2-(4'-Isocyanatophenyl)-6-methylbenzthiazol als neues,hochempfindliches Fluoreszenzreagens zur Identifizierung und Bestimmung organischer Verbindungen

Zusammenfassung Ein neues Fluoreszenzreagens mit hochreaktiver Isocyanatgruppe wurde hergestellt, dessen Eignung zum Nachweis und zur Bestimmung aliphatischer und aromatischer Amine, Aminosäuren, Alkohole und Phenole geprüft wurde. Die Identität der mit diesen Substanzen hergestellten Derivate wurde elementaranalytisch bestätigt. Sie eignen sich für die chromatographische Identifizierung. Das Maximum der Fluoreszenz dieser Derivate liegt bei 383 nm. Die große Reaktivität und die intensive, mit dem Reagens erzielbare Fluoreszenz bieten die Möglichkeit zur Anwendung in der Spurenanalyse, z. B. für Umweltuntersuchungen.

---

2-(4'-Isocyanatophenyl)-6-methylbenzthiazole as a new highly sensitive fluorescent reagent for identification and determination of organic compounds

Summary A new fluorescent reagent with a highly reactive isocyanate group was produced and its suitability for demonstration and determination of aliphatic aromatic amines, amino acids, alcohols and phenols was tested. The identity of the derivatives produced with these substances was confirmed by elemental analysis. They are suitable for Chromatographic identification. The fluorescence maximum of these derivatives is at 383 nm. The great reactivity and the intensive fluorescence which can be achieved with the reagent enabled it to be used in trace analysis, e. g. for environmental studies.

     

A study on the effect of the source line profile in atomic magneto-optical rotation spectroscopy (AMORS), using a Zeeman-shifted hollow cathode lamp

Summary Using a magnetized hollow cathode lamp as a Zeeman-shifted light source, the effects of the source line profile on the intensity of rotatory radiation and the calibration curve were studied for AMORS (atomic magneto-optical rotation spectroscopy). With the alteration of the source line profile, an increase in the intensity of rotatory radiation by about max. 40% was found. The rollover of the calibration curve could be avoided by selecting the strengths of the magnetic fields applied to the atomizer and the hollow cathode lamp.

---

Untersuchung der Wirkung des Linienprofils der Lichtquelle in der magneto-optischen Atomrotations-Spektroskopie (AMORS) mit Hilfe einer Hohlkathodenlampe mit Zeeman-Verschiebung

Zusammenfassung Mit Hilfe einer magnetisierten Hohlkathodenlampe als Lichtquelle mit Zeeman-Verschiebung wurden die Wirkungen des Linienprofils der Lichtquelle auf die Intensität der Rotationsstrahlung und auf die Eichkurve untersucht. Mit Änderung des Linienprofils ergab sich eine Intensitätssteigerung der Rotationsstrahlung bis zu 40%. Abweichungen der Eichkurve konnten durch geeignete Wahl der magnetischen Feldstärken am Atomizer und der Hohlkathodenlampe vermieden werden.

     

Recent developments in atomic spectrometry methods for elemental trace determinations

Summary Methods for atomic spectrometry are discussed in view of progress for elemental trace analysis and with special reference to progress in power of detection and in analytical reliability as well as with respect to economic aspects. Optical methods basing on atomic emission, absorption and fluorescence principles as well as related techniques (optogalvanic spectroscopy and coherent forward scattering), X-ray spectrometry and mass spectrometry are treated. The state-of-the-art, trends of development and new techniques such as special sample introduction for plasma spectrometry, glow discharges, laser enhanced ionization spectrometry with a thermionic diode, X-ray spectrometry with total reflection, plasma and glow discharge mass spectrometry are drawn up. Their potential interest from the point of power of detection, multielement capacity, interferences, capabilities for micro- and local analysis and speciation is compared with that of other methods for elemental analysis.

