吡啶衍生物研究(Ⅰ)3-(4-吡啶基)-4-烷(芳)基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的NMR研究

研究并归属了十七个3-(4-吡啶基)-4-烷(芳)基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的¹HNMR和¹³C NMR化学位移,讨论了影响化学位移的主要因素.     

4-环烷基苯腈的13C NMR研究

报道了5种新的4-环烷基苯腈的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这5种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

槲皮素-3-鼠李糖-(6-对羟基反式桂皮酰)葡萄糖甙1-2连接的NMR谱证据

用2D NMR技术研究了从银杏叶提取物中分离的一个黄酮双糖甙[槲皮素-3-鼠李糖-(6-对羟基反式桂皮酰)葡萄糖甙]的结构,对鼠李糖部分的¹H NMR,¹³C NMR化学位移进行了归属.¹³C化学位移和¹H NOE相关性都证明鼠李糖为1″-2″连接.     

2-环烷基苯腈的13C NMR研究

报道了7种新的2-环烷基苯腈的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这7种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

3-卤代喹啉的13C NMR研究

报道了11种新的3-卤代喹啉的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这11种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

PAMAM树状大分子与5-氟尿嘧啶相互作用的NMR研究

本文利用多种核磁共振（NMR）技术研究了聚酰胺-胺树状大分子（PAMAM）与5-氟尿嘧啶（5-FU）在水溶液中的相互作用.¹H NMR化学位移滴定结果表明5-FU分子结合在PAMAM分子表面,¹³C NMR化学位移滴定分析结果表明5-FU分子通过氢键或疏水间相互作用进入到PAMAM的内部疏水空腔.¹H核和¹⁹F核自旋-晶格弛豫时间（T₁）的测定结果也说明了二者之间存在相互作用.NOESY实验进一步验证了5-FU分子进入到PAMAM分子的内部空腔.本研究为研究树状大分子和药物小分子的相互作用提供了系统的NMR分析方法.     

4-芳氨基取代喹啉的13C NMR研究

报道了16种新的4-芳氨基取代喹啉的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这16种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

5-(艹孟)氧基-3,4-二取代丁烯内酯NMR的研究

报道了光学纯5-(1-(艹孟)氧基)-3,4-二取代-2(5H)-呋喃酮的¹H NMR和¹³C NMR数据,研究了不同取代基对结构以及核磁参数的影响.     

1H NMR确证6-氟-5(或7)-氯-3-苯基-4-(1H)-喹啉酮衍生物的结构

作者合成了6-氟-3-(取代)苯基-4-(¹H)-喹啉酮的5-氯衍生物与7-氯衍生物,二者极性差异小,难于分离,以混合物形式存在.所合成的化合物均未见文献报道,本文通过¹H NMR上的化学位移、积分面积以及偶合常数确证了混合物中两组份的结构.     

一种新型的莪术醇衍生物的波谱学分析

莪术醇进行环外双键断裂氧化和酸催化氧桥开环加成2步反应后,经硅胶柱层析分离,得到一种新型的莪术醇衍生物（2）. 应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC,对化合物2的¹H和¹³C化学位移进行了全归属,结合其红外光谱和质谱,推得化合物2为8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.0^1,5]十二烷-10-氧杂-6,9-二酮,并比较了莪术醇,莪术醇双键断裂氧化产物(化合物1),化合物2的¹H NMR、¹³C NMR数据变化.     

β-苯甲酰基-γ-取代苯基-γ-丁酸内酯的NMR研究

利用¹H NMR,¹³C NMR,2DNMR及IR,MS等技术对β-苯甲酰基-γ-取代苯基-γ-丁酸内酯的结构及空间构型进行确证,讨论了该结构的NMR谱学行为,提出了生成该化合物的可能的化学反应历程.     

β-环糊精与环氧氯丙烷共聚物的13C-NMR研究

¹³C NMR测定了一个系列的环氧氧丙烷与β-环糊精的共聚物,进行了谱峰归属和DEPT谱验证,实验测得2,3-丙二醇基在β-环糊精C(2)-O-位、C(3)-O-位和C(6)-O-位取代的¹³C NMR化学位移α-取代效应参数,描述了该共聚物分子链的组成和链化学结构特征.     

