铱与溴化亚锡和2-巯基苯并噻唑的显色反应——萃取光度法测定微量铱

2-巯基苯并噻唑(MBT)作为铱的沉淀剂早已用于铱的重量法测定,用于铂族金属的萃取分离已早有报导。Dlamantatos用氯仿萃取铑与氯化亚锡和MBT的反应物使铑、依分离,获得了满意的结果。水相中的铱在加热煮沸下与MBT反应,萃入有机相,破坏萃取物,用溴化亚锡测定,操作冗长也不易掌握。实验发现,溴化亚锡和MBT在加热煮沸下能与铱生成稳定的浅黄色络合物沉淀,并易     

丙醇-氯化钠-水体系萃取铑(Ⅲ)-氯化亚锡-2-巯基苯并噻唑络合物的研究与应用

研究了丙醇－氯化钠双水相体系萃取铑（Ⅲ）－氯化亚锡－2－巯基苯并噻唑（MBT）络合物的萃取行为及在丙醇萃取相中的光度性质；实验表明，在HCl介质中，铑（Ⅲ）的萃取率是99％，方法可从Fe、Al、Pb、Zn、Ca等常见金属基体中分离铑（Ⅲ），并建立了双水相体系萃取分光光度法测定微量铑（Ⅲ）的新方法。     

氯化亚锡活化-TOPO溶剂萃取分离铑铱及机理研究

在三正辛基氧化膦(TOPO)-乙酸乙酯体系中,应用氯化亚锡活化-溶剂萃取技术选择性分离Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ),通过萃取铑实现铑铱的分离.考察了nSn/nIr、盐酸浓度对铱萃取率的影响.在相比为1 ∶ 1,nSn/nIr(nSn/nRh)=4,3 mol·L-1盐酸浓度的条件下,通过对含不同浓度铑、铱的料液进行萃取,铑的萃取率达到98%以上,铱的萃取率低于4%.在萃取过程中未能完全分离的铑铱通过HCl与KClO3的混合溶液以及硝酸的反萃实现分离.研究了贱金属的萃取行为,考察了贱金属及金对铑铱萃取分离的影响.将饱和萃取有机相减压蒸馏,通过红外光谱表征,探讨了萃取机理.     

铑、铱的2-巯基苯并噻唑配合物的高效液相色谱分析

2-巯基苯并噻唑(MBT)是贵金属的萃取剂,它们的配合物吸收波长完全重叠,无法用光度法测定单一贵金属。所有贵金属的MBT配合物均能为CHCl_3定量萃取,萃取液非常稳定。我们利用HPLC高选择性的特点,分离测定了Rh-Ir,解决了Rh、Ir难     

铑在氯化十六烷基吡啶-硫氰化钾-硫酸铵体系中的浮选分离和富集

<正>铑是一种十分稀有的贵金属元素,准确测定组成较复杂样品中痕量的铑,必须要进行分离和富集。分析化学领域中有很多分离和富集金属离子的方法,液-液萃取由于操作方便和使用设备简单,是常优先使用的方法之一。但萃取铑的传统方法是用苯、乙醚、异丁基甲基酮和二甲苯等不溶于水的有机溶剂作萃取剂[1],这些挥发性较强的有机溶剂毒性较大,在萃取过程中将影响操作人员的健康,也会污染环境。另外,这些有机溶剂都不溶于水,萃取时有机溶剂浮在样品溶     

丙醇-氯化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱及其吸收光谱分析研究

提出了一种丙醇－氯化钠双水相体系萃取铱的分离－吸收光谱分析方法，在HCl介质中基于铱生成三氯亚锡酸络阴离子动力学速率与铂、钯、铑、金差异使铱与铂、钯、铑、金分离，其后在KI介质中萃取铱使其与贱金属基体分离，研究了在丙醇萃取相中铱的吸收光谱分析，并应用于实际样品中铱的测定。     

萃取分离-差示导数极谱法测定铂、钯、铑、金中超微量铱

目前,铂族元素的测定以比色法为多,用极谱法测定贵金属的报导不甚多。国内曾报导利用催化极谱测定矿石中微量铱的方法,但铑的允许量只为铱的20倍,大干20倍的铑就必须采用分离手续。由于在常温下,铂、钯、铑、金与快热粉,二氯化锡生成三元络合物,并易被萃入氯仿,而铱则需在加热条件下才能生成三元络合物,因此利用温度的差异可使铱与铂、钯、铑、金进行分离,本文将萃取分离与差示极谱法结合,可在铂、钯、铑、金中进行超微量铱的测定。铱的工作曲线:在25ml分液漏斗中各加入6ml     