---

Neue Entwicklungen atomspektrometrischer Methoden für die Elementspurenanalyse

Zusammenfassung Für die atomspektrometrischen Methoden wird der Fortschritt im Hinblick auf Nachweisvermögen, analytische Zuverlässigkeit und Kosten diskutiert. Optische Methoden wie die Emissions-, Atomabsorptionsund Fluorescenzspektrometrie, aber auch verwandte Techniken (Optogalvanik und kohärente Vorwärtsstreuung), neue röntgenspektrometrische Methoden und massenspektrometrische Verfahren werden behandelt. Es werden der Stand der Technik, die Entwicklungstendenzen und neue Techniken wie spezielle Probenzuführungsmethoden für die Plasmaspektrometrie, Glimmentladungen, die laserinduzierte Ionisationsspektrometrie, die Röntgenfluorescenzspektrometrie mit Totalreflektion und der Einsatz des induktiv gekoppelten Plasmas und von Glimmentladungen als Ionenquellen für die Massenspektrometrie dargestellt. Das Nachweisvermögen, die Multielementkapazität, die Interferenzen, die Möglichkeiten für Mikro- und Verteilungsanalysen sowie für die Bestimmung der Bindungsform bei den Methoden der Atomspektrometrie werden mit denen anderer Methoden für die Bestimmung der chemischen Elemente verglichen.

     

Eine neue Arbeitsweise in der Ionenaustauschchromatographie

Zusammenfassung Es wurde über die Herstellung und Anwendung von Ionenaustauschercapillaren in der anorganischen Analyse berichtet, die besonders zur Trennung kleiner Mengen in Verbindung mit großem Auflösungsvermögen geeignet sind. Zukünftige Untersuchungen mit anderen Ionenaustauschern und mit anderen Säulendimensionen sollen die Anwendungsmöglichkeiten dieser Capillaren erweitern.

---

Summary The paper covers the preparation and application of ion-exchanger capillaries for inorganic analysis. The new method is particularly suitable for a separation with high resolution of smallest substance quantities.

---

---

Für die sorgfältige Ausführung der Messungen danken wir Fräulein G. Lebrecht.     

Hollow cathode lamps as excitation sources for analytical atomic spectroscopy

Summary Although the applications of the Hollow Cathode Discharge (HCD) are not confined to the analytical field, it is here that this low-pressure excitation source has gained most of its popularity. Atomic absorption, atomic fluorescence and atomic emission spectrometry greatly benefit from HCD properties such as high stability of discharge, sharp profile of spectral lines, low background intensity, applicability to samples in various physical forms and ease of determination for non-metals.With the obvious exception for atomic absorption spectrometry, there has not been the expected widespread utilization of the HCD over the years, nor have manufacturers been significantly attracted by the relatively low costs of production and maintainance of HCD-based instruments. One of the factors hampering a wider distribution of this source could be the somewhat limited intensity output achievable when the discharge is operated under conditions which fully preserve its basic features. Thus, the exploitation of the HCD for the analysis of trace and ultratrace elements, is severely limited.No wonder therefore that so much effort has been recently prompted for developing new versions of the HCD capable of promoting radiation intensity enhancement. The most promising of these comprise coupling with magnetic field, boost through auxiliary electric discharge, modifications of the cathode geometry, application of radiofrequency bursts, use of pulse-current regime, superposition of microwave field and separation of the atomization and excitation processes. The consequent increase in signal-tonoise ratio, already very favourable in the HCD as it is not in local thermal equilibrium, further expands its analytical potential. Some representative analytical applications of the improved HCD tubes are illustrated.

