乙炔基芳基硒醚的合成与表征

三甲硅基乙炔基Grignard试剂与芳硒基溴发生交叉偶联反应制得1-三基硅基-2-芳硒基乙炔,得到含Se和Si原子的双功能试剂。后者再在KF作用下脱硅,结果以良好产率合成了乙炔基芳基硒醚。与传统合成端炔方法相比,该反应具有反应条件温和、操作简单、产率高等优点,为合成含Se原子的端炔提供了一种新方法。 更多还原     

微波促进芳基叠氮与α-酮基膦叶立德的快速反应

本文报道了以硅胶作支持剂,在微波辐射下进行芳基叠氮与α－酮基膦叶立德的反应,以中等至良好的产率生成相应的1－芳基－1,2,3－三氮唑化合物,与传统方法相比,具有操作简便、反应时间短的优点,文中还对反应历程及产物结构的表征作了简要的讨论。     

植物病毒病化学防治剂的探寻Ⅶ.2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪芳基取代化合物的合成

研究了２，４－二氧六氢－１，３，５－三嗪（ＤＨＴ）的Ｎ－芳基取代反应，找到了３种合成标题化合物的方法，测定了所得到化合物抑制ＴＭＶ的活性，最高者达到５１％．     

1，1’－联－2－萘酚硼烷的辛可宁和麻黄碱衍生物的合成

１，１’－联－２－萘酚硼烷的辛可宁和麻黄碱衍生物的合成单自兴，孙杰，段标，杨洗，赵德杰（武汉大学化学系，武汉，４３００７２）关键词１，１’－联－２－萘酚，硼烷，辛可宁，麻黄碱，硼烷配合物，合成中国法分类号Ｏ６２７·３１ｌ，ｌ’一联一２一条酚在大环化学...     

药物中间体2,5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺的合成

以对苯二甲醚为原料通过磺酰氯化、还原、醚化、Vilsmeier反应等步骤可得到2，5—二甲氧基—4—乙硫基苯乙胺，该类化合物是一种用于神经药物及医药病理学方面的药物中间体，产品纯度可达98％以上，通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析确定其结构．     

新型手性桥连双-(1,5-二氮环辛烷)化合物的合成及其空间构象

由1，5-二氮环辛烷和手性酰胺醇3反应生成带手性侧臂的1，5-二氮环辛烷化合物2，后者与间二苄溴缩合得到新的桥连化合物1，其结构经元素分析，质谱，红外和^1H、^13C核磁等得到了证实，在合成的基础上，用分子力学MM2方法分析了化合物2和1的空间优势构象，取得了它们的最低能量值，和已知类似化合物的晶体结构相比较，确认了化合物优势构象的合理性，且易和金属离子形成稳定配合物。     

铍(Ⅱ)-2〔(5’-氟-2’-胂酸基苯)偶氮〕-1.8-二羟基-3.6-萘二磺酸-硼(Ⅲ)三元体系的荧光性能及分析应用

研究了新试剂２－〔（５’－氟－２’－胂酸基苯）偶氮〕－１．８－二羟基－３．６－萘二磺酸（简称５－ＦＡｓＡ－Ｉ）与铍的荧光性能。铍与试剂５－ＦＡｓＡ－Ｉ能形成荧光配合物,并且在硼砂体系中产生增敏效应,据此,建立了高灵敏测定铍的新方法,应用于水样中痕量铍的测     

新型单杂环偶氮化合物的合成

本文以氨基硫脲、丙酸、苯甲酸、对硝基苯甲酸为原料制得中间体2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑,经重刎氮化后与苯酚、H酸钠盐在冰盐浴条件下反应偶合制得四种新型单杂环偶氮化合物,期望得到新性能的染料.这些新化合物经元素分析,lR确证结构.     

分光光度法测定甲基托布津含量的研究

基于甲基托布津与Cu^2 在氨水中发生络合反应，生成沉淀，再经离心分离后，移取上清液，通过与显色剂5－Br-PADAP在乳化剂OP增敏作用下显色后，用分光光度法测定，建立了测定甲基托布津含量的新方法。该方法灵敏度高，检出限低，检出范围为（0－3．1mg/25mL)，并做了回收率实验，结果令人满意。     

植物病毒病化学防治剂的探寻──Ⅲ．2，4－二氧六氢－1，3，5－三嗪N－酰基取代化合物的合成

以２，４－二氧六氢－１，３，５－三嗪为先导化合物，引入不同的酰基，进行Ｎ－酰化结构改造，合成了７个新化合物，抗病毒活性测试表明，其中４个化合物对ＴＭＶ的抑制率达到５０％～５３％，与参照物ＤＡＤＨＴ接近．     

累托石-TiO2薄膜的制备及其降解染料废水

以累托石和钛酸丁酯为主要原料制备出累托石-TiO2薄膜，将其负载在玻璃表面上，研究了其在紫外光和太阳光下催化降解甲基橙的性能．实验结果表明：在相同的制备条件下，累托石-TiO：薄膜的光催化活性高于TiO2薄膜的光催化活性；制备累托石-TiO2薄膜时，薄膜的层数影响其催化活性；以累托石-TiO2薄膜为催化剂，在太阳光下降解甲基橙7h，甲基橙脱色率为52．9％．     