用新型AP树脂分离铑—铱和同时富集测定铑`铱`铂`钯

铑-铱分离-向被认为是最困难的课题之一,即使文献曾报道Rh-Ir的分离,但实际Rh并未与萃取剂或吸附剂反应,而是与非贵金属离子一同留在溶液中。我们曾用光谱半定量方法研究了AP树脂对Rh、Ir的吸附行为,结果是Rh不被吸附而Ir能被吸附。本文通过改变Rh的离子状态,使之能被AP树脂吸附完全,而与留在溶液中的非贵金属分离,然后在柱上用不同淋洗液再使Rh-Ir分离。     

丙醇-硫酸铵-水液-液体系萃取分离铂、钯、铑和金

研究了丙醇－（NH4）2SO4－水液－液体系对铂（Ⅱ）,钯（Ⅱ）,铑（Ⅲ）和金（Ⅲ）氯化亚锡络阴离子的萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。实验表明在盐酸介质中体系可同时萃取铂（Ⅱ＿,钯（Ⅱ）,铑（Ⅲ）和金（Ⅲ）,对铂,钯,铑 和金的萃取率分别为99．4％,99．0％,98．3％和99．8％,方法可用于从贱金属中分离铂,钯,铑,金,对阳极泥,砂铂矿,废催化剂样品的分离分析结果与其它方法相符。     

中子活化测定铑中铱

金属铑是铂族元素之一,为灰白色硬质金属。铑与铱均为难熔亲铁元素,性质非常相近,以至于多种化学分离方法都很难使之完全分开。用质谱法测定铑中少量铱已有极导,缺点是灵敏度不高。Kuranov采用特殊的质谱技术提高了灵敏度,然而由于基体和第三种元素的干扰使得准确度下降。Gijbels曾用中子活化加入法避免样品和标样之间由于中子屏蔽所造成的差异。我们用中子活化法测定铑中铱,并按公式求得衰减系数。并测出铑中钌的含量。     

铂铑合金的双波长分光光度法分析

关于铂铑合金的分析方法,文献均作了报导。上述文献所报导的方法,普遍手续繁琐、操作不便。即使采用分光光度法,也必须对铂和铑进行沉淀分离或离子交换分离。比较简便且在勿须分离或掩蔽的情况下分析铂铑合金的方法,目前似尚未曾见诸文献。本文拟讨论铂铑合金的双波长分光光度法分析。用双波长法进行双组分的分析,文献作了详尽的报导,本文不再赘述。铂和铑在强酸性溶液中与氯化亚锡作用,分别生成橙黄色和红色的氯络合物,根据它们的吸收光谱,找出共存成分的等吸收波长,在该双波长处测定被测组分的吸光度差,即可进行定量分析。     

2—氨基苯并噻唑萃取铑及铑,铱分离的研究

本文研究用２－氨基苯并噻唑（简写ＡＢＴ）溶剂萃取铑的最佳条件，在ＫＩ存在下于ｐＨ１～３，加热６０ｍｉｎ，所形成的络合物能定量地被己烷萃取，贱金属离子如Ｆｅ＾３＋，Ａｌ＾３＋，Ｃｕ＾２＋，Ｃｄ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｍｎ＾２＋，Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋及铂族离子Ｐｔ（Ⅳ），Ｉｒ（Ⅳ）不被萃取，Ｐｄ＾２＋，可在未加入ＫＩ之前预先萃取分离，斜率测得萃合物组成为ＲｈＩ３（ＡＢＴ），红外光     

铅试金分离富集含银物料中铑的研究

报道了一个改进的铅试金分离富集-ICP-AES测定含银物料中铑的方法。用钯粉或钯银粉混合物作灰吹保护剂,分别研究了钯与银的质量比、合粒中钯银与铑的质量比对分离富集含银物料中铑的影响。结果表明:当钯量:银量≥2:1时,铑在灰吹过程的损失可忽略;当钯银量:铑量≥40:1时合粒中铑在常压下可以完全溶解;当银量:钯量≥1:10时,合粒可以用HNO3(1+3)快速溶解。研究了钯量对电感耦合等离子体发射光谱法测定铑的影响。方法回收率98.2%～100.5%,对实际样品进行分析,测定值与推荐值一致,相对标准偏差小于4.0%(n=5)。     

