水热体系中表面活性剂对合成羟基磷灰石晶体的影响

以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱物,利用XRD、SEM及FT-IR系统研究了水热体系中不同表面活性剂对合成羟基磷灰石(HAP)晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用配位体理论对其生长机理进行了探讨.结果表明:不同类型表面活性剂对合成HAP晶体的分散性、微结构及结晶度有一定的影响,添加菲离子型表面活性剂制备的HAP晶体规整性、完整性、分散性、均一性、结晶度较好,长径比较大,呈一维纳米结构.非离子型表面活性剂种类的不同对HAP晶体的微结构及分散性也有一定的影响.阳离子型表面活性剂的加入对HAP晶体a、b轴方向的OH-Ca6,生长基元起到一定的促进作用,合成的HAP晶体长径比较小,长约1.1～1.5 μm,径向直径约为100～140 nm,阴离子型的促进作用明显大于阳离子型表面活性剂.EDS及FT-IR分析证实,水热环境下表面活性剂仅起到形貌调控和分散作用,对HAP产物的纯度没有任何影响.     

溶剂热法可控合成α-,β-MnS纳米材料和γ-MnS纳米线

通过调控溶剂热法的锰源、硫源、反应温度,尤其是有机添加剂的种类等反应参数,合成了具有不同结构与形貌的α-,β-MnS纳米材料和γ-MnS纳米线.采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)研究了不同反应参数变化对产物结构与形貌的影响,着重分析了添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙二胺(EDA)与纳米MnS或其生长基元的络合作用,及其对纳米MnS晶型与形貌的控制作用.提出了两种含氮活性基团有机添加剂在溶剂热合成中的作用机理.     

硫酸软骨素/L-谷氨酸对碳酸钙形貌及晶体生长影响的研究

根据生物矿化原理,通过CO2的缓慢扩散,在硫酸软骨素(CSB)/L-谷氨酸二元体系中,与富集在有机/无机界面钙离子的结合,合成了不同形貌的碳酸钙.系统地研究了室温下各种因素对碳酸钙晶体形貌和晶型的影响.产物用XRD、SEM和FT-IR进行表征,FT-IR和XRD分析表明:所得的晶体为方解石的晶型,SEM表明体系中CSB的浓度,pH值,CSB/L-谷氨酸的浓度比对碳酸钙形貌起着重要作用.通过改变实验条件得到了椭球型,哑铃型等形貌碳酸钙晶体,并对其可能的形成机理进行了分析.     

水热体系中不同前驱物对合成镁铝水滑石微结构的影响

以不同的镁源、铝源组合为前驱物,利用XRD、SEM及EDS比较研究了水热体系中不同的前驱物组合对合成镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其生长机理进行了初步探讨.研究结果表明:当固定体系的pH =12,水热温度120℃、水热时间18h的条件下,不同的前驱物组合均可以合成结晶度较好的镁铝水滑石晶体;但不同的镁源、铝源组合对产物的物相、分散性、结晶规整性、厚径比、纯度、大小及微结构有一定的影响.当镁源固定为MgCl2,铝源分别为Al2O3、Al(NO3)3、AlCl3时,不溶性氧化铝合成的LDHs规整性、分散性及纯度较差,晶体发育不完整;当铝源分别为溶解度较好Al(NO3)3、AlCl3时,合成产物LDHs晶体的结晶度、规整性、分散性及纯度较好,但由于溶解度和相连阴离子极性的不同,造成产物微结构的微小差异;当镁源固定为溶解度较大的Mg(NO3)2时,铝源分别为Al(NO3)3、AlCl3时,同溶解度较小MgCl2相比,更有利于合成结晶度、规整度、尺寸更小的镁铝水滑石晶体.溶解度较大的镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石有更高的结晶度和规整度.EDS分析证实,溶解度较差的Al2O3合成的镁铝水滑石纯度较差.溶解度较好的不同镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石不含有任何其它阴离子杂质,平均镁铝比约为3,非常接近LDHs的理论值.     

