用台式色谱-质谱仪同时进行原油芳烃色谱和色谱-质谱分析

 摘要：用HP6890GC/5973MSD仪器,一次进样同时测定原油、烃源岩抽提物中芳烃馏分的芳烃色谱和色谱-质谱信息,效果良好,在有机地球化学研究工作中很有实用价值,方法具有高效、经济等优点。     

山楂挥发性化合物的气相色谱-质谱分析

采用蒸馏－萃取法收集山楂果的挥发性化合物,通过气相色谱及气相色谱／质谱分析,鉴定了３２种化合物,占总峰面积的６１％～６８％。其中主要的１０种化合物是顺－３－己烯醇、顺－３－乙酸己烯酯、α－萜品醇、糠醛、己醇、乙酸己酯、壬醛、柠檬醛、３－戊烯－２－酮,反－２－癸烯醛等。     

气相色谱-质谱联用分析茶树油的成分

采用常规水蒸气蒸馏法从茶树枝叶中提取茶树油，经气相色谱-质谱联用分析，分离出47种成分，检索NI蚋8质谱数据库，与标准谱图对照鉴定了其中32种成分。应用Hewlett—Packard软件，按峰面积归一化法定量，所鉴定成分的馏出峰面积占总馏出峰面积的96．08％。     

凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉制品中19种多环芳烃

提出了凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉中19种多环芳烃含量的方法。烧烤肉样品经正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液超声提取30min后,上清液经凝胶色谱净化,所得净化液用HP-5MS色谱柱分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。19种多环芳烃的峰面积与质量浓度在5~200μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.5μg·kg-1之间。在20,40,80μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,19种多环芳烃的回收率在58.0%~122%之间,相对标准偏差(n=6)小于21.5%。     

原油空气氧化前后多环芳烃组分的气相色谱-质谱分析

采用柱层析法对空气氧化前后的原油进行族组分分离,利用气相色谱-质谱(GC-MS)分离测定其芳香烃组分,分析多环芳烃组分的变化.结果表明,随着氧化过程的进行,烷基化多环芳烃占多环芳烃的含量从氧化前的71.5%增加到92.0%(175℃)和90.2%(225℃).轻质组分萘和菲的优势逐渐被重质组分艹屈取代.侧链少的多环芳烃比侧链多的更易氧化.氧化后,其他稠环化合物蒽、萤蒽、芘、苯并蒽含量降低,苯并萤蒽含量增加;苯并芘在175℃氧化后含量降低,而在225℃氧化后含量增加.与此同时,175℃氧化后生成了原油所不含有的三芳甾烃、联苯和苯并呋喃.     

藏红花挥发油共有组分的气相色谱-质谱分析

本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析不同批次的藏红花挥发性成分,探讨同一产地不同批次藏红花挥发组分的成分与含量,并用峰面积归一化法确定各成分的相对含量,以其中的主要挥发组分作为考察指标,观察不同批次藏红花挥发组分的变化情况.初步鉴定出42种成分,且同一产地不同批次藏红花挥发性成分具有一定相似性.     

提高气相色谱-质谱联用仪灵敏度的方法

分析了气相色谱-质谱联用仪在使用中造成的灵敏度偏低的各种原因,并提出了相应的解决办法。     

气相色谱-质谱联用分析花椒挥发油的成分

 采用气相色谱 质谱联用技术对陕西富平产花椒挥发油的成分进行了分析 ,分离出了 17个峰 ,鉴定出了相对峰面积大于 1 0 %的组分共 16个 ,用峰面积归一化法定量测定了已确定组分的相对含量 ,其占挥发油总质量的95 %以上。     

用色谱-质谱和质量色谱研究苯甲酸钐热分解反应

为合成某些芳香族有机化合物提供一种新途径，用色谱－质谱联用技术和质量色谱法研究了苯甲酸钐的热分解反应产物。其热分解产物溶入丙酮后有大量９，１０－蒽醌析出，其丙酮溶液中还含有１，２－二苯甲酰基苯（２５６％）、苯甲酸（１８７％）、二苯酮（１４４％）、９－芴酮（８２％）、９－苯基芴（４９％）、联苯（３６％）、二苯甲烷（２３％）、３－甲酰苯基联苯（２１％）、二苯基乙二酮（１９％）、４－甲酰苯基联苯（１８％）、芴（１７％）、ｍ－二苯甲酰基苯（１１％）和ｐ－二苯甲酰基苯（０２％）等５５种化合物。讨论了苯甲酸盐的热分解反应机理。     

气相色谱-质谱技术分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法。在香稻中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷(体积比为1:1)在80 ℃水浴中提取3 h。考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响。提取液经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,全扫描监测模式GC-MS测定。以内标物计,方法的平均回收率为82.57%,相对标准偏差为5.09%,最低检出限为0.01 mg/kg。将该方法应用于11份香稻育种材料中2-乙酰基吡咯啉的测定,结果表明,清香米、泰香R207、Texmati、桂香丝糯和中健2号等5个品种中含有2-乙酰基吡咯啉,含量分别为0.097、0.098、0.699、0.045和0.047 mg/kg。该方法样品处理简单、快速、灵敏、样本和试剂消耗少,尤其适合于通过测定2-乙酰基吡咯啉含量进行香稻育种前的大批量品种筛选。     

