微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件: 以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测。COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10%,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L和40 mg/L。该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME。     

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

可卡因(cocaine,COC)在体内迅速吸收代谢,经自发水解或者酶催化水解生成主要代谢产物苯甲酰爱岗宁和爱冈宁甲基酯,以原体形式从尿液中排出仅约10%～20%.目前,尿液中可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯的检测方法主要有气相色谱法(GC)~([1]),气相色谱-质谱联用法(GC-MS)~([2]),高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)~([3]),毛细管电泳(CE)~([4]).本研究采用液.液萃取法提取尿液中的可卡因及其代谢物爱岗宁甲基酯,并利用气相色谱进行定性预定量检测.本方法操作简单、准确、快速.为检测可卡因滥用和法医学毒物分析提供可靠的手段.     

气相色谱法分析尿液样品中阿特拉津及其代谢物

建立尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法。样品通过乙酸乙酯萃取,硫酸钠干燥,弗罗里硅土净化,浓缩后用气相色谱ECD检测器分析。对方法中pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率。方法的检出限为DEDIA:2.5ng/mL,DEA、DIA、ATZ:均为5ng/mL。利用本方法对阿特拉津生产工人的实际尿液样品进行了分析。     

高效液相色谱法测定尿液中的异硫氰酸酯

 省去合成1,3 苯二硫杂环五烯 2 硫酮这一步骤，直接用异硫氰酸丙基酯与1,2 苯二硫酚反应作标准，建立了尿液中异硫氰酸酯的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。异硫氰酸丙基酯的标准曲线回归方程 y =0.418 2x + 2.821 ( r2 = 0.999 3 )与异硫氰酸甲基酯的回归方程 y = 0.412 2x + 2.442 3 ( r 2= 0.996 6 )基本拟合。检出限(以信噪比为2.5计)为0.08 μ mol/L 。日内重现性( n =21)以相对标准偏差(RSD)表     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲基环硅氧烷

将分散液液微萃取与气相色谱法技术相结合,建立了测定水样中3种甲基环硅氧烷残留的方法.重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间及盐浓度等对样品萃取效率的影响.结果表明在优化条件下,待测物在5～100μg/L范围内线性良好(r＞0.99),检出限在2～4μg/L之间,富集倍数可达165～170倍,相对标准...     

气相色谱法测定柑桔中甲基托布津残留量

本文根据甲基托布津在一定温度下,分解放出含硫化合物的特点,建立了用气相色谱法直接测定甲基托布津残留量的方法。用丙酮提取样品,二氯甲烷液液分配净化,用带FPD气相色谱仪检测。在5～30ng范围内呈良好的线性关系。方法最低检测浓度为0.02ppm,回收率为87.3～98.2%,变异系数为2.0%。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定尿液中的氯胺酮

1 引言 氯胺酮(Ketamine),俗称"K"粉,毒效与摇头丸相似,产生兴奋、麻醉等感觉.其盐酸盐易溶于甲醇,溶液呈酸性,在碱性条件下转变为氯胺酮.本实验利用微波辅助萃取-气相色谱法分析检测尿液中氯胺酮含量.考察了萃取剂种类、用量、尿液酸度、微波萃取时间和萃取温度等条件.结果表明,微波萃取效果优于液-液萃取.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物

建立了同时测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物的分析方法.对洗脱剂种类、洗脱体积、洗脱流速等影响因素进行考察,确定了最佳洗脱剂及洗脱体积为2mL乙腈、2mL乙酸乙酯和1mL乙醚-正己烷(1:19,V/V),洗脱流速1mL/min.在最优化的固相萃取-液相色谱条件下测定5种邻苯二甲酸酯及其5种相应的单酯代谢物,线性范围为...     

