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新型[1+1]Schiff碱大环化合物的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
在硫酸催化作用下,采用前体二醛1,7-二(2’-甲酰苯基)-4-氮-1,7-二氧-4-(4’-对甲苯磺酸基)庚烷(1)和1,7-二(2’-甲酰苯基)-1,4,7三氧庚烷(2)与二胺化合物N,N’-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(3)分别进行缩合,得到[1+1]Schiff碱大环化合物4和5,并用元素分析、1H NMR、IR和质谱等对大环化合物4和5进行表征.同时用X射线衍射方法测定了2个前体和2个Schiff碱大环的晶体结构.单晶X射线衍射结果表明,2个大环化合物分子中,分子内氢键作用导致整个分子呈现为一扭曲"8"字形构型,分子内一对苯环之间的π-π相互作用进一步稳定其分子的扭曲结构.其紫外研究结果显示,大环化合物4和5对镧(III)离子具有选择性识别作用. 相似文献
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利用Mn^2+,Ba^2+及Sr^2+作为模板离子,合成了一类新型的含呋喃环系 Schiff碱型大环化合物,如L^1和配合物L^2Ba(ClO4)2,L^3Ba(ClO4)2和L^4Ba (ClO4)2.L^2-L^4的Ba^2+配合物经与NaSO4水溶液反应解络,得到自由配体L^2, L^3和L^4,配体L^2和L^3分别与Sr^2+作用,得到配合物L^2Sr(ClO4)2和L^3Sr (ClO4)2。上述大环配体和各种配合物均经元素分析,IR,^1H NMR,MS等证实了它 们的结构和组成。 相似文献
3.
含呋喃环系西佛碱型大环化合物的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
利用 Mn~(++)和 Ba~(++)作为模板离子,合成了一类新型的含呋喃环系西佛碱型大环化合物L~1 和配合物 L~2 Ba(ClO_4)_2、L~3 Ba(ClO_4)_2 和 L~4 Ba(ClO_4)_2.L~2~L~4 的 Ba~(++)配合物经与 Na_2 SO_4 水溶液反应解络,得到自由配体 L~2、L~3 和 L~4。配体 L~2 和 L~3 分别与 Sr~(++)作用,得到配合物 L~2 Sr(ClO_4)_2 和 L~3 Sr(ClO_4)_2。上述大环配体和各种配合物均经元素分析、IR、~1HNMR、MS 等证实了它们的结构和组成。 相似文献
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以间苯二酚和二乙烯三胺为原料, 经缩合成环作用得到一新型Schiff 碱大环化合物1. 单晶X射线衍射结果表明, 该化合物属于单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数为a=0.81977(9) nm, b=1.27817(14) nm, c=1.60193(17) nm, α=90°, β=93.34(3)°, γ=90°, V=1.6757(3) nm3, Z=4, R1=0.0553, wR2=0.1603. 在分子的大环结构中形成了四个N+—H…O-离子型氢键, 化合物分子呈现为一四边形结构框架, 两个相互平行的苯环间存在较强p-p相互作用. 相似文献
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[2+2] macrocyclic Schiff bases of three kinds have been synthesized from chiral 1,4-diamines by use of different methods. Macrocyclic Schiff bases 1a-1c have been selectively obtained based on a non-templated dilution method from chiral 1,4-diamines a-c and dialdehyde DA1, whereas macrocycles 2a-2c have been selectively produced from reaction of diamines a-c and dialdehyde DA2 in the presence of boric acid as templates. Macrocyclic Schiff bases 3a-3c have been afforded in high selectivity from diamines a-c and dialdehyde DA3 by means of sodium-template. All the titled compounds have been confirmed by ^1H NMR and ESI-MS analyses. 相似文献
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在丙酮介质中,苦味酸钇(Y)与邻苯二胺缩双香草醛(L)形成1∶1型(Y∶L)固体配合物,其结构经UV,1HNMR,IR,TG-DTA,元素分析及摩尔电导表征。结果表明,配合物属1∶2型电解质,钇离子除与配体上的两个N原子配位外,还同时与两个水分子和一个以螯合双齿形式存在的苦味酸根发生了配位,中心离子的配位数为6。配合物的可能结构式为[Y.L(Pic)(H2O)2](Pic)2.2MeCOMe。 相似文献
