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采用核磁共振(1H NMR、13C NMR)技术对由双[N-(2,6-二异丙基苯基)-3-异丙基水杨醛亚胺]镍(Ⅱ)配合物/甲基铝氧烷(Methylaluminoxane,MAO)催化乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚得到的共聚物(EMMA-a)的微观结构和组成进行了详细的分析与表征,同时对自由基聚合制得的乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(EMMA-b)作了相应的分析与表征。通过1H NMR数据,计算得到两种共聚物样品中共聚单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)的插入率分别为14.10%和10.26%(摩尔百分数)。基于13C NMR数据,分析比较了由配位共聚与自由基共聚所得共聚物样品在微观结构上的区别,结果发现,在共聚物的乙烯链段部分,由配位共聚得到的共聚物样品EMMA-a主要含有甲基型支链,而由自由基共聚所得共聚物样品EMMA-b具有长链型支链。另外,在共聚物的MMA链节部分,EMMA-a中的MMA单元的羰基(C‖O)碳的化学位移为177.27,而EMMA-b中的MMA单元的羰基(C‖O)碳的化学位移为175.96。 相似文献
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用IR、~1H和~(13)C-NMR方法研究了环烷酸钕催化聚戊二烯-1,3的链节结构和序列分布。结果表明,聚合物含有约70%顺-1,4,25%反-1,2和5%反-1,4结构。确定了计算脂肪碳~(13)C-NMR化学位移的一组经验参数,对各峰做了归属。~(13)C-NMR能很好地辨别顺-1,4,反-1,4和反-1,2等各种结构,发现稀土催化聚戊二烯-1,3单体链节是以头-尾相联,不存在反结,并发现了1,4-1,2联结的序列。 相似文献
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采用1H MAS NMR技术, 分别对不同温度(773和973 K)、不同气氛(氢气、氧气、氦气及空气)条件下处理的SiO2和Rh/SiO2催化剂上的氢物种和含氢物种进行了研究. 在SiO2及经氧气处理的催化剂上, 检测到了位于约7.0, 3.8~4.0, 2.0及1.0~ 1.5处的一系列信号, 它们可分别归属为强吸附H2O, 物理吸附H2O, SiOH及受SiO2晶格氧缺陷位屏蔽影响的SiOH. 而在经氢气处理的催化剂上, 除了上述诸信号外, 还检测到了位于3.0和0.0处的低场信号及约位于?110处的高场信号. 其中, 低场信号分别归属为弱吸附在载体SiO2中的桥式晶格氧处的氢物种(溢流氢物种)和晶格氧缺陷处的氢物种(Si-H物种), 而高场信号则同时归属为解离吸附在Rh上的可逆吸附氢物种和不可逆吸附氢物种. 经氢气处理的催化剂上, 可能还形成了另外一种以独特的"离域氢"形式存在于Rh上的解离吸附氢物种(? 氢物种). 该氢物种应具有?20 ~ ?50的化学位移, 但其信号因被低场信号的自旋边带掩盖而未能在1H MAS NMR实验中直接观察到. 溢流氢物种和Si-H物种由可逆吸附氢物种和/或? 氢物种从Rh上向邻近的载体SiO2迁移而形成. 高温对于氢溢流过程更为有利. 相似文献
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聚砜、聚二甲基硅氧烷、聚对羟基苯乙烯三元多嵌段共聚物的形态结构 总被引:2,自引:0,他引:2
利用动态力学分析(DMA).透射电子显微镜(TEM)和小角X 光光散射(SAXS)对聚砜(PSF)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚对羟基苯乙烯(PHS)三元多嵌段共聚物PSF—PDMS—PHSn的形态结构进行了研究.结果表明,PSF—PDMS—PHSn的形态结构出现了许多新的现象,除具有微相分离的基本特征外,还出现双连续相双分散相的特征.在适当的嵌段长度和组成下,通过TEM观察到一种新的特殊形态 蜂窝状形态结构,并在嵌段共聚物两相界面处直接观察到非常清晰的界面相.同时,对该形态的形成过程作了初步讨论. 相似文献
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测定和解析了氧哌嗪青霉素酸等六种抗菌素的~1H NMR 谱和~(13)C NMR 谱的宽带去偶谱、偏共振谱和全偶合谱以及偶合常数~3J_(HH)和~1J_(CH).除氧哌嗪青霉素酸和羟哌唑头孢菌素酸的~1H NMR 已有报道外,其余尚未见报道.实验用 FX-60Q 脉冲 Fourier 变换核磁共振仪测定(磁场强度14093G,观察频率:~1H NMR谱59.80MHz;~(13)C NMR 谱15.04MHz).样品皆由太原制药厂研究所合成,以氘代二甲基亚 相似文献
