固相萃取-气相色谱串固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%～117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量有机磷农药

研究了固相微萃取(SPME) 气相色谱 质谱联用(GC MS)同时测定环境水样中二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷和水胺硫磷4种有机磷农药(OPPs)的分析方法。选择聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,对SPME的条件如萃取时间、萃取溶液的pH值和离子强度、解吸温度、解吸时间和GC MS的条件进行了优化。对二嗪农和水胺硫磷方法线性范围为0.001～10μg L,对甲基对硫磷和对硫磷方法线性范围为0.001～100μg L。二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷的检出限分别为0.015,0.020,0.013和0.039μg L。分析加标自来水、矿泉水和湖水样品,回收率在89.0%～102%之间,RSD在2.1%～14.1%之间。适合于环境水样中痕量OPPs的快速分析。     

大米中多种残留农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以Florisil固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LODs),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp′-DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75%和120%之间,RSD均低于10.4%,r≥0.992。该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。     

固相萃取-GC/MS法测定水样中20种有机氯农药

建立了用固相萃取小柱提取和净化、GC/MS定性定量同时测定水样中20种有机氯农药的方法。方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,二氯甲烷洗脱,加入菲-d₁₀作为内标,利用GC/MS进行定性定量,步骤简便,线性响应良好,干扰小,方法检出限为0.21～0.72 ng/L（按水样1L计）,加标回收率为64.8%～122%,RSD为1.2%～11.0 %。成功利用该方法对广西实际河水样品进行了检测。结果表明方法可以同时满足环境水样中20种痕量有机氯农药的测定。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水样中24种农药残留

建立了一种固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法。样品用乙腈提取后,经固相萃取小柱富集净化。以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)采用多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,24种农药在1~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998,水样中3个添加水平(5、20、100μg/L)下的回收率为65.9%~127.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.2%;方法检出限为0.05~0.71 ng/L。采用该方法对大连地区10个河流入海口及2个水库的水样进行了检测,12个站位的样品中共检出10种农药,质量浓度为0.2~558.3 ng/L。结果表明,所建立的SPE/HPLC-MS/MS方法高效、灵敏、可靠,可用于实际水体中多种农药的同时检测。     

超声辅助固相萃取/离子阱气相色谱-质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留

通过超声辅助固相萃取提取并富集蔬菜中残留的乐果和氧化乐果等9种有机磷农药,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,建立了气相色谱-质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.结果表明,所建立的方法简单,快速,灵敏度高.9种有机磷农药的检出限为0.02～0.04 μg/mL,添加回收率为75.07％～99.47％.     

金属-有机纳米管分散固相萃取-气相色谱-串联质谱高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯

采用含铅金属-有机纳米管为吸附剂,基于分散固相萃取和气相色谱-串联质谱建立了一种高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯的方法.采用正交设计响应面法对影响萃取效果的重要因素(如离子强度、萃取时间和吸附剂用量等)进行了优化.获得的最优条件为:离子强度4.92 %(w/V)NaCl,萃取时间4.5 min,正己烷为解吸剂,吸附剂用量62.5 mg.在优化条件下,方法的线性范围为2~1000 ng/L,检出限为0.26~0.82 ng/L. 日内和日间相对标准偏差分别为0.8%~5.5% (200 ng/L, n=6)和2.7%~7.4% (200 ng/L, n=6).将本方法应用于实际环境水样中多氯联苯的分析,回收率为78.9%~113.3%,结果满意.     

固相微萃取/气相色谱-质谱检测纺织品中有机磷农药残留

采用PDMS萃取纤维一次吸附富集纺织品中马拉硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、三唑磷、对硫磷、喹硫磷、二嗪磷7种有机磷农药,在气相色谱-质谱(GC-MS)进样口热解吸后进行定性定量检测。筛选了几种商品化的萃取纤维,并优化了萃取时间、萃取温度、吸附时间、盐浓度以及pH值等萃取条件。本方法操作简单、快速、环保,检出限低,可适用于生态纺织品中物质的快速检测。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%～126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%～11.1%,方法检出限为1.08～8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定进口海产品中11种合成麝香

