超高效液相色谱-荧光法测定大鼠尿液中的黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸

建立了一种大鼠尿液中黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸的超高效液相色谱-荧光分析方法(UPLCFLD),大鼠尿液利用甲醇和乙腈除蛋白后,采取C18固相萃取小柱进行净化,然后用UPLC-FLD法进行测定。黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸分别在0.01~10.0,0.005~10.0,0.5~100,0.5~200mg·L-1范围内与色谱峰面积呈线性关系,4种物质的仪器检测限分别为0.005,0.000 3,0.004和0.002mg·L-1,加标回收率除黄蝶呤在61.1%~78.0%之间,其余各物质回收率均在86.0%~110.0%之间,RSD小于10.5%。     

超声波辅助提取-气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留

以丙酮为提取剂,超声提取大米中有机磷农药残留,结合气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测,建立了大米中多种有机磷农药残留分析新方法。6种有机磷农药在0.01~0.5mg·L-1范围内线性良好,线性相关系数为0.998 8~0.999 9。方法回收率为72.8%~114.6%,相对标准偏差为3.3%~5.8%,检出限在0.002~0.014mg·L-1之间。该方法简便、快速、灵敏度高、选择性好,适合大米样品中有机磷农药残留分析。     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

离子色谱-柱后光化学衍生荧光检测法测定保健品中的核黄素

采用离子色谱（IC）和光化学衍生荧光检测（PCF）联用技术,建立了保健品中核黄素的分析方法.色谱柱选用Dionex Ion Pac AG11-HC保护柱(4 mm×50 mm)和Ion Pac AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm),淋洗液为40 mmol·L^-1 NaOH. 待测物通过自制光化学反应器（254 nm）在线衍生,核黄素转化为强荧光物质,从而以荧光检测器检测.在优化的实验条件下,对50 mg·L^-1的核黄素溶液平行测定6次的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.6%和2.1%（n=6）.核黄素的浓度在10~100 mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r =0.993,检出限（S/N=10）为0.5 mg·L^-1,回收率为（101.46±2.51）%.     

超高效液相色谱-串联质谱检测养殖水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式测定,再由外标法定量.结果显示,14种喹诺酮药物浓度为0.5~50.0μg·L-1时线性良好,线性相关系数大于0.995.空白水样在5.00,50.0和100ng·L-13种添加水平下的加标回收率为79.8%~95.4%,相对标准偏差均小于10%.14种喹诺酮药物的检出限为1.00~1.50ng·L-1,定量限为3.50~5.00ng·L-1,结果表明所建立的方法重现性好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于养殖水体中喹诺酮类药物残留的检测.     

餐厨垃圾高温水解酸化过程研究

采用静态试验方式对餐厨垃圾在高温条件下的水解酸化过程进行了研究,探讨了总固体含量(TS)分别为10%、20%与27%时,物料水解酸化过程中 pH、C/N、氨氮、醇类的变化及挥发性有机酸(VFA)的累积情况。结果表明,试验期间,3种 TS 条件下物料的 pH 值均基本稳定在4~5之间,并于3~5 d 内达到最低值; C/N 值与 VFA 的累积有关,呈先升高后降低趋势;总醇浓度总体上呈降低趋势;3种 TS 条件下的氨氮平均质量浓度分别在200 mg·L-1左右、600~900 mg·L-1之间和600~1300 mg·L-1之间; VFA 浓度不断上升,分别由1008,2382,2887 mg·L-1升至2282,5665,7159 mg·L-1, VFA 累积浓度与含固量成正相关。     

胶束电动毛细管色谱分析测定牛奶中的异油酸

为分析测定牛奶中异油酸(t11-C181)的含量,建立了毛细管电泳分析异油酸的方法。优化后的电泳条件为:缓冲液含4%(w/v)β-CD、54mmol·L-1 SDS、80mmol·L-1硼酸盐(pH 9.0)、8mol·L-1尿素和4%(v/v)甲醇,电泳电压为25kV、毛细管柱温为15℃。该方法测定异油酸在100~2 500μg·mL-1范围内的线性关系良好(R2=0.9817),检出限(LOD)为10μg·mL-1,平均加标回收率为95.6%。通过该方法测得市售牛奶中异油酸的含量为11.25mg·g-1乳脂。该方法不仅可以准确测定牛奶中的异油酸,而且可以同时检测牛奶中的主要共轭亚油酸异构体。更多还原     

