氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋

基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离, 用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究, 同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下,测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％;相对标准偏差范围为8.8％～12％。     

氢化物发生-ICP-AES法同时测定铅及其他氢化物及非氢化物元素

本工作利用一种改进型旋流雾室雾化氢化物发生装置,建立同时测定铅、砷、锑、铋、锗、锡及非氢化物元素的ICP-AES法。溶液中的Pb(Ⅱ)首先以H_2O_2-(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化为Pb(Ⅳ),然后再与NaBH_4溶液反应产生氢化物,与由气动雾化产生的样品气溶胶一起被导入等离子体中。Pb,As,Sb,Bi,Sn,Ge的检出限分别为1.4,7.6,2.8,1.3,2.4和15μg/L,较通常的气动雾化法低20-60倍,硒、碲在氧化剂存在下不能产生氢化物。研究了共存元素的干扰及消除方法。实际样品(沉积物)分析结果与推荐值吻合。     

氢化物原子吸收与常规雾化火焰原子吸收法测定锑的几个问题

本文就氢化物原子吸收法与常规雾化火焰原子吸收法用于锑含量的测定中所存在的共存元素的干扰,"记忆效应"及锑的价态变化等几个方面的问题进行了试验考察和分析,对两种方法的灵敏度、精密度及测定线性范围进行了比较,结果表明:氢化物原子吸收法的最大优点是灵敏度高(可达pp～b级)能满足含有微量锑试样的分析要求。雾化火焰原子吸收法测定锑,由于不存在"记忆"效应,样品之间的更换瞬间即可完成,因而适宜大量样品的检测分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷、锑、铋和汞的注意事项

针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷、锑、铋和汞的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等同题,分析并总结出应注意的事项和解决方法.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷、锑和铋

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中砷、锑、铋的方法,采用了主量元素匹配法来消除基体干扰,优化了反应体系的酸度、还原剂浓度等条件进行了优化。砷、锑、铋的浓度在1—200μg·L~(-1)范围内与荧光强度呈线性关系。方法回收率为92%—101%,相对标准偏差为2.7%—5.5%。     

火焰原子吸收光谱法测定锡基焊料中锑

用盐酸 -过氧化氢溶解样品 ,加入酒石酸抑制锑的水解 ,空气 -乙炔火焰原子吸收光谱法测定锡基焊料中锑。并研究了样品制备方法及其共存元素的干扰。本法简便、快速 ,准确度及精密度均令人满意     

一种简易火焰氢化法原子吸收测定矿石及金属铅中微量铋

氢化物-原子吸收法,是70年代发展起来的一种分析方法。此法可以灵敏地测定砷、锑、铋、锡、硒、碲等元素。但需用专门的装置,干扰较多,精度较差,不能满足较高含量的各种矿石、精矿样品的分析。近年来,国內研制一种简单、快速,不用特殊装置的双毛细管喷雾器、双喷雾器对吹的火焰氢化物-原子吸收法。灵敏度比一般的空气-乙炔火焰法提高一个数量级,并具有干扰少,精度高等特点。本文提出另一种更简易的方法。经实验证明,其效果与上述方法一样。由于容易制造很适合一般实验室使用。铋的灵敏度为0.015μg/ml,仪器精度可达0.2％,相对标准偏差≤2.0％。可测定矿石、钨、铜、铅、锌、镉精矿中0.00x％和金属铅中0.000x％的铋。     

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞

本文研究了在王水分解样品后的同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑、铋、汞的方法。在拟定的测定条件下,线性范围宽,标样分析结果与推荐值吻合。各元素的检出限分别为As0.5ng/mL、Sb0.1ng/mL、Bi0.2ng/mL、Hg0.08ng/mL.经近十万多件化探样品的测定,效果良好。     

氢化物法-原子光谱分析的进展

利用砷化氢的发生以测定砷约在100年前就在分析化学中得到应用。1969年Holak首先将砷化氢导入氩氢焰中,并以原子吸收法测定,巧妙地将这个古老的方法与现代化的原子光谱法结合起来。1972年Braman用硼氢化钠作还原剂,在酸性溶液中产生砷及锑的氢化物,并用氩气带入放电管中激发以发射光谱法测定。硼氢化钠的引入使得氢化物法可以测定的元素扩大到砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等八个元素,由于这些元素在采用常规的原子光谱     

金基合金中杂质成分的石墨炉原子吸收测定

金基合金中杂质元素的含量要求:铁<0.2％,铅<0.005％,锑<0.005％,铋<0.005％。本方法分析上述四元素,选用盐酸、硝酸溶解试样,加入硫酸冒烟后,以水合联氨将金还原沉淀,用清液进行铁、铅、锑和铋的石墨炉原子吸收测定。本文就常见牌号金基合金中共存元素对测定铁、铅、锑和铋的影响合成了样品。对回收率、方法精度以及试样分析进行了实验,拟定了测定金基合金中铁、铅、锑和铋的条件,制定了分析方法。实践证明,石墨炉原子吸收是测定金基合命中杂质元素铁、铅、锑和铋的行之有效的方法。     