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定进口海产品中11种合成麝香（开司米木、萨利麝香、粉檀麝香、葵子麝香、特斯拉、佳乐麝香、二甲苯麝香、吐纳麝香、伞花麝香、西藏麝香和麝香酮）。样品经正己烷提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,内标法定量。目标物在0.001~0.1 mg/L内呈良好的线性相关,相关系数（r²）均大于0.990,方法检出限（信噪比（S/N）>3）为0.35~2.08μg/kg,定量限（S/N>10）为1.18~5.00μg/kg。分别在空白基质中添加低、中、高3个水平的标准品进行回收试验,平均回收率为83.1%~117%,相对标准偏差（RSD,n=6）为5.1%~8.5%。利用该方法对2017年上海口岸进口的30个海产品进行了筛查,发现佳乐麝香在93.3%的被测样品中均有检出,含量最高达3.82μg/kg。葵子麝香和伞花麝香也是检出较多的麝香品种,含量最高分别可达15.4μg/kg和10.5μg/kg。该方法特异性强,灵敏度高,适用于海产品中多种合成麝香残留物的筛查和确证。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺的血药浓度

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)血药浓度的方法。血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定。色谱条件为：HP-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm),初始柱温100 ℃,保持1 min后以40 ℃/min速率升温至200 ℃,保持0.5 min;进样口温度250 ℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2 μL;载气为氦气,流量为1.0 mL/min。质谱条件为:离子源温度230 ℃,电子轰击电离,电子能量70 eV,选择离子检测（m/z 58(MEGX)、 m/z 86(普鲁卡因,内标)）。结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562～25 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数0.9981,最低检测限为0.5 ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1%～85.7%之间。实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中9种药品及个人护理用品

采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了水体中9种药品及个人护理用品（水杨酸、萘普生、布洛芬、对乙酰氨基酚、降固醇酸、三氯生、双氯酚酸、酮洛芬和双酚A）的定量分析方法。水样品经稀盐酸调节至pH=3后,采用Oasis HLB固相萃取小柱进行富集净化;选用三甲基氢氧化硫（TMSH）为衍生化试剂,在常温条件下对目标物进行快速甲基化;以气相色谱-质谱法选择离子监测模式（GC-MS-SIM）进行检测,由2,4,5-涕丙酸为内标进行定量分析。本实验分别对固相萃取和衍生化等前处理条件进行了系统的研究。在优化的实验条件下,方法的回收率为50.7~115.4%,相对标准偏差均不高于10%,检出限为0.03~0.30 μg/L,定量限为0.15~1.50 μg/L。利用该方法对东莞市某农田灌溉水进行了分析,4种目标物在样品中有检出,最大质量浓度范围为0.176~0.998 μg/L。结果表明该方法操作简便,灵敏可靠。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%～108.8%。应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹。实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用同时测定河水和海水中87种农药

采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制。结果表明: 在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1～6.6 ng/L;以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60%～120%,相对标准偏差(n=4)为0.01%～9.7%。该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中短链氯化石蜡

短链氯化石蜡（SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂,但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于SCCPs结构复杂,且皮革基质干扰严重,目前尚没有完善的皮革制品中SCCPs的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取,以正己烷-二氯甲烷（2:1,v/v）为洗脱剂,使SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离,建立了用于测定皮革制品中SCCPs的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47%~99.00%,检出限为0.069~0.110 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为4.20%~6.69%。该方法适用于皮革中SCCPs的定性、定量分析。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定玩具中10种有机物的迁移量

建立了玩具中10种有机物迁移量的固相萃取/气相色谱-质谱测定方法。样品在25 mL去离子水中迁移60min,得到的迁移液流经Chromabond Easy固相萃取柱,用乙酸乙酯洗脱5次,每次1 mL。洗脱液过滤膜后通过60m DB-624色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量。方法对于不同有机物的定量限(LOQ)在0.0...     

气相色谱-质谱法检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法。样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1:19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析。采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg时,回收率为91%～105%,相对标准偏差为4.3%～6.1%。该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求。