X-射线荧光光谱法快速测定半钢发热剂中Si,P,S

目前,国内没有关于半钢发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且使用的大量化学试剂对环境造成污染。故研究了X-射线荧光光谱法快速测定半钢发热剂中Si,P,S的方法。采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其它方法定值提供的检测样品,作为X-射线荧光光谱法内控标准样品,采用经验系数法进行基体校正,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%~1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于快速检测半钢发热剂化学组分。     

光谱法快速测定半钢发热剂中Si、P、S的方法研究

目前,国内没有关于半钢发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且大量化学试剂对环境造成污染。故研究半钢发热剂全组分快速测定方法。文章采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其他方法定值提供的检测样品,作为X-射线荧光光谱法内控标样,文章中基体校正采用经验系数法,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%-1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于公司快速检测半钢发热剂化学组分。     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

熔融制样-X-射线荧光光谱法测定伟晶岩中主次量组分

建立X-射线荧光光谱法测定伟晶岩中主次量组分SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MnO、P2O5的快速分析方法.在优化的实验条件下,采用国家标准物质和自制标准样品建立标准工作曲线,并用基体校准一体回归方程进行谱线重叠干扰和基体效应校正.各元素线性相关系数均大于0.9995,检出...     

粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙和二氧化硅

采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。     

X射线荧光光谱法快速测定地质样品中的钼

报道了粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定地质样品中的钼,采用经验系数法校正了锶、铀等元素对钼的干扰,分段处理校准曲线使测定结果更准确,同时探讨了制样对测定结果的影响。方法精密度好(RSD为7.91%,n=11),检出限可达到0.48 μg/g。测定过程简单、快速,测定结果与化学值吻合,非常适合地质样品的批量化测定。     

X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀和钍

建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品中铀、钍含量的快速分析方法。采用高压粉末制样法,对不同含量的放射性样品的压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400 MPa压力下压制,克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线的标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线的标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品中铀、钍含量日常分析要求。     

X-射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片,直接在X-射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,利用工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法以及熔片法对照,分析结果与标准值、熔片法结果吻合,主含量元素测定结果相对误差不超过10％,同一样品12次测定结果相对标准偏差不超过10％。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

熔融制样–X射线荧光光谱法同时测定铀钼矿中主次成分

采用混合熔剂熔融制样,建立了同时测定铀钼矿中U,Mo,SiO_2,Fe_2O_3,Al_2O_3等的X射线荧光光谱法。以Li_2B_4O_7–LiBO_2作为熔融试剂,NH_4NO_3作为样品的氧化剂,样品与熔剂的质量比为1∶10。除使用铀矿石国家标准物质外,主要选取人工混合校准样品及历年实验室比对的铀钼矿校准样品绘制成工作曲线。采用理论系数法校正样品的基体效应,用Br Kα,Zr Kα,U Lα,Ba Lα,Zn Kα谱线扣除相应元素的谱线重叠干扰。该方法各组分测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=10);用标准物质验证方法的准确度,测定值相对误差在0.00~8.00%之间,与标准值基本吻合。该法应用于生产实验中,可以满足对铀钼矿准确、快速的测量要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中主次元素含量

应用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了直接还原铁中主次元素的含量。样品置于铂金坩埚中,以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂于1 050℃熔融20min,将熔化的样品倒入铂金模具中,所制得的片样用于X射线荧光光谱分析。以铁矿石标准物质GBW 07221等25种标准物质制作校准曲线,以固定理论α影响系数法校正基体效应。方法用于实际样品的分析,所得结果与其他方法测定值相符。测定值的相对标准偏差(n=10)在0.31%~16%之间。