催化极谱法直接测定贵金属冶金物料中铑

用溴化亚锡光度法测定銠和铱,分析流程冗长、繁琐。应用铑在盐酸-甲醛底液中的催化波可不经分离直接测定铑,克服了光度法测铑手续繁琐之弊,且可与催化比色法测定铱相配合,达到了简化铑、铱分析流程的目的。本文拟出测定贵金属冶金原料、中间产品中0.001～0.50％铑的快速、准确方法。分析结果同光度法一致,变动系数<6％。     

溴化亚锡-二安替比林甲烷萃取分光光度法测定铑

本文对溴化亚锡-二安替比林甲烷-铑的显色体系作了进一步研究确定了显色酸度、试剂用量和温度等最佳显色、萃取条件,探讨了显色机理。与氢溴酸-TBP萃取分离法相结合,提高了方法的选择性和精确度,适用于多种复杂成分试样中铑的测定。     

偶合化学发光反应测定痕量铑的研究及应用

本基于Ｒｈ（Ⅲ）对Ｍｎ（Ⅱ）－ＢｒＯ＾－３反应的催化作用，并与Ｉｕｍｉｎｏｌ的化学发光反应相偶合，建立了一种测定铑的高灵敏度化学发光新方法。研究并优化了测定铑的条件，研究了外来离子的影响，配合三正辛胺（ＴＯＡ）萃取色谱法分离干扰离子。铑浓度在１×１０＾－５～１０μｇ／ｍＬ范围内与化学发光峰高成直线关系，检测限（３σ）达到５×１０＾－６μｇ／ｍＬ Ｒｈ。方法用于贵金属离子混合液的活性炭载体催化剂中     

用二乙基二硫代磷酸作贵金属的萃取分离

本文研究了用二乙基二硫代磷酸作萃取剂时,一些贵金属的萃取行为。文中着重考查了铂在萃取过程中的行为,并研究了萃取的适宜条件。实验表明,由于光化学反应,铂会部分进入有机相,只要避免光照,铂可定量留于水相,根据研究的结果,提出了一个大量钯、银与少量铂、铑、铱萃取分离的方法,方法简便快速。此法能应用于钯、银合金中铂、铑铱的分析。     

硫化镍试金富集-催化光度法测定痕量铑

在铑的硫酸配合物催化高碘酸钾氧化甲基红退色反应的基础上 ,提出了催化光度测定痕量铑的新方法。铑质量浓度在 0～ 0 .1 μg/mL范围内符合比尔定律 ,测定下限为 4× 1 0 - 3μg/mL。对于试样中质量分数为 1 6× 1 0 - 5%Rh的测定 ,RSD为 9 2 %,平均回收率为 89%。测定之前 ,痕量铑用小硫化镍试金富集分离。方法已用于原矿和尾矿中痕量铑的分析。     

双波长分光光度法测定微量铑

铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)单独与5-CI-PADAB的显色反应及测定,我们已进行了研究,铑已报道,但在测定方法中,铂、铑相互干扰的问题较难解决,而在实际工作中往往遇到铂、铑共存下的测定问题。因此,在前面工作的基础上,我们探讨了用双波长分光光度法对大量铂存在下测定铑的可能性。本法用于铂、铑合成样及铂、铑混合溶液样品中微量铑的测定,结果准确,重视性良好,     

利用纸色层法同时分离铂基合金中微量铑和铱

由于现有的试金富集法和湿法富集各有其局限性,所以铅试金仍然是化学法测定矿物原料中低含量铑和铱时常用的富集方法。铅试金后的铂基合金中通常含有毫克量的铂、金、铅和微克量锇、钌、铑、铱、银、钯等元素。采用TBP-HI五次萃取法分离是够麻烦的,而且合金中的微量贱金属也无法分离。纸色层法分离贵金属研究的不少,但是定量的研究并不多,从贵金属中同时分出铑和铱的简便方法尚缺少。由于许多测定方法中铑、铱间是互不干扰的,所以同时分离铑和铱就很