二苯硫脲-醋酸丁酯萃取-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究。样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

甲基异丁基甲酮萃取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量银

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的方法。研究了仪器工作参数、分离条件及共存离子的干扰,确定了最佳测定条件。结果表明:地质样品经焙烧,用氢氟酸–盐酸–硝酸–高氯酸溶矿,在5%的盐酸介质中加入0.5m L 200 g/L的抗坏血酸溶液及0.25 m L 300 g/L的碘化钾溶液,并以2.0 m L 50 g/L的EDTA溶液掩蔽Cu2+,Pb2+,用2.0 m L甲基异丁基甲酮萃取分离银,在灰化温度500℃、原子化温度2 200℃条件下进行有机相测定。方法检出限为0.084μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.89~3.91%(n=6),对国家一级标准物质测定,结果与标准值相符合。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量镉

研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaC l,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%TritonX-100。在最佳条件下,镉的富集倍率为50倍,检出限为5.9 ng/L,RSD为2.1%。该方法用于环境样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。     

析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量镉

本文以双硫腙为络合剂,乙酸乙酯为萃取剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境生物样品中痕量镉的分析方法.考察了析相规律及影响萃取的酸度条件及络合剂用量等因素,方法线性范围为0.005～0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=7),与未经析相微萃取方法测定相比,灵敏度提高了20倍.所建立的方法用于测定国家标准物质杨树叶、灌木枝叶、人发中镉的含量,结果与参考值具有良好的一致性.     

石墨炉原子吸收法测定生物材料中微量银

用浓硫酸将生物样品中与白蛋白结合的银离子游离出来,在硫酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基酮萃取银和碘的络合物,用石墨炉原子吸收法测定微量银,方法简便,检出限低,线性范围为1～100ng·ml~(-1),回收率为88.8％～109.9％。     

析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金

以MIBK为络合剂和提取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金的分析方法。详细探讨了金的不同析相微萃取体系的特性及析相规律,优化了金-MIBK体系的最佳析相微萃取条件及石墨炉升温程序。所建立的方法线性范围为0.006~1.0μg/L,检出限为0.0013μg/L,相对标准偏差为1.5%(n=11),用于国家地质标准参考物质(GBW07289)的测定,分析结果与推荐值吻合。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定高温镍基合金中的痕量银

采用微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的痕量银。采用硝酸-氢氟酸-水(5+1+5)溶液对样品进行微波消解,以硝酸钯-硝酸镁的混合溶液为基体改进剂,石墨炉灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 850℃,采用塞曼校正技术扣除背景。方法的检出限(3s/k)为2.3pg,加标回收率在98.3%~104%之间。方法应用于镍基高温合金中痕量银的测定,ICPMS的测定结果与之相吻合。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的镉

建立了浊点萃取分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉的方法.浊点萃取选择8-羟基喹啉为螯合剂,Triton X-100为表面活性剂.在pH 8～9、0.01%8-羟基喹啉和0.2%-Triton X-100、80 ℃水浴20 min的优化条件下,所建立方法的检出限为2.5 ng/L; 加标回收率为94.6%～106.2%; 对样品溶液进行富集的富集因子为17.利用该方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的总镉含量,结果令人满意.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铝

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5倍。方法适用于自来水、河水及海水中痕量铝的测定。     

螯合萃取-石墨炉原子吸收法测定不同产地茜草中痕量铅

用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-二乙基二硫代氨基甲酸钠(APDC-DDTC)与Pb形成金属螯合物,然后用石墨炉原子吸收(GFAAS)法测定Pb。探讨了不同螯合剂的螯合效率、螯合剂和萃取剂的用量、pH值等因素的影响。在实验选定最佳条件下,测定了新疆、宁夏、陕西三个产地茜草中的痕量Pb。方法的富集倍数为16.6,相对标准偏差依次为0.046%、0.14%和0.051%,回收率依次为110%、92.7%、91.9%。该方法抗干扰能力强,精密度和准确度良好,可用于中草药中痕量铅的测定。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的微量锡

建立用C型石墨管和具有赛曼效应的石墨炉原子吸收法测定化探样品中微量锡的方法。样品在刚玉坩埚中用KOH熔融后沸水提取定容,样品溶液酸化后无需加入基体改进剂直接用石墨炉原子吸收法测定。锡的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.995 6,检出限为0.08μg/g。用该法对国家一级标准物质进行测定,测定值在标准值不确定度范围内,重复测定结果的相对标准偏差不大于7.75%(n=12)。该方法操作简便、快速,适用于区域化探样品中微量锡的测定。     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅

本文采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为络合剂,辛醇为提取剂,提出了有机溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱测定水样中痕量铅的分析方法。对萃取和石墨炉升温条件进行了优化。在本实验条件下,方法的线性范围在0.5~5.0μg/L之间,检出限为0.067μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%(n=7),回收率在89%~97%范围。本法与未经溶剂萃取的方法相比,线性斜率提高了约20倍。本法已用于环境水样中痕量Pb的测定,测定结果与ICP-MS的分析结果具有良好的一致性。     

石墨炉AAS法直接测定化探样品中痕量银

本实验根据化探样品中基体元素对测定银的干扰情况,研究了一种基体改进剂。通过对仪器选取最佳工作条件,可以达到消除干扰的目的。方法已应用于生产,结果满意。     

双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金

建立了双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中痕量金的方法。以王水溶解样品,泡沫塑料吸附,10 g/L的硫脲溶液解脱,2%抗坏血酸作为基体改进剂,用双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金。该方法仪器分析时间由65 s缩短到32 s,提高了工作效率,方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限为0.045 ng/g,测定结果的相对标准偏差为4.1%~6.9%(n=7),标准样品测定值与推荐值的相对偏差小于3.24%。该法适合批量化探样品中金的测定。     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中微量铬

提出了固体悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定铬的方法,并对各分析条件进行了优化.采用1.2 g·L-1琼脂溶液为悬浮剂,将样品均匀悬浮于其中,由自动进样器直接将样品悬浮液注入石墨炉中,加入基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中铬.在优化的试验条件下,方法的检出限(3σ)为0.5 pg·L-1.铬的质量浓度在50 μg·L-1以内呈线性关系,回归方程为A=0.2521 C 0.0311,样品加标回收率为98.6%～103.2%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定锌基体物料中微量铊

采用B-HNO3-A溶解样品,硝酸钯作基体改进剂,通过优化仪器分析条件,灰化温度为500℃,原子化温度为1 800℃,成功实现了石墨炉原子吸收光谱法测定湿法冶炼锌基体物料锌精矿、锌焙砂、氧化锌、锌粉等物料中微量铊。方法对照实验结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值基本一致。方法的相对标准偏差(RSD,n≤8)为1.7%⁷.8%,加标回收率为99%7.8%,加标回收率为99%¹03%。