3-氧,11α-羟基、Δ~(12)-齐墩果烯及其类似化合物的~(13)C NMR分析

化合物１－８属于近似结构的齐墩果烷型三萜，它们分别为：β－ａｍｙｒｉｎ（１）；３－氧，Δ１１，１３（１８）－齐墩果二烯（２）；３β－羟基，Δ１１，１３（１８）－齐墩果二烯（３）；３β，２４－二羟基，Δ１１，１３（１８）－齐墩果二烯（４）；３，１１－二氧，Δ１２－齐墩果烯（５）；３－氧，Δ９（１１），１２－齐墩果二烯（６）；３－氧，１１α－羟基，Δ１２－齐墩果烯（７）；３β，１１α－二羟基，Δ１２－齐墩果烯（８）．它们的１３ＣＮＭＲ化学位移归属已确定，并通过了ＤＥＰＴ谱的验证．按结构特点分为三组：２～４为第一组，１，５，７，８为第二组，６为第三组．本文重点讨论了它们的１３ＣＮＭＲ化学位移由其结构特点引起的变化，得到了化学位移与结构相关的有意义的结果．     

3-卤代喹啉的13C NMR研究

报道了11种新的3-卤代喹啉的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这11种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

α-萘乙酸芳酯的13C NMR研究

报道了7种新的α-萘乙酸芳酯的¹³C NMR谱.对其全部谱峰进行了归属,并讨论了化学位移与分子结构间的一些关系。     

有机磷化合物的NMR研究Ⅵ.1,3,2-氧氮磷杂环戊烷的13C谱

测定了19个2-硫代-2-(二乙基氨基)-3-取代苯甲(磺)酰基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷的¹³C NMR参数.在苯甲酰类化合物中,邻位有非氢取代基时,非环的²J(PNC)随温度而变化(0~6.1Hz),这是因羧基与苯环空间位置(构象)随温度变化所致.     

贝壳杉烷型四环二萜13C NMR谱的研究及其应用

较系统的总结了贝壳杉烷型四环二萜的¹³C NMR数据,探讨了其¹³C NMR的规律和特征.并在此基础上报道了一个新的贝壳杉烷型四环二萜化合物——对映-16β,17,18-三羟基-贝壳杉烷-19-羧酸。     

美登木属植物中木栓烷型三萜的结构及其~(13)C NMR波谱特征

卫矛科美登木属(Maytenus)植物因发现具有较强抗肿瘤活性而备受关注,其中木栓烷型三萜是主要活性成分之一,并具有较特征的A环或A/B环均为芳香化结构.该文综述了近年(1995~2013年)来美登木属植物中木栓烷型三萜的结构类型及其13C NMR特征,为这类化合物的结构鉴定和波谱数据归属提供参考.     

(6aR,11aR)-3-羟基-4,9-二甲氧基紫檀烷分子的晶体结构

从多刺锦鸡儿 (豆科 )中分离得到一个紫檀烷型化合物— (6aR ,11aR) 3 羟基 4,9 二甲氧基紫檀烷 ,通过红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、氢核 氢核相关谱、异核多量子相干谱和异核多键相干谱进行结构鉴定 .其单晶经X射线衍射测试表明 ,该化合物晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1 ,化学式为C1 7H1 6 O5,Mr =3 0 0 .3 0 .晶胞参数为 :a =6.4778(13 ) ,b =12 .63 1(3 ) ,c=8.83 68(18) ,β =95 .80 (3 ) o,V =719.3 (3 ) 3,Z =2 ,Dc=1.3 86Mg/m3,F(0 0 0 ) =3 16,μ =0 .10 2mm- 1 .结构由直接法解出 ,用全矩阵最小二乘法修正 ,最终偏离因子R =0 .0 3 3 2 ,wR =0 .0 862 .该分子由一个苯并吡喃环和苯并呋喃环组成 ,X射线衍射测试表明其绝对构型为顺式紫檀烷型     

取代基效应(SCS)与乙烯-α-烯烃共聚物的序列结构Ⅱ.取代基效应方法

本文提出了一种解析乙烯-α-烯烃共聚物的¹³C NMR谱的取代基效应方法,它揭示了存在于共聚物序列结构与¹³C谱之间的对应关系,并对这种关系进行了系统的阐述。文章中首次按上述对应关系明显与否将共聚物¹³C谱分成两类,并给出进行分类的三种判据:SCS参数,共单体均聚物的¹³C谱,以及取代基的电性。文章最后比较了取代基效应方法与Grant-Paul方法的异同。     

有机磷化合物的NMR研究──Ⅵ．1，3，2－氧氮磷杂环戊烷的~（13）C谱

测定了１９个２－硫代－２－（二乙基氨基）－３－取代苯甲（磺）酰基－１，３，２－氧氮磷杂环戊烷的１３ＣＮＭＲ参数．在苯甲酰类化合物中，邻位有非氢取代基时，非环的２Ｊ（ＰＮＣ）随温度而变化（０～６．１Ｈｚ），这是因羧基与苯环空间位置（构象）随温度变化所致．     

α,α′-二氧代烯酮环二氮代缩醛的NMR研究

报道了5种新的α，α′-二氧代烯酮环二氮代缩醛化合物的NMR谱，初步探讨了分子结构对化学位移的影响．     

2-环烷基苯腈的13C NMR研究

报道了7种新的2-环烷基苯腈的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这7种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

4-环烷基苯腈的13C NMR研究

报道了5种新的4-环烷基苯腈的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这5种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

取代喹啉的13C NMR研究

报道了14种新的取代喹啉的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这14种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

甲酰基及乙酰基吡咯烷、哌啶、吗啡啉的13C NMR谱图研究

测定了一系列N-甲酰基、N-乙酰基环胺的¹³C NMR谱,对甲酰基、乙酰基对于环胺上的C原子的影响进行了讨论,影响因素主要在于C-N键的部分双键性,以及基团的空间效应.     

4-芳氨基取代喹啉的13C NMR研究

报道了16种新的4-芳氨基取代喹啉的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这16种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

黄酮类化合物-O-甙的13C NMR谱

概述了黄酮类化合物-O-甙(包括双糖甙及寡糖甙)的¹³C NMR谱鉴定中涉及的溶剂选择,糖的数目与鉴定,糖的端基信号与甙化位移,甙元的鉴定,双糖及寡糖甙中各单糖的连接次序,以及糖链上的酰基取代等.     

TRANILAST ^1H^13CNMR谱分析及其结构的鉴定

本文用COSY,CHCOR等二维核磁共振技术对TRANILAST,2[]3-(3.4-二甲基苯基)1-氧代-2-丙烯基]氨基]苯甲到进行了~1H、~(13)C NMR谱数据分析及归属,并结合~(13)C弛豫时间T_1 及变温实验对合成产品进行了结构鉴定.     

钯催化Csp-Csp3偶联反应的^13C NMR定量研究

利用NOE(Nuclear Overhauser Effect)增强的13C NMR方法对钯催化Csp-Csp3偶联反应过程进行实时、定量监测.通过制作浓度曲线的方法定最分析了反应过程中各组分的浓度变化.实验表明,同一物质各个共振峰的NOE增强倍数基本不变.结果证实了几个主要反应物和产物的含量变化之间具有相关性,提示这些物质同属一个反应过程,为早期提出的反应机理(Zhao Y S,et al.J Am Chem Soc,2006,128:15048-15049)提供了实验证据.说明13C NMR能准确地提供反应体系中各物质的浓度变化信息,是化学反应机理的有效研究手段.