氧化亚锡基贮锂材料的合成、性质及结晶化原因分析

用流变相反应和前驱物热分解法合成了氧化亚锡基贮锂材料，通过X射线衍射和电化学测试对材料进行了表征，并分析了产物结晶化的原因．结果表明，在不同温度下制备的氧化亚锡基硼磷铝酸盐贮锂材料（TABP）均有较好的贮锂性能，其中在500℃下热解前驱物制备的样品其初始可逆容量为551mAh／g，经过20周循环后，仍然保持67．7％的可逆容量，表现出最佳循环性能．在惰性气氛中，SnO在较高温度下发生歧化反应，导致样品产生晶体．     

Cr2O3纳米粉体的合成及性能研究

以摩尔比为1∶2.5的Na2Cr2O7.2H2O和Na2S.9H2O为原料,采用化学沉淀法制得非晶态Cr(OH)3前驱物,控制在600℃煅烧2.5h成功地合成出Cr2O3纳米粉体.运用FT-IR(红外光谱)、XRD(X-射线粉末衍射)、TEM(透射电子显微镜)和TG(热重分析)等技术手段对其结构和性能进行了表征.结果表明:Cr2O3平均粒径为56.6nm;与常规颗粒Cr2O3比较,纳米Cr2O3的FT-IR谱有蓝移现象.另外,探讨了FT-IR谱蓝移的原因以及合成反应的控制条件.     

己糖二酸脱水环合制备2，5-呋喃二甲酸反应路径探究

2,5-呋喃二甲酸（2,5-FDCA）是生物可降解聚呋喃二甲酸乙二醇酯（PEF）的单体,目前尚未形成廉价的制备技术,其中用己糖二酸脱水环合制备2,5-FDCA是一条具有发展潜力的路线。针对此路线中副产物定性不准确、反应路径研究不完善等问题,通过高效液相色谱、高分辨质谱、核磁共振和傅里叶变换红外光谱分析,开展了副产物定性工作,确定反应体系中的2个主要副产物为糠酸和3-羟基-6-羧基-2-吡喃酮（HOCA）。在硫酸催化下不同己糖二酸脱水环合的反应路径相似,半乳糖二酸易生成副产物HOCA,而葡萄糖二酸钙易生成主产物2,5-FDCA。结合文献报道,提出了己糖二酸脱水环合制备2,5-FDCA可能的完整反应路径。研究工作可为己糖二酸脱水环合制备2,5-FDCA的高效催化体系开发和工业化生产提供指导。     

阴极材料Li1.2Cr0.4Mn0.4O2的制备及其电化学性能

采用溶胶凝胶法制备层状富锂Li1.2Cr0.4Mn0.4O2阴极材料．研究煅烧温度对阴极材料的结构，及电化学性能的影响．利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)等方法对阴极材料的晶体结构、充放电过程中价态的变化、表观形貌、粒径大小等进行分析．结果表明850℃时煅烧后的阴极材料层状结构明显，电化学性能优良．以小放电速度进行恒流(10mA／g)充放电循环，首次放电比容量可以达到280mAh／g，经过40次循环后仍可以达到190mAh／g．研究发现在整个充放电过程中Mn始终保持 4价态，部分Cr作为活性离子价态在 6和 3之间可逆变化．Li1.2Cr0.4Mn0.4O2经过镀银后以大放电速度进行恒流(80mA／g)放电可以达到100mAh／g的比容量．     

2一苯并噻唑偶氮一3. 5一二取代毗唑的合成

本文合成了四种苯并唾哇取代腺和四种偶氮双杂环化合物.2-氨基苯并唾哩经重氮化与活泼亚甲墓化合物偶联生成苯并唾哇取代腺(la-d),(1)与水合腆在乙醇中回流反应，生成2_苯并唯哇偶氮-3. 5一二取代毗哇(2a-d)，并初步研究了这类偶氮双杂环化合物与金属把的显伍反应.     

稀土甘氨酸咪唑配合物[RE(Gly)4(Im)(H2O)](ClO4)3的热化学研究

采用溶解-反应量热法在具有恒温环境的溶解-反应热量计内,测定了[Gd(Gly)4(Im)(H2O)](ClO4)3和[Y(Gly)4(Im)(H2O)](ClO4)3两种稀土甘氨酸咪唑配合物的标准生成焓分别为(-3 461.46 ±0.22) kJ·mol-1 和(-3 926.6±0.90) kJ·mol-1.     

铁/聚苯乙烯纳米复合材料的制备和表征

用高能球磨法制备铁与聚苯乙烯纳米复合材料,对其组分采用穆斯堡尔谱和X衍射谱分析,结果表明复合材料中有Fe5C2和Fe2C生成,略有部分Fe氧化．电镜照片表明球磨后复合材料的颗粒平均尺寸约为50nm.     

中间体2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件.制备2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的较佳的反应条件为:采用甲苯为溶剂,反应温度110 ℃,反应时间2 h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1∶1.2∶1.2.在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91%,质量分数为99%.