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丹参酮Ⅱ-A磺酸钠(1)对治疗冠心病有较好的疗效.本文用~1H NMR方法对它在溶液中的缔合行为进行了研究,旨在为其药理提供参考. 实验称取一定量1(中国科学院药物研究所惠赠)置5mm NMR样品管中,用微量进样器加入氘代溶剂(北京化工厂产品),配成所需浓度.在XL-200超导NMR谱仪上测试,观察频率200MHz,温度20℃.D_2O中以二氧六环(3.72ppm)为内标,C_5D_5N中以残存溶剂峰(6.98,7.35,8.50ppm),DMSO-d_6和GF_3CO_2D中以TMS(0ppm)为内标.用反转恢复法测自旋晶格弛豫时间T_1,按最小二乘法自编BASIC程序在Apple微机上拟合出缔合平衡常数K. 相似文献
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有机磷配位铐或钴联基配合物是生产难或醇的工业催化剂,一般公认金属氢化物是反应的催化活性物种.通常反应活性物种仅存在干反应状态下,其结构表征非常困难,在许多研究中只能关联催化剂母体与其活性的关系[‘1;而未能揭示出催化的本质,给催化剂设计造成很大困难,因而对催化剂活性物种的直接表征受到普遍关注.B。wn问、Morrista]及本文作者研究组*均采用加压原位红外光谱方法,在烯烃氢甲酸化反应条件下捕捉到HCO(CO)3L存在的信息·但用相同方法在反应条件下,在RhH键特征吸收谱带195O-2200Cm‘内未观测到错氢化物的Rh-… 相似文献
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测试了30例正常人血清和60例淮安市食管鳞癌患者血清的氢核磁共振波谱.观察到正常人血清的共振峰主要集中在化学位移δH(ppm)1.00 ~5.00,构建了正常人血清的~1H NMR指纹图谱.同时将食管鳞癌患者血清1H NMR与正常人血清~1H NMR进行比较,发现食管鳞癌患者与正常人血清样品在δ_H 1.0 ~1.2 和δ_H 3.0 ~3.8(如δH 3.25、3.23、3.36、3.41、3.43)存在一定的差异波峰,即食管鳞癌的可能特征峰.表明借助于1H NMR特征峰有助于食管鳞癌的早期诊断. 相似文献
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几种典型国产活性炭吸附各种烃类的NMR研究——Ⅱ.苯、环己烷、正戊烷和正己烷吸附的~1H NMR研究 总被引:2,自引:1,他引:2
活性炭吸附苯、环己烷、正戊烷和正已烷的测量表明,在同一种活性炭中各烃的饱和吸附体积相同,四种烃的吸附量与其摩尔体积成反比。同一种被吸附物在不同活性炭中的吸附量与各活性炭的比孔容和孔径分布有关。活性炭的比孔容大,且孔径小于30的微孔比例大时,其吸附和解吸容量也大。这些体系的~1H NMR研究进一步证实了孔径小于30的微孔中发生毛细管凝聚,导致吸附和解吸的容量增大。被吸附分子的自旋晶格弛豫时间几乎不随被吸附物的种类而异。他们与活性炭表面上酸性基团总量有较好的曲线关系。 相似文献
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用1HNMR方法测定了交联度分别为10%,7.5%,5%,25%,1%,0.5%及0.25%的丙烯酰胺-丙烯酸与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联共聚水凝胶中水及主链质子的化学位移谱及自旋晶格弛豫时间T1,并用BBP模型进行了讨论。结果表明,水和凝胶主链的质子线宽随交联度加大而明显增宽,只有在低交联度下,由空间立规度造成的精细分裂才能呈现出来;水凝胶体系中水自旋晶格弛豫时间T1随交联度加大而非单调地减小,寓示凝胶内部有较强的键合束缚水存在,并满足双相快交换模型。聚合物主链质子T1与水质子的T1弛豫行为相反,随交联度加大主链运动受限加强而使其运动减慢,反映了聚合物主链的大分子运动特征,发现主链(-CH-)与(-CH2-)质子T1之比可表征凝胶内部分子链运动的强弱;讨论了NMR弛豫与凝胶孔径结构的关联。 相似文献
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用人血红蛋白(HbA)和HbC首次制备了α_1 99 Lys-α_2 99 Lys交联的Fe(Ⅱ)-Co(Ⅱ)杂化血红蛋白:[α(Fe)β(Co)]_A[α(Co)β(Co)]_CXL,[α(Co)β(Fe)]_A[α(Co)·β(Co)]_CXL等。在500 MHz ~1H NMR和EPR谱仪上研究了它们在载氧、去氧和一氧化碳(CO)配位(无IHP或有IHP存在)时的三级和四级结构的变化。由样品的~1HNMR谱的T态和R态标志峰的变化,证明了在氧的配位过程中,氧分子首先结合在α(Fe)亚基上,而不是β(Fe)亚基上。实验结果还表明Hb在吸氧过程中,除了T态和R态之外,还存在一些中间过渡态,IHP的加入大大有利于从R态转向T态。77 K下的EPR谱的结果同样证实了这一点。 相似文献