---

Hohlkathodenlampen als Anregungsquellen für die analytische Atomspektroskopie

Zusammenfassung Obwohl die Anwendungen der Hohlkathodenentladung (HKE) nicht auf die Analytik beschränkt sind, hat sie auf diesem Gebiet ihre größte Popularität errungen. Atomabsorptions-, Atomfluorescenz- und Atomemissionsspektroskopie ziehen großen Nutzen aus den Eigenschaften der HKE wie hohe Entladungsstabilität, schmale Profile von Spektrallinien, niedrige Untergrundstrahlung, Anwendbarkeit auf Proben verschiedener Art und leichte Bestimmung von Nichtmetallen.Außer in der Atomabsorptionsspektrometrie hat die HKE über Jahre hinweg nicht die erwartete Verbreitung gefunden. Auch Gerätehersteller wurden kaum von den verhältnismäßig niedrigen Kosten für Produktion und Betrieb von auf HKE basierenden Geräten angezogen. Einer der Gründe, der einer weiten Verbreitung dieser Quelle entgegensteht, ist die niedrige Strahlungsintensität, die erreicht wird, wenn die Entladung derart betrieben wird, daß ihre grundlegenden Eigenschaften völlig erhalten bleiben. Starke Einschränkungen behindern somit die Anwendung der HKE bei der Bestimmung von Elementen im Spuren- und Ultraspurenbereich.Es ist daher kein Wunder, daß in jüngster Zeit große Anstrengungen unternommen wurden, neue Versionen von HKE zu entwickeln, bei denen die Strahlungsintensität erhöht werden kann. Sie arbeiten nach folgenden Prinzipien: Kopplung mit einem Magnetfeld, Verstärkung durch eine elektrische Hilfsentladung, veränderte Kathodengeometrie, Anwendung von Hochfrenquenz- und Mikrowellenfeldern, Anwendung von gepulsten Strömen und Trennung von Atomisierung und Anregung. Durch das Anwachsen des Signal-Rauschverhältnisses, das bei den sich nicht im thermischen Gleichgewicht befindlichen Hohlkathodenentladungen ohnehin schon sehr günstig ist, wird die analytische Leistungsfähigkeit der HKE weiter erhöht. Einige repräsentative analytische Anwendungen der genannten verbesserten Hohlkathodenentladungen werden vorgestellt.

     

Optimale Bedingungen der Atomabsorption, erl?utert am periodischen System der Elemente

Zusammenfassung Die 42 wichtigsten, durch Atomabsorption erfaßbaren Elemente wurden nach einem einheitlichen Verfahren hinsichtlich der günstigsten Betriebsbedingungen untersucht. Die Elemente der 1. und 2. Neben gruppe und der 2. Hauptgruppe werden mit möglichst geringem Strom der Hohlkathodenlampe am empfind lichsten nachgewiesen. Alle übrigen Elemente liefern bei maximalem Lampenstrom günstigste Ergebnisse. In den einzelnen Gruppen kann man eine Abnahme der notwendigen Flammentemperatur zur Probenverdampfung mit Zunahme der Periode feststellen. Bei den Elementen der 4. Nebengruppe (Ti, Zr, Hf) kann Mußsäure und in geringem Maße Salzsäure die Verdampfungsblockierung durch Bildung von Oxiden vermindern.

---

Optimum conditions of atomic absorption, illustrated by means of the periodic system

The 42 most important elements which can be determined by atomic absorption were examined according to a common method in order to establish the most favourable working conditions. The elements of groups IB and IIA and IIB were determined with the highest sensitivity at the lowest possible current of the hollow cathode lamp. All other elements yielded optimum results at maximum lamp current. In the individual groups the flame temperature required for sample evaporation decreased as the period increased. With the elements of group IVA (Ti, Zr, Hf) the evaporation blocking by formation of oxides could be reduced by hydrofluoric acid and, to a lesser extent, hydrochloric acid.

     

Extraction of certain elements from hydrobromic and perchloric acid

Zusammenfassung Die Extraktion von Pa, Fe, Hg, Ag, Zn, Co und Se aus Bromwasserstoffund Perchlorsäurelösungen mit Trilaurylamin oder Tributylphosphat wurde in Abhängigkeit von der Säurekonzentration in der wäßrigen Phase und der Lösungsmittelkonzentration in der organischen Phase untersucht. Der Extraktionsvorgang wurde an Hand der Ergebnisse diskutiert. Ebenso wurden die besten Bedingungen für die Trennung der genannten Metallionen ermittelt.     

State of the art of coherent forward scattering spectroscopy

Summary Magneto-optic rotation produced by the Faraday or the Voigt configuration has been employed to determine trace elements in an atomic vapour under the name of coherent forward scattering spectroscopy (CFS). Theoretically and experimentally, at low atomic density, the forward scattering radiation intensity is proportional to the square of the atomic density. Therefore, highly sensitive detection can be expected. However, from the opposite point of view, CFS signal drops very rapidly with the concentration near the detection limit, and CFS degrades sensitivity when it is utilized to detect atomic species at low concentration. The alleviation of this unattractive feature and that of small dynamic range were attempted by the experimental set-up of the Voigt configuration: a transverse magnetic field of 10 kOe around a graphite furnace with Rochon prisms as polarizer and analyzer. Then the analytical applications of CFS for the determination of trace elements in several metals following simple sample dissolving procedure were carried out. One of the advantage of the CFS: capability of simultaneous multielement analysis with simpler instrumentation could be ascertained using a xenon lamp as a radiation source.