氢化物-原子吸收法测定钢和生铁中痕量砷、锑、铅、锡、铋、硒、碲

本文提供了测定钢和生铁中砷、锑、铋、铅、硒、碲以及锡的分析方法,是以这些元素挥发性的氢化物放出,然后在无火焰电加热石英管中用原子吸收法测定之。通过位于石英管中部的侧管导入氢化物,在氮气流中热分解这些元素的氢化物,用一股横向氮气流可防止过量的氢气在管子的两端着火。本法的灵敏度比氩-氢-夹杂空气的火焰中分解法灵敏度提高一倍,因为在光路中原子云停留较长的时间,而且大大地降低了噪音水平。     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中的砷、锑

研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中砷、锑试验方法,即仪器工作条件、还原剂的选择、酸度、硼氢化钾浓度、共存离子的影响等条件试验。本方法测定的线性范围：砷：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：CAs=0.047A-0.003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（As））=0.03μg·L^-1,RSD（As）=1.12%;锑：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：D（Sb）=0.0094A-0.0003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（sb））=0.03μg·L^-1,RSD（Sb）=1.06%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠、操作方便快速,能满足钢铁中测定砷、锑的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷和锑

湿法消化样品,断续流动-无色散氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷,研究了酸度、KBH4浓度、仪器主要条件参数对实验结果的影响,以及硫脲 抗坏血酸混合液对干扰元素的消除作用。在经过优化的实验条件下,本方法砷和锑的精密度分别为1.69%和2.75%,检出限分别为0.5605μg·L-1和0.4670μg·L-1,方法的加标回收率在94.71%—96.85%之间,该方法能简单快速、准确的测定纺织品中砷和锑的残留量。     

流动注射-氢化物发生原子吸收法测定铁矿中砷、锑、铋含量

本文研究了流动注射－氢化物发生原子吸收法（ＦＩ－ＨＧ－ＡＡＳ）测定铁矿中痕量砷、锑、铋的分析方法,讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰。方法的ＲＳＤ分别为２．１、２．８、２．４％（n＝１１）,检出限为０．２０、０．５７、０．３２ｎｇ／ｍＬ,加标回收率为９７．２％－１０４．０％。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钼精矿中砷和铋

用硝酸－硫酸溶样,加硫脲－抗坏血酸掩蔽共存元素干扰,采用氢化物发生原子荧光光谱测定钼精矿中的砷和铋。     

氢化物发生原子吸收测定岩石中微量锡——几种氢化物发生方法的比较

氢化物发生原子吸收测定微量砷,锑、铋、硒、碲和锡的技术中,氢化物发生装置直接关系到被测元素的灵敏度和重现性,人们仍在继续探讨。人工注入硼氢化物电磁搅拌之后,相继出现了收集氢化物的装置,用反应中产生的氢气搅拌溶液的装置,以及自动化装置。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定海蜇中的痕量砷和硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定新鲜和腌制海蜇中痕量砷、硒的分析方法。采用冷冻干燥和微波消解相结合的方法处理样品,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰问题,并对共存元素干扰情况进行了研究。利用加标回收试验,对分析方法进行了验证。实验结果表明,该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于含水量较高的生物样品的测定。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫

硫元素在富燃的乙炔/空气火焰可形成CS双原子分子,在某些特定的波长下,这些CS分子吸收谱线具有原子吸收的轮廓和一定的吸收强度。文章主要研究利用高分辨连续光源原子吸收光谱法,通过测定硫元素在富燃-乙炔/空气火焰条件下形成的CS双原子分子的吸光度值,从而测定植物样品中的硫元素含量。实验对乙炔-空气比例和燃烧器高度等仪器条件进行了优化;实验研究了五种有机溶剂对CS分子吸收产生的影响情况、其他共存元素的光谱干扰和化学干扰以及不同的消解酸种类对测定结果的影响。在优化的条件下,硫在CS 257.961 nm的检出限为14 mg·L-1。通过对植物标准物质中硫含量的测定比对和精密度实验证明, 利用连续光源原子吸收光谱法,在富燃-乙炔/空气焰条件下以CS分子测定植物样品中的硫元素是一种简单、快速、有效的方法。     

超声波辅助提取-HG-ICP-AES法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

本文建立了用超声波辅助提取,氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法。研究了超声波辅助提取的影响因素、锑形态分离的最佳pH值、仪器工作条件对锑氢化物发生的影响及五价锑的还原条件,探讨了共存离子对锑测定的干扰及消除方法。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限分别为0.3和2.4 μg·L-1, 相对标准偏差分别为3.9%和4.5%,样品加标回收率为93%～105%。