超声波提取-气相色谱-质谱法测定紫菜中甲基锡及乙基锡

建立了紫菜中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的同时检测新方法。紫菜样品经过超声波辅助提取,采用四乙基硼酸钠对紫菜样品提取液中的有机锡化合物进行衍生后,经活性炭净化,运用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行分析。在优化条件下,3种有机锡化合物在0.02~2.5 mg·L-1的范围内得获得了较好的线性,检测限分别为0.004 3、0.003 8和0.002 6mg·L-1,其相关系数分别为0.998 0、0.999 1和0.998 5。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡在0.05、0.50和2.0 mg·L-1 3个添加水平的平均回收率为72.6%-95.7%,相对标准偏差为5.14%-9.26%。该方法可以用于紫菜样品中多种有机锡化合物的同时检测。更多还原     

受污染水稻秸秆热解产物中镉含量及溶出性研究

以镉污染土种植水稻秸秆为原料, 通过500℃不同时间(10~720min)处理制备秸秆热解产物(生物炭和秸秆灰), 测定产物中镉的含量及其溶出性. 结果表明, 水稻秸秆经热解处理后挥发镉总量的29.6%~48.4%; 样品产率随热解时间的增加而下降; 单位质量生物炭和秸秆灰中镉含量为2.35~7.05mg·kg-1和15.0~16.4mg·kg-1, 分别是水稻秸秆中镉含量(0.948mg·kg-1)的2.5~7.4倍和15.8~17.3倍; 通过不同提取剂得到镉溶出率由低到高依次为0%~43.2%(采用0.01mol·L-1 CaCl2提取)、0%~44.3%(采用Toxicity Characteristic Leaching Procedure提取)、28.8%~58.8%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠单次提取)、35.1%~98.4%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取); 随着热处理时间的延长, 样品中镉溶出率逐渐降低; 由于热解过程中镉的挥发和形态转变, 水稻秸秆转变为生物炭和秸秆灰后镉的可溶出总量(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取)由0.933mg·kg-1降至0.223~0.384mg·kg-1, 表明受镉污染的水稻秸秆热解转化为生物炭和秸秆灰可以有效缓解镉潜在的溶出风险.     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中的八种苯系物

为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13 min内能实现完全分离,在10~500 μg·kg^-1浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.990 6~0.995 7,检出限为2 μg·kg^-1,回收率为94%~114%,相对标准偏差为2.4%~5.2%（n=3）.结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤或底泥中苯系物的测定.     

糖尿病患者红细胞镁和蛋白酪氨酸磷酸酶的关系

目的探讨了糖尿病患者红细胞镁、蛋白酪氨酸磷酸酶(PTP)和血糖的关系．方法用葡萄糖氧化酶法和放免法分别测定30例糖尿病患者(DM)和20例正常对照组(NT)空腹血糖(FGP)胰岛素浓度(FINS),等离子体原子发射光谱法测定红细胞镁,酶联免疫法测定红细胞胞浆PTP活性．结果DM组年龄,体重和体重指数(BMI)与NT组相比无显著性;年龄(岁)(57．33±7．21)vs(58．35±7．71);体重(kg)(61．00±8．29)vs(61．95±6．96);BMI(kg．m-2)(23．50±2．50)vs(23．40±2．70);收缩压(kPa)(16．41±0．95vs(16．76±0．98);舒张压(kPa)(9．96±0．66)vs(10．28±0．73),DM组FGP和PTP活性显著高于NT组(FGP(mmol-L-1)(10．03±2．01)vs(5．16±0．70),P<0．001;PTP活性(U)(8．40±1．99)vs(6．17±2．84),P<0．05);DM组红细胞镁显著低于NT组(Mg(μmo1．g-1)(5．48±0．66)vs(6．47±0．63),P<0．001)．相关分析显示红细胞镁与PTP活性呈显著负相关(γ=-0．58,P<0．01),PTP活性与空腹血糖呈显著正相关(γ=0．81,P<0．01)．结论红细胞内低镁和高PTP活性与糖尿病患者高血糖状态密切相关．     