---

Stand der Spektroskopie durch kohärente Vorwärtsstreuung

Zusammenfassung Magneto-optische Rotation, beobachtet in Faraday- oder Voigt-Konfiguration, wurde unter dem Namen kohärente Vorwärtsstreuung (CFS) benutzt, um Spurenelemente in atomarem Dampf zu bestimmen. Bei niedrigen Atomdichten ist die vorwärtsgestreute Intensität, theoretisch und experimentell, proportional dem Quadrat der Atomzahldichte. Daher kann eine hohe Empfindlichkeit erwartet werden. Vom entgegengesetzten Standpunkt aus gesehen fällt jedoch das CFS-Signal zu Konzentrationen nahe der Nachweisgrenze hin rasch ab, was für den Nachweis von Atomen bei niedrigen Konzentrationen nachteilig ist. Es wurde versucht, diese ungünstige Eigenschaft sowie den kleinen dynamischen Bereich durch den experimentellen Aufbau der Voigt-Konfiguration zu verbessern: ein transversales Magnetfeld, in dem sich der Graphitrohrofen befindet, mit Rochon-Prismen als Polarisator und Analysator. Damit wurde die CFS für die Bestimmung von Spurenelementen in mehreren Metallen nach einfachem Lösen der Probe angewandt. Einer der Vorteile der CFS ist die Möglichkeit der simultanen Multielementanalyse mit einfacher instrumenteller Ausrüstung mit Hilfe einer Xenonlampe als Strahlungsquelle.

     

Statistical investigations of interferences in graphite furnace atomic absorption spectroscopy

Summary In the first part different methods for studying interferences of the time dependent signal in flameless AAS are presented with emphasis on factorial designs in experimentation as opposed to the one-factor-at-a-time approach.An example of the statistical computations necessary for interpretation of a multifactor experiment is worked out and discussed in detail with special consideration of the explanation of first-order interactions.The influence of instrumentation upon determinations in the graphite furnace is dealt with in the second part: The temperature in the graphite furnace was measured with a pyrometer, a thermocouple and a Hg-thermometer. The results obtained with the pyrometer were in good agreement with the values given by the manufacturer. The stability of the AAS system was checked and found to be sufficient for the investigation of interferences.

---

Statistische Untersuchungen über Störungen bei der flammenlosen AtomabsorptionsspektralphotometrieI. Methoden und Apparaturen

Zusammenfassung Im ersten Abschnitt werden die verschiedenen Möglichkeiten zur Untersuchung von Störungen des zeitabhängigen Signals bei der flammenlosen AAS aufgezeigt, wobei besondere Bedeutung den faktoriellen Versuchsplänen im Gegensatz zu einparametrigen Untersuchungen beigemessen wird.Ein Beispiel der statistischen Auswertung zur Interpretation eines Experiments mit mehreren Faktoren wird gebracht, und dabei besonderes Gewicht auf die Erklärung von Wechselwirkungen zwischen zwei Faktoren gelegt.Im zweiten Abschnitt werden die apparativen Einflüsse auf Messungen in der Graphitrohrküvette behandelt. Dazu wurde die Temperatur im Graphitrohr mit einem Pyrometer, einem Thermoelement und einem Quecksilberthermometer gemessen. Die Temperaturen, die mit der pyrometrischen Methode gefunden wurden, stimmen gut mit den vom Hersteller angegebenen Werten überein. Die Stabilität des AAS-Gerätes wurde überprüft: sie reicht für die Durchführung von Interferenzstudien aus.