气相色谱法分析尿液样品中的阿特拉津及其代谢物

建立了尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯萃取、硫酸钠脱水、弗罗里硅土净化、浓缩后用气相色谱-电子俘获检测器分析。对样品萃取时的pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率。方法的检出限分别为DEDIA 0.0025 mg/L,DEA、DIA、ATZ 0.005 mg/L。4种化合物在进样量为0.2~8 ng时与其峰面积呈良好的线性关系。利用该方法对阿特拉津生产厂工人的尿液样品进行了分析,尿液中4种化合物的质量浓度为：DEDIA 0.003～0.301 mg/L,DEA 0.005～0.011 mg/L,DIA 0.006～0.276 mg/L,ATZ 0.005～0.012 mg/L。     

脂肪酸甲酯乙氧基化物的气相色谱分析

用0.5 mol/L KOH乙醇溶液水解脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEO),酯键断裂,其疏水基甲 酯化、亲水基硅醚化后分别用气相色谱法测定其组成,并采用峰面积归一化法进行了组分的 定量。成功测定了各种FMEO样品的疏水基组成和环氧乙烷(EO)加成数分布,方法简单,重复性 好,尤其是对原料为混碳脂肪酸甲酯的FMEO更有意义。     

气相色谱-氮磷检测法检测尿中劳拉西泮

 报道了尿中劳拉西泮的气相色谱 氮磷检测器的检测方法。检测时以 2 羟乙基氟西泮为内标 ,用 β 葡萄糖醛酸苷酶水解后于碱性条件下用乙醚萃取 ,将萃取液浓缩后进行检测。劳拉西泮的萃取率 (mean±SD)为 ( 83 4±3 1) % ,检出限为 5 μg/L。萃取物用N ,O 双 (三甲硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)衍生化后进行三甲基硅烷 (TMS)衍生物检测。     

Determination of Meperidine in Human Plasma and Urine by Gas-Liquid Chromatography

Abstract

A highly sensitive method for the determination of meperidine and normeperidine in biological fluids is presented. Concentrations as low as 5 ng meperidine and 25 ng normeperidine per ml of sample can be determined. The recovery of meperidine from control plasma and urine was 91.3 to 102.5% and the recovery of normeperidine was 64.7 to 82.8%. The method has been successfully used for the determination of meperidine in human plasma and urine and of normeperidine in human urine.     

液液萃取气相色谱法测定水体中环己酮的含量

建立液液萃取–气相色谱法测定水体中环己酮含量的分析方法。水样用二硫化碳萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后,用气相色谱法测定环己酮的含量。环己酮的质量浓度在0~18.16 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.010 mg/L,加标回收率为93.3%~95.8%,测定结果的相对标准偏差为2.32%~3.48%(n=6)。该方法预处理简单,检测灵敏度高,可用于水体中环己酮含量的测定。     

人尿中异黄酮的高效液相色谱分析

建立了测定人尿中异黄酮组分(大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮)含量的反相高效液相色谱法。在尿样中加入黄酮作为内标,异黄酮经酶解后在pH=7.0中性条件下用乙酸乙酯(1∶1)提取,然后用0.02%TFA-M eOH-ACN三元梯度洗脱的方法分离异黄酮。在该条件下,大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮的检出限分别为12.9 nmol/L、13.9 nmol/L、71.6 nmol/L和11.8 nmol/L;回收率均在89%以上。本方法具有测试步骤简单、准确度高、重现性好等优点,适合大批量样品测定。     

尿中甲基安非它明的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

建立了尿中甲基安非它明的二氯乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,并与已有文献报道的乙酰、三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰等衍生化及非衍生化分析方法的灵敏度进行了比较,其中五氟苯甲酰衍生化和3,5-二硝基苯甲酰衍生化方法是比较灵敏的分析方法,尿中MA的检出限分别为3.0μg／L和4.6μg／L。     

超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0～750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%～97.1%。     

固相膜萃取-气相色谱法测定尿液和血液中的毒鼠强

研究了固相膜萃取-气相色谱测定尿液、血液中毒鼠强的方法。样品经固相膜吸附,然后经溶剂洗脱、蒸发浓缩定容,最后进行气相色谱分析。该法操作简便、结果准确可靠,能有效排除杂质的干扰。毒鼠强在尿液和血液中的平均回收率分别为86.4%和83.4%,检出限分别为0.1 ng和2 ng。