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本文合成了六种呋喃甲醛碱锰金属配合物-双(呋喃甲醛)缩邻苯二胺合锰(Ⅱ)(1),双(呋喃甲醛)缩乙二胺合锰(Ⅱ)(2),双(呋喃甲醛)缩1,3-丙二胺合锰(Ⅱ)(3),双(呋喃甲醛)缩1,2-环己二胺合锰(Ⅱ)(4),双(呋喃甲醛)缩1,2-丙二胺合锰(Ⅱ)(4),双(呋喃甲醛)缩二乙烯三胺合锰(Ⅱ)(6),并用元素分析,红外光谱和核磁共振谱加以表征,以这些配合物作为仿加氧酶的模型化合物催化环氧化苯乙烯,环己烯,2-辛烯,并讨论了配体结构,底物结构对催化环氧化的影响。 相似文献
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新型席夫碱大环化合物的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
利用Mn2+, Ba2+作为模板离子, 由邻苯二胺和α,ω-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)取代烷[即1,4-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)丁烷、1,6-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)己烷、1,8-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)辛烷]反应分别合成了系列新型大环席夫碱化合物Ln (n=4, 6, 8). Mn2+用于L4合成, 并在洗涤时自动解络; L6和L8的合成以Ba2+模板, L6和L8的Ba2+配合物经与Na2SO4水溶液反应解络, 得到自由大环配体L6和L8. 上述新型大环席夫碱化合物采用元素分析, 1H NMR, IR, 紫外-可见光谱和MS等进行组成和结构表征. 相似文献
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模板法合成含中心功能基Schiff型大环化合物的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了一种利用Ba^2+,Sr^2+作为模板离子直接合成含中心功能基Schiff型大 环化合物的方法。并通过元素分析,IR,^1H NMR及MS确定其新化合物的结构。 相似文献
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2,6-二羟甲基吡啶(1)经活性MnO_2氧化得到2,6-二甲酰基吡啶(2)。邻硝基苯酚与N-取代的二(氯乙基)胺在DMF溶液中反应,得到N-取代的1,5-二(邻硝基苯氧基)-3-氮杂戊烷(3a~3c),再经水合肼/Raney Ni还原,获得N-取代的1,5-二(邻氨基苯氧基)-3-氮杂戊烷(4a~4c)。利用Ba~(2 )作为模板离子,(2)分别与(4a~4c)反应,合成了一类新的含吡啶环系西佛碱大环配合物Ⅰ~Ⅲ,配合物Ⅰ、Ⅲ经与NaBH_4的乙醇溶液还原解络,得到氮杂大环自由配体Ⅳ和Ⅴ。所有西佛碱大环配合物和氮杂大环自由配体均经元素分析、IR、~1H NMR、MS等证实了它们的结构和组成。 相似文献
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Two new macrocyclic compounds, [Cu2(L)2](ClO4)4·2CH3OH (1) and [Cu(L)](ClO4)2·2H2O (2) (L = 1,3,10,12,15,18-hexaazatetracyclodocosane) were synthesized by condensation reactions involving amines and formaldehyde in the presence of copper anion. Compound 1 crystallizes in triclinic, space group Pí with a = 10.442(2), b = 14.197(3), c = 17.388(4), α = 91.218(4), β = 90.69(3), γ = 93.756(4)o, V = 2520.4(9)3, Z = 2, F(000) = 1260, Dc = 1.589 Mg/m3, Mr = 1205.92, μ = 1.137 mm-1, λ = 0.71073, the final R = 0.0668 and wR = 0.1573 for 9703 observed reflections with I > 2σ(I). Compound 2 crystallizes in monoclinic, space group C2/c with a = 16.911(2), b = 11.4172(15), c = 27.059(4), β = 107.787(2)o, V = 4974.7(12)3, Z = 8, F(000) = 2504, Dc = 1.610 Mg/m3, Mr = 602.92, μ = 1.155 mm-1, λ = 0.71073 , the final R = 0.0419 and wR = 0.1131 for 4374 observed reflections with I > 2σ(I). 相似文献
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Tetra-Schiff base macrocyclic compound containing benzo-12-crown-4 was synthesized via condensation of 2,6-diformyl-4-methyl-phenol with 4′,5′-diaminobenzo-12-C-4 promoted by proton. The compound was characterized by MS,IR ^1HNMR spectroscopy and elemental analysis. 相似文献