不同形貌二水草酸钙晶体的合成、表征及其对肾上皮细胞的损伤作用

合成了4种不同形貌和尺寸的二水草酸钙(COD)晶体,分别为尺寸20μm的花状、10μm的十字形、2μm的四方双锥形和1μm的棒状COD晶体.采用X射线衍射、傅立叶变换红外光谱、扫描电子显微镜(SEM)和比表面测试仪对上述4个COD晶体的理化性质进行了表征.花状和十字形COD晶体都具有尖锐的棱角;棒状、四方双锥形COD都具有完整的(100)面.随着晶体尺寸的降低和晶体表面正电荷密度高的(100)面比例增大,其Zeta电位绝对值不断减小.不同形貌COD晶体均对非洲绿猴肾上皮细胞(Vero)具有毒性作用,其细胞毒性大小与多因素相关,包括晶体的尺寸、晶面、尖锐程度、比表面积以及Zeta电位等.本研究有助于进一步阐明尿微晶形貌差异影响肾结石形成的分子和细胞机制.     

晶体尺寸、形貌和表面粗糙度差异对细胞毒性的影响

随着生物材料在生物组织工程领域的应用,晶体材料对细胞的毒性受到人们的广泛关注.人为可控材料在生物体内的应用也越来越广泛.本文综述了晶体尺寸、形貌和表面粗糙度差异对细胞毒性和损伤的影响,从表面电荷、Zeta电位、表面能、颗粒长径比、比表面积、晶体性质、结晶度和化学界面等角度讨论了不同材料对细胞毒性的影响机制,以期在药物载体、生物材料安全性和一些疾病的预防等方面提供一定的启示.     

几种极性有机晶体的生长习性与形成机理Ⅲ.晶体的习性预测与实际形态的控制

本文从BFDH法则、PBC理论和分子间作用力出发,探讨了极性有机晶体的理论习性及其预测,并和实际晶形进行了比较,一方面加深了对极性有机晶体生长机理的理解,另一方面则利用这一机理探讨了极性有机晶体的习性调制.根据极性有机晶体的结构特征即晶体分子具有特殊的排列方式,使得晶体沿极轴方向上的两个极性界面的结构不同,和晶体生长界面与溶剂分子的相互作用的差异,探讨了通过溶剂效应和习性调制剂来实现晶体生长的形态控制问题.     

YVO4∶Eu3+纳米荧光粉的水热法合成及其光致发光性能的研究

以NaVO3,Y2O3,Eu2O3为原料,采用水热法在不同pH值(pH =6.5,8.2,10.1,13)条件下合成了具有不同形貌与颗粒尺寸的YVO4∶ Eu3+纳米荧光粉.利用XRD,TEM和荧光光谱仪对样品的结构、形貌和光致发光性能进行了研究.实验结果表明:所合成样品均为具有四方锆石结构的YVO4∶Eu3+纳米晶,溶液pH值对所合成样品的形貌与颗粒大小均有明显影响,而且光致发光性能与样品的形貌有关,YVO4∶Eu3棒状纳米荧光粉因具有较高结晶度而具有较高的荧光强度.     

双模板剂体系下层状镁碱沸石的合成研究

通过直接水热合成法在吡咯烷和四甲基氢氧化铵双模板剂体系下制备出具有层状薄片组成的球形镁碱沸石,并且考察了四甲基氢氧化铵加入量对镁碱沸石的结晶度、晶化曲线、晶体形貌、比表面和孔结构的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附脱附等手段对合成样品进行分析表征.结果表明:随着四甲基氢氧化铵加入量的增加,其晶化过程逐渐延长,但最终得到的镁碱沸石相对结晶度无明显变化;四甲基氢氧化铵的加入可以显著改变镁碱沸石的晶体形貌、比表面和孔结构.     

微波辅助水热合成条件对直接合成纳米HZSM-5晶体性质的影响

利用微波辅助水热合成法直接制备了纳米HZSM-5晶体.采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成样品进行了分析表征,研究了晶化温度和时间对合成产物晶体性质的影响.结果表明,晶化温度和时间对微波辅助水热直接合成产物微观形貌、晶粒尺寸和分散度影响明显.较低的晶化温度和较短的晶化时间均难以形成形貌规则的HZSM-5晶体.随着晶化温度的升高,合成样品逐渐变为球形晶粒、晶粒尺寸逐渐增大、分散度逐渐提高,继续提高晶化温度达180 ℃时,晶粒长大使比表面积稍有降低;随着晶化时间的延长,样品的微孔和介孔增多,比表面积和孔容逐渐增大,继续延长晶化时间,晶体内微孔可能的收缩和晶粒的长大使得样品孔容和比表面积减小.160 ℃和1.5 h条件下制备的HZSM-5分子筛晶体形貌呈球形,晶粒尺寸约为60 nm,分散程度较好;其比表面积、孔容和平均孔径分别为398.45 m2·g-1、0.63 cm3·g-1和6.27 nm;晶体表面具有弱酸特征.