二正丁基锡(IV)基羧酸酯的谱学表征

合成了10个二正丁基锡(IV)基羧酸酯化合物{[ⁿBu₂Sn (O₂CR)]₂O}₂(A1~A5)和ⁿBu₂Sn (O₂CR)₂(B1~B5)(R=1:CCl₃;2:CHCl₂;3:CH₂Cl;4:PhCH=CH;5:2,2,3,3-四甲基环丙基),其中A4、A5和B5为新化合物,对它们进行了元素分析和IR及、¹H、¹³C、¹¹⁹Sn NMR谱表征,重点讨论了¹³C和¹¹⁹Sn NMR谱的谱学特征及化学位移值与母体酸的PKa值大小的关系,并在此基础上推测了它们分子结构。     

含R2NCS2配体的Mo(W)-Cu-S簇合物的1H NMR研究

报道了十一个含R₂NCS₂配体的Mo (W)-Cu-S簇合物的,¹H NMR研究结果,表明异金属簇合物导致配体中α-H的NMR谱线严重加宽.对谱线的位移,化合物的结构及配位键键长L_Cu-s之间的关系也作了讨论.     

固体高分辨13C NMR研究γ线辐照对结晶聚乙稀聚集态结构的影响

结晶聚乙烯(PE)经⁶⁰Coγ线辐照后,用固体高分辨¹³C NMR CP/DD MAS方法观测解析了辐射效果与具有片晶结构的结晶相,结晶-橡胶状无定形界面相以及橡胶状无定形相的聚集态结构的关系。考察了各相中的¹³C核自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫行为及辐照对其影响。得到辐照后产生交联,破坏,相转变及晶型变化等有意义的结果,对PE的辐照效应和机制的探讨提供了核磁共振的新实验证据。     

取代吡啶衍生物的13C NMR谱研究

本文测试了三十三个α、β、γ单取代吡啶和二、三取代吡啶衍生物的¹³C NMR谱,归属了全部¹³C NMR谱线。由其¹³C NMR谱线变化规律,研究和总结出各类碳数大于2的烷基取代基对α、β、γ单取代吡啶环碳化学位移的经验取代参数和吡啶环作为一个官能团对烷烃衍生物的取代效应,讨论了单烷基和多烷基吡啶的取代基加和规律。     

2个半合成偏诺皂苷的NMR研究

应用¹H NMR、¹³C NMR、HSQC、HMBC等多种NMR实验测试方法,结合MS技术,确认了2个半合成偏诺皂苷的结构,即：偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-α-D-葡萄吡喃糖苷(1),偏诺皂苷元-3-O-{α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)]}-α-D-葡萄吡喃糖苷(2),并对这2个化合物的1D NMR谱数据进行了全归属. 这2个化合物目前没有天然产物的报道. 通过药理实验发现,这2个连接α-D葡萄糖的偏诺皂苷则没有缩宫止血活性,表明该类化合物3位糖苷键的构型决定其是否具有生物活性.      

苄基保护甘露糖羧酸酯的NMR研究

应用NMR技术研究了1-0-(3,5-二硝基苯甲酰基)-2、3、4、6-四-0-苄基-D-吡喃甘露糖的α、β异构体的构型和糖环上碳氢归属情况,总结了苄基保护甘露糖羧酸酯构型的确证方法及影响糖环上碳氢化学位移的一些规律;并对其它13种四苄基甘露糖羧酸酯的NMR谱进行了研究,提供了这些化合物的¹³C和¹H NMR数据.     

3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-甲撐-4-苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮13C-NMR的研究

本文研究了5-(α-萘)-四唑(Ⅱ),5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酸甲酯(Ⅲ),5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰肼(Ⅳ),1-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰]-4-苯基氨基硫脲(V)以及3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-甲撐]-4-苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮(Ⅵ)的¹³C核磁共振谱和各种¹³C-NMR化学位移。根据化学位移理论、讯号强度以及同模型化合物化学位移的比较,辨认其归属。