色谱／质谱联用技术分析测定贻贝中的多环芳烃

介绍了ＧＣ－ＭＳ联用技术－物质征离子选择法测定贻贝中多环芳烃的分析方法，并就定性定量离子的选择，以及方法的准确度和精密度进行了探讨。结果表明，本方法适用于海洋生物贻贝，牡蛎中ＰＡＨｓ的分析测定。     

气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃

建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件。结果 25种PAHs回收率范围为48.5%-106.5%;日内(n=7)相对标准偏差为3.75%-7.95%。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定。     

甲氧滴涕原药成分的气相色谱和气相色谱-质谱分析

本文用气相色谱（GC），气相色谱-质谱联用（GC－MS）测定了甲氧滴涕（DMDT）原药中有效成分的含量及11种成分的结构。GC法内标定量结果表明，产品甲氧滴涕原药中有效成份达90％以上。     

食品中胆固醇色谱／质谱／质谱的测定

确立了用色谱／质谱／质谱测定食品中胆固醇的一种新方法，试样经乙酸乙酯提取后，ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ测定分析，以胆固醇分子离子为母离了，以其子离子为定量分析的碎片离子。线性好，回收率高，方法可靠。     

Gas Chromatographic–Mass Spectrometric Analysis of Hydrocarbons and Other Neutral Organic Compounds in Volcanic Gases Using SPME for Sample Preparation

Knowledge of the chemical composition of volcanic exhalation is important in providing information on volcanic feeding systems and on the characteristics of the gaseous compounds emitted into the atmosphere. This paper reports a novel analytical method that makes use of capillary gas chromatography coupled to mass spectrometry, preceded by solid-phase micro extraction for sample enrichment. Such an approach enables considerable expansion of the number of neutral organic compounds that can be positively identified in volcanic exhalation. Data obtained from analysis of real samples are also reported.     

气相色谱法测定汽油烃类组成分析技术的应用现状与发展

对气相色谱法测定汽油馏分烃类组成分析技术的应用现状和发展进行了系统评述。分别对高分辨毛细管气相色谱法、多维气相色谱法和溴加成结合气相色谱-原子发射光谱检测法测定汽油烃类组成的特点和存在的问题进行了讨论,并提出了一些解决方案。     

粮谷和油籽中丰索磷残留量的气相色谱及气相色谱／质谱分析

介绍应用气相色谱和气相色谱－质谱法测定及确证粮谷和油籽中丰索磷的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经液－液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，气相色谱，火焰光度检测器测定，外标法定量，并用气相色谱－质谱针对丰索磷的选择监测离子的种类和丰度比进行敢阳性确证。     

利用差异衍生同步分析醛糖和酮糖

建立了一种可同时对醛、酮糖进行精确定性和定量分析的方法。以肌醇作为内标，用80％乙醇超声提取，利用醋酸酐和HMDS＋TMCS（1：3）进行差异衍生，在EI源下用SIM模式进行GC／MS分析。结果表明：11种标准单糖在1—4mg／L范围内线性良好；仪器检出限：醛糖在8．15—22．4μg／L之间；酮糖为2．32μg／L和3．47μg/L；高、中、低3个量的平均回收率在73．0％-95．7％，相对标准偏差在3．1％-10．0％。对枸杞游离单糖进行测定，各单糖含量分别在0．26—368．6mg／g。该方法弥补了以前单糖分析中的缺陷，对既含有醛糖又含有酮糖的样品可同时进行精确的定性定量分析。     

DNA修饰碱基5-甲基胞嘧啶和8-羟基鸟嘌呤的毛细管气相色谱分析及质谱鉴定

探索了GC/FID定量分析DNA修饰碱基 5 甲基胞嘧啶和 8 羟基鸟嘌呤的实验条件 ,用GC/MS鉴定各有关成分。结果表明 ,DNA水解物中不同成分可被成功地衍生和分离 ;5 甲基胞嘧啶和 8 羟基鸟嘌呤的相对摩尔反应因子分别为 3 0和 1 3;灵敏度分别为 5 50× 1 0 9mV·s/ g和 7 59× 1 0 1 0 mV·s/ g ;检测限可分别达 36 4pg/s和 1 5 8pg/s ;整个分析流程的相对标准偏差小于 2 0 %。     

Gas Chromatographic and Mass Spectrometric Study of Trimethylsilyl Ethers of Cardiac Aglycones

Abstract

Cardenolides may be converted to volatile derivatives by silylation. Three levels of silylation have been defined. The use of HMDS-TMCS leads to TMSi ether formation for all relatively unhindered hydroxyl groups (3β, 12β, 16β). When BSA-TMCS is employed, the unsaturated lactone ring is converted to an enol form, with subsequent formation of a TMSi enol ether. All hydroxyl groups, including the tert. 14β-hydroxyl group and the enol derived from the lactone side chain, are converted to TMSi ethers with TSIM-BSA-TMCS at 60°. The derivatives have good gas chromatographic properties. Gas phase analytical methods can be used for the identification and characterization of these substances.