     

Beitrag zur Charakterisierung von hochborhältigen Chrom-Nickel-Molybdän-Kupfer-Stählen mit Hilfe der stereometrischen Analyse

Zusammenfassung Eine Serie von Chrom-Nickel-Molybdän-Kupfer-Bor-Stählen mit Borgehalten von 0,5 bis 1,9 Gew.% wurde mit Methoden der stereometrischen Analyse untersucht. Mit verschiedenen Verfahren der Phasenanalyse wurden Informationen über die Verteilung der Elemente und die chemische Zusammensetzung der Phasen dieser Werkstoffe gewonnen. Diese Informationen dienten als Ausgangspunkt für die Strukturanalyse der Boridphase, in deren Rahmen in erster Linie die Frage des Einflusses der chemischen Zusammensetzung auf die Größe der Elementarzelle und damit die Dichte der Boridphase untersucht wurde. Die Werkstoffserie wurde schließlich gefügeanalytisch charakterisiert, wobei die Technik der automatischen Linearanalyse mit der Mikrosonde und die chemische Isolierung der Boride mit lichtoptischer Untersuchung des Isolates angewendet und beispielhaft gegenübergestellt wurden. Die mit den Methoden der Struktur-, Phasen- und Gefügeanalyse gewonnenen Informationen wurden schließlich in einer Bilanz verknüpft.

---

On the characterization of Cr-Ni-Mo-Cu-B-alloys by means of stereometric analysis

Summary A series of Chromium-Nickel-Molybdenum-Copper-Boron steel with Boron concentrations in the range from 0,5–1,9 wt.% has been investigated with the methods of stereometric analysis. Different techniques of phase analysis are used to gain information about the distribution of the different elements and the composition of the phases. These informations are the basis for structure analysis of the boride phase. Within this chapter mainly the influence of chemical composition of the boride on the lattice parameters and consequently on the density of the phase are investigated. Furthermore this series of steel is investigated with different methods of quantitative metallography (automatic linear analysis with an electron microprobe and chemical isolation of the boride phase with subsequent light microscopical investigation). The results obtained with the two techniques are compared for one sample. Finally the informations obtained with structure analysis, phase analysis and quantitative metallography are combined to form a balance of stereometric analysis.

     

Multielement-standards for determination of trace elements in water by neutron activation

Summary For the determination of trace elements in water by neutron activation (NAA) two multielement-standards on the basis of calcium carbonate were prepared by freeze-drying from solutions after addition of calcium carbonate. Homogeneity was certified by NAA, and the content was tested by atomic absorption (AAS), NAA and X-ray fluorescence analysis (XFA). The multielement-standards were applied for trace element determination in standardized water samples and in Rhine water. Comparison with a monoelement-standard (iron) and with AAS showed good agreement of the results.

---

Multielement-Standards für die Bestimmung von Spurenelementen in Wasser durch Neutronenaktivierung

Zusammenfassung Zwei Multielement-Standards auf Basis von Calciumcarbonat wurden durch Gefriertrocknung von Lösungen nach Zusatz von CaCO₃ hergestellt. Die Homogenität wurde durch NAA bewiesen und der Gehalt durch AAS, NAA und Röntgenfluorescenz geprüft. Die Standards wurden für die Spurenelementbestimmung in standardisierten Wasserproben und in Rheinwasser angewendet. Vergleiche mit einem Monoelement-Standard (Eisen) und der AAS zeigten gute Übereinstimmung der Ergebnisse.

     

Zur Geschichte der Entstehung der Substitutionsw?gung zur genauen Massenbestimmung (Borda'sche W?gung)

Zusammenfassung Die heute für chemisch-analytische Wägungen überwiegend angewandte Substitutionswägung wurde nach Jean-Charles de Borda (1733–1799) benannt; sie ist erstmals 1816 durch Jean-Baptiste Biot beschrieben worden. Es wird nachgewiesen, daß die Anregung durch Borda im Zusammenhang mit der Einführung der neuen Einheiten für Länge und Masse während der Französischen Revolution erfolgte und durch Antoine Lavoisier die erste historisch bezeugte Substitutionswägung durchgeführt wurde.

---

On the history of the origin of substitution weighing for exact mass determination (Borda weighing)

Summary Substitution weighing, which is predominantly used in chemical analysis today, has been named after Jean-Charles de Borda (1733–1799); it has been described for the first time in 1816 by Jean-Baptiste Biot. Evidence is given that the suggestion was made by Borda during the French revolution in connection with the introduction of the new units of length and mass, and that the first historically testified substitution weighing was performed by A. L. Lavoisier.