酷氨酸热解机理的分析及AM1研究

用差热曲线（DTA）、热重曲线（TG）法测得了酷氨酸的热解曲线,用AM1方法优化了酷氨酸及其中间产物和产物分子的构型,计算了有关分子的键长和键级,通过对其热解过程的分析及AM1研究的结果,首次提出了酪氨酸的热解机理。     

荧光光谱PLS法同时测定氨基酸混合物

根据酪氨酸，色氮酸和苯氨酸具有荧光，且荧光光谱相互重叠的性质，本文用偏最小二乘法（PLS）解析3种氨基酸的荧光光谱，克服了组分之间的重叠及非线性干扰，建立了一种新的同时测定了3种氨基酸分析方法，用于混合样中色氨酸，酪氨酸和苯丙氨酸的分析，结果令人满意。     

专著《几何不等式新进展》的补遗(Ⅰ)(英文)

本文综述了专著 AGI 出版后几何不等式的最新进展,尽可能全面地收集了1987—1990年间的有关文献,更多地反映了中国数学家的工作成果。     

基于模糊聚类的构件检索方法

在构件的检索过程中,由于用户对于构件的描述形式或者机制不是很理解,因此很难把自己的需求以专业的术语或者表达形式表示出来,从而影响了检索的效率。引入了刻面权重的定义,将用户的需求有效的具象化,并提出了基于模糊聚类分析的构件检索方法,利用一定的聚类准则将构件库里的构件集合划分为不同的类别,降低构件检索的规模,提高构件检索的效率,同时具有较好的查全率和查准率。实验结果证明了该方法的可行性与有效性。     

载体对负载型Zn催化剂上愈创木酚加氢脱氧(HDO)性能的影响

以SiO₂、Al₂O₃和HZSM-5、Re-HY分子筛为载体,以Zn为主要活性成分,研究了不同类型载体以及不同Si/Al比的HZSM-5分子筛负载Zn催化剂的愈创木酚加氢脱氧(HDO)反应性能。结果表明,催化剂的酸性是影响其加氢脱氧活性和产物选择性的主要因素,并且愈创木酚加氢脱氧转化为环己烷、BTX（苯、甲苯、二甲苯）等完全脱氧产物的活性,与催化剂的总酸量、酸中心强度具有一定的相关性。     

中国近海背楣目、囊舌目（软体动物）区系的研究

中国近海共有背楣目、囊舌目软体动物30种，隶属于7科15属，主要分布在浙江以南的热带、亚热带海区，有些种类向北可以分布到达黄、渤海，部分种类仅分布于黄、渤海．区系性质属于印度-西太平洋区的中国-日本亚区．     

蘑菇培养料中微生物的研究

本文对蘑菇培养料中分离获得的霉菌、放线菌和细菌进行鉴定和对其生理、生化特性进行测定,对某些菌株在蘑菇生长过程中的作用及作用规律也作了研究.通过研究,初步认为在放线菌和霉菌中有数株菌株对蘑菇的生长有直接或间接的促进作用     

弱拉回平坦序S-系对序幺半群的刻画

设S是序幺半群,借助环模理论以及半群S-系理论方法,在序S-系范畴中研究了弱拉回平坦性质。刻画了弱拉回平坦序S-系关于直积封闭的序幺半群类以及弱拉回平坦性质与其他性质一致的序幺半群类,讨论了循环序S-系具有拉回平坦覆盖的条件,进而推广了S-系的一些重要结果。     

微分脉冲溶出伏安法结合化学计量学测定3种农药

代森锌、代森锰和除草通在汞电极上采用微分脉冲溶出伏安扫描时均具有良好的还原峰,但各个组分的伏安峰之间呈现严重的重叠,在不分离的情况下很难进行测定。讨论3种农药在汞电极上的还原反应机理,并采用化学计量学方法对重叠伏安波进行解析和定量分析,结果表明,偏最小二乘法能得到最好的结果。选择萃取率较大的三氯甲烷作为萃取剂,对几种蔬菜水果样品中的农药进行萃取分离,并用提出的方法进行分析,回收率在99%~104%之间。