109.2%之间,相对标准偏差（RSD）在2.8%～8.1%之间。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可应用于保健食品中9种非法添加降血糖药物的定量及确证分析。     

气相色谱-串联质谱法测定半边莲中九种农药残留

建立了一种测定半边莲中α-六六六等九种有机氯农药的气相色谱-串联质谱方法。样品用醋酸-乙腈提取、固相萃取净化后,气相色谱-串联质谱测定,采用5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25μm）为色谱柱,载气为高纯氦气,多反应监测模式检测9种有机氯农药残留。结果表明,9种目标农药在10～400μg·L-1线性良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.57～4.3μg·L-1,定量限为1.9～14μg·L-1,方法平均回收率为64.22%～121.4%,相对标准偏差为3.41%～13.3%。所测定的53批半边莲样品中9种有机氯残留均远低于《中国药典》2015年版规定要求。本实验所建立的方法能满足半边莲中9种目标农药残留的分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱检测养殖水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式测定,再由外标法定量.结果显示,14种喹诺酮药物浓度为0.5~50.0μg·L-1时线性良好,线性相关系数大于0.995.空白水样在5.00,50.0和100ng·L-13种添加水平下的加标回收率为79.8%~95.4%,相对标准偏差均小于10%.14种喹诺酮药物的检出限为1.00~1.50ng·L-1,定量限为3.50~5.00ng·L-1,结果表明所建立的方法重现性好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于养殖水体中喹诺酮类药物残留的检测.     

HPLC-MS/MS技术在中华绒螯蟹硝基呋喃类代谢物残留量检测中的应用

建立了中华绒螯蟹中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法.取均质后的中华绒螯蟹可食部分样品,用盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,调节pH值至约7.0～7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化.选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以同位素内标法进行定量.方法的检出限为0.5 μg·kg-1,工作曲线的线性范围为1.25～50.0 μg·L-1.在添加浓度为0.5～10.0 μg·kg-1的范围内,AMOZ、SEM、AHD和AOZ的回收率分别在92.8%～106%、84.5%～94.6%、80.6%～98.6%和88.4%～105%之间,相对标准偏差均小于10%.     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

电喷雾离子化质谱测定冠醚与碱金属离子的结合常数

应用电喷雾离子化质谱测定络合物结合常数的新方法，将已知结合常数的18-冠-6与K^-的1：1络合物溶液([18-冠[6…K]^-)作为参考络合物加入到待测络合主体二苯并-18-冠-6或络合客体Na^-中，与参考络合物一起竞争络合．通过质谱信号强度的变化，推导出了待测络合物[18-冠-6…Na]^ 、[二苯并-18-冠-6…K]^ 和[二苯并-18-冠-6…Na]^ 的结合常数的对数值lgK^-分别为4．5，4．9和4．4．     

HPLC-MS/MS法快速测定果蔬中的杀线威和涕灭威残留

采用了高效液相色谱-质谱法同时测定蔬菜和水果中杀线威、涕灭威残留量。采用电喷雾正离子模式离子化,在质谱图中,[M＋Na]^＋强度最大,定量测定使用多离子监测模式m／z：242→72,213→116。杀线威、涕灭威的检测限分别为0．4ng、0．1ng;方法的回收率为85．8％～92．7％。方法的灵敏度高,选择性好,不需要特殊的净化,缩短了整个样品的分析时间,用于蔬菜和水果中的灭多威、涕灭威的测定,获得满意的效果。     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定姜黄素中残留溶剂

采用固相微萃取-气相色谱质谱联用分析方法, 对姜黄素粉末中溶剂残留情况进行定量分析. 在优化实验条件下, 建立了甲醛、甲醇、乙醇等21种生产过程中常用溶剂的标准曲线, 相关系数均大于0.9990, 检测限0.001~0.007?g?g-1, 定量限0.003~0.022?g?g-1. 高、中、低浓度下的加标回收率范围为81.56%~105.54%. 结果表明, 该方法线性关系良好, 具有较高的回收率和精密度, 相对于传统方法分析目标更全面、应用范围更广. 采用该方法对姜黄素样品溶剂残留进行定量分析, 其结果对姜黄素的生产、制备过程的质量控制具有指导意义.     

高效液相色谱法测定各种植物油中维生素E含量

利用高效液相色谱法(HPLC)测定植物油中的维生素E(VE)含量．以甲醇：水=98：2为流动相．流速为0．8mL／min．用荧光检测仪在λexc=295nm,λem=325nm处检测，VE浓度在12．10～96．80ng／μL范围内线性关系良好(r=0．9998，n=3)，此方法操简便．分离效果满意，重现性好．