Der Dank des Verfassers gilt in besonderem Maße Dr. e.h. E. Mettler, durch dessen Initiative das Substitutionsprinzip realisiert und durchgesetzt wurde, und der damit zu vorstehender und zu weiteren in Vorbereitung befindlichen Arbeiten angeregt hat, sowie verschiedenen Bibliotheken, ohne deren Unterstützung die dargestellten Ergebnisse nicht hätten ermittelt werden können, insbesondere den Mitarbeitern der Stadtbibliothek zu Mainz.     

A comparison of inductively coupled argon plasma atomic emission spectrometry and electrothermal atomization atomic absorption spectrometry in the determination of copper and zinc in serum

Summary A comparison of performance characteristics of ICAP-AES and ETA-AAS experienced in analyzing Cu and Zn in blood serum is described. Accuracy and precision were evaluated by a statistical procedure permitting graphical representation of the results. It was concluded that ETA-AAS is very suitable for monitoring and screening purposes in toxicology and clinical chemistry whereas ICAP-AES is to be preferred when more precise determinations are required.

---

Vergleich von AES mit induktiv gekuppeltem Argonplasma und AAS mit elektrothermischer Atomisierung für den Fall der Kupfer- und Zinkbestimmung im Serum

Zusammenfassung Die Leistungsfähigkeit der beiden Methoden wurde verglichen, wobei Richtigkeit und Reproduzierbarkeit statistisch mit graphischer Darstellung der Ergebnisse ausgewertet wurden. Als Schlußfolgerung ergab sich, daß sich die ETA-AAS als Überwachungs- und Screeningverfahren in der Toxikologie und klinischen Chemie eignet, während für höhere Präzision die ICAP-AES vorzuziehen ist.

     

Bestimmung der Lösungsgeschwindigkeit und Löslichkeitsparameter von Polymeren

Zusammenfassung Die Wechselwirkung Lösungsmittel-Polymer kann mit Hilfe der Löslichkeitsparameter bzw. deren Dispersions-, Polaren- und Wasserstoffbrückenbindungsanteilen gedeutet werden. Die Löslichkeitsparameter der Polymeren wurden aus deren Lösungsgeschwindigkeiten in Lösungsmitteln und Lösungsmittelgemischen mit Hilfe eines Computers durch Iteration berechnet. Dazu wurde die Gleichung nachScathard (16) um einen Term, der die Wasserstoffbrückenbindungskräfte beinhaltet, erweitert. Die Lösungsgeschwindigkeiten der Polymere wurden mit einem Rotationsviskosimeter über die Zunahme der relativen Viskosität mit der Zeit bestimmt.

---

Summary The interaction solvent-polymer can be explained by the solubility parameters of polymers. The solubility parameters of polymers are calculated with iteration by a computer from their solution speed in solvents and solvent mixtures. The solution speed of polymers was determined by a rotation viscometer. For the mathematical calculation of the solubility parameters of the polymers, the equation of Scatchard (16) was extended for a term with hydrogen bonding forces.

---

---

Mit 8 Abbildungen und 1 Tabelle     

Fundamental studies on plasma-jet spectrometry

Summary A plasma-jet generator as a new light source was described and various studies were carried out to obtain the optimum working conditions for emission spectrometry. The variation of spectral line intensity and the distribution of temperature in the plasma flame were examined.The background intensity was reduced and the sensitivity of the measurement increased by use of a mixture of argon and helium as tangential gas. It became possible to carry out the determination of aluminium, which was rather difficult by flame spectrometry and atomic-absorption spectrometry with the usual combustion flame because a stable oxide was formed in the flame.In addition, the detection limit was calculated and calibration curves were obtained with good linearity. Effects of acids and organic solvents were investigated, too.

---

Zusammenfassung Im Rahmen allgemeiner Untersuchungen über die Emissionsspektrometrie mit Hilfe des Plasma-Jet wurden ein Generator beschrieben und die optimalen Arbeitsbedingungen festgelegt. Die Veränderlichkeit der Linienintensität und die Temperaturverteilung in der Plasmaflamme wurden geprüft. Als Tangentialgas wurde ein Argon-Helium-Gemisch verwendet, wodurch die Untergrundintensität reduziert und somit die Empfindlichkeit der Messung erhöht wurde. Es wurde so möglich, die Bestimmung von Aluminium durchzuführen, die mit den üblichen Verbrennungsflammen nicht ausführbar ist, da in dieser ein stabiles Oxid gebildet wird. Außerdem wurden für eine Anzahl von Elementen die Nachweisgrenzen berechnet und Eichkurven (mit guter Linearität) aufgestellt. Schließlich wurde der Einfluß von Säuren und organischen Lösungsmitteln untersucht.

---

---

Dedicated to Prof. Dr. H.Kaiser on his 60th birthday.     

Theoretische Berechnung der Abh?ngigkeit der Standardabweichung von der Elementkonzentration in der Atomemissionsspektralanalyse

Zusammenfassung Zur Berechnung der Standardabweichung bei der Emissionsspektralanalyse wurde eine Formel entwickelt, die den Zusammenhang der statistischen Meßfehler mit der Konzentration des untersuchten Elements angibt. Die Formel wurde am Beispiel der Emissionsflammenbestimmung von Strontium in wäßriger Lösung überprüft. Es ergab sich gute Übereinstimmung zwischen experimenteller und berechneter Standardabweichung.

---

Theoretical calculation of the dependence of the standard deviation in atomic emission spectral analysis on element concentration

Summary An expression has been derived for the dependence of the instrumental standard deviation in emission spectral analysis from the concentration of the element. The standard deviation of the flame emission determination of strontium has been calculated and theoretical and experimental data have been compared.

Die Arbeit ist im Institut für Kristallographie der Freien Universität Berlin während der wissenschaftlichen Dienstreise des Autors durchgeführt worden. Der Autor dankt Herrn Prof. Dr. H. Bradaczek, Dr. H. Labischinski und ihren Kollegen für die Hilfe und die nützlichen Diskussionen.     

Analytik von Elementspuren in Meerwasser. I

Zusammenfassung Mit Hilfe von Radiotracern wird die Eignung der Dithiocarbamatfällung von Schwermetallspuren aus wäßrigen, alkalibelasteten Lösungen für die Herstellung von RFA-Meßproben anhand von Ausbeute- und Homogenitätsuntersuchungen demonstriert.Die Membranfiltration der Niederschläge liefert dabei beaufschlagte Filter, die direkt mit Hilfe der radionuklidangeregten RFA vermessen werden können.Die Elution von mit Dithiocarbamatkomplexen beaufschlagten Membranfiltern bzw. damit beladenen Chromosorbsäulen liefert Lösungen, aus denen die Elementspuren mit Hilfe von Spezialmethoden der RFA bestimmt werden können. Dies gilt insbesondere für die Herstellung von Meßproben für die RFA mit totalreflektierendem Probenträger.Potentielle Anwendungsbereiche der untersuchten Verfahren liegen im Bereich der Elementspurenbestimmung in biologischen Flüssigkeiten und insbesondere in der Wasseranalytik.

---

Analysis of trace elements in sea water. ITracer studies on the development of trace analytical procedures for the multielement determination of heavy metals in aqueous solutions by variants of the energy dispersive X-ray fluorescence analysis

Summary The suitability of dithiocarbamate precipitation of heavy metal traces out of aqueous, alkali loaded solutions for the preparation of measuring samples for X-ray fluorescence analysis (XRF) is demonstrated by investigation of yield and homogeneity with the help of radio tracers. Membrane filtration of the precipitates results in carbamate loaded filters, which can be directly measured by radioisotope excited XRF.The elution of the membrane filters or of dithiocarbamate complex loaded chromosorb-columns, respectively, yields solutions, out of which the element traces can be determined by special XRF-methods. This especially applies to the preparation of measuring samples for XRF with totally reflecting sample supports. Potential fields of application for the investigated procedure are the determination of trace elements in biological liquids and especially water analysis.

Herrn Prof. Dr. K. H. Lieser zum 60. Geburtstag gewidmet