氨基葡萄糖盐酸盐制备工艺研究

研究了氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺及精制工艺。结果表明,使用活性白土作为吸附剂,可有效地降低生产成本,提高产率,减少污染。     

由喇蛄壳制备氨基葡萄糖盐酸盐

分开处理喇蛄壳的不同部分,提取甲壳素,并制备氨基葡萄糖盐酸盐。其工艺路线为:用5%的NaOH将虾壳煮沸1.5h,再用5%HCl浸泡1h,0.5%的KMnO4浸泡0.5h,最后加一定量的盐酸在80~95℃反应3~4h。所得产品分别用红外光谱、元素分析和差示扫描量热分析进行了表征,验证了目标产物的结构,并对产物的性能指标作了检测,产物质量完全符合要求。     

HPLC法测定D-氨基葡萄糖盐酸盐中的L-苯丙氨酸杂质

建立了HPLC直接测定L-苯丙氨酸（L-Phe）的方法.利用L-苯丙氨酸具有紫外吸收这一特征,选用210 nm的检测波长,L-苯丙氨酸在0.058 4-0.525 6μg范围内呈显著的直线线性关系,相关系数为0.999 5.样品的加标回收率为98.9%,该法的检出限为0.109μg/mL.     

HPLC示差折光分析法测定D-氨基葡萄糖盐酸盐中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖

利用高效液相示差折光分析法测定D-氨基葡萄糖盐酸盐中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖.方法采用Alltech C18柱(250×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(3∶97),流速1 mL/min,柱温40℃,进样量20 μL.N-乙酰-D-氨基葡萄糖在4.18～1 079.33 μg/mL范~围内星显著的线性关系,相关系数为0.999 3.方法的加标回收率98.78%,检出限4.18 μg/mL.     

D-氨基葡萄糖盐酸盐的研制

从龙虾壳（蟹壳）制备甲壳素,后者用盐酸水解,再纯化得到Ｄ－氨基葡萄糖盐酸盐。经实验研究表明其最佳工艺条件为：投料比为甲壳素：盐酸＝１：７（重量比）;盐酸浓度为３０％;水解温度为８０℃;水解时间为３．０～３．５ｈ;洗脱溶剂为乙醇;活性炭脱色,脱色温度为８５℃;脱色时间为０．８ｈ,依此工艺条件生产的新产品能够满足美国、日本等多个国家客户的要求,具有很好的经济效益和社会效益。     

微波辐射法制备环境友好型絮凝剂

主要研究了在微波处理条件下由虾、蟹壳制备环境友好型絮凝剂的方法。并对各因素对甲壳素脱乙酰度的影响进行了讨论,用正交试验确定了最优的反应条件。     

微波辐射法制备环境友好型絮凝剂

主要研究了在微波处理条件下由虾、蟹壳制备环境友好型絮凝剂的方法.并对各因素对甲壳素脱乙酰度的影响进行了讨论,用正交试验确定了最优的反应条件.     

微波辐射氯丙酸改性壳聚糖的制备研究

通过微波辐射,研究了3-氯丙酸与壳聚糖的接枝共聚反应,探讨了加料方式、微波辐射时间、微波功率、加热方式、单体浓度等因素对聚合反应的影响.结果显示,微波辐射可以得到较高接枝率的氯丙酸-壳聚糖共聚物.     

微波辐射下交联壳聚糖树脂的制备及其吸附性能

在稀醋酸溶液中，微波辐射下壳聚糖与Zn^2＋反应制备了壳聚糖Zn^2＋配合物，然后将制得的配合物与环氧氯丙烷在微波辐射下进行交联反应后，用稀酸除去Zn^2＋，合成了具有Zn^2＋孔穴的交联壳聚糖树脂，实验考察了该树脂对一些金属离子的吸附性能，并对影响树脂吸附性能的因素进行了研究。     

高效液相色谱-核粒子计数检测氨基葡萄糖类化合物

核粒子计数检测器是基于水凝聚激光计数专利技术(WCPC),对低紫外吸收的化合物有较强的优势.建立了高效液相色谱-核粒子计数检测器(HPLC-NQAD)检测D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法.采用AsahipakNH2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,V(乙腈)∶V(0.5%三乙胺水溶液)=75∶25为流动相,流速为0.8mL/min,进样量为10μL,10min内完成检测.在NQAD蒸发管温度55℃、气体压力200kPa条件下,D-氨基葡萄糖盐酸盐与N-乙酰-D-氨基葡萄糖之间的分离度2.32,前者的检出限为16ng,定量限为50ng,后者的检出限为8ng,定量限为24ng.D-氨基葡萄糖盐酸盐在10.03～2 005.20μg/mL范围内线性回归相关系数为0.999 5,N-乙酰-D-氨基葡萄糖在10.18～2 036.80μg/mL范围内线性回归相关系数为0.999 9.检测D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的精密度实验的相对标准偏差(RSD)分别为1.53%和1.38%,平均回收率分别为100.18%和101.02%.该方法用于D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的检测,可靠、快速、简便.     

香草醛接枝壳聚糖的微波辐射制备及其吸附性能

用微波辐射制备了香草醛接枝壳聚糖 ,并用IR、XRD表征了产物的结构 ,同时研究了接枝壳聚糖的吸附性能 .实验结果表明 ,用微波辐射作为加热手段 ,壳聚糖的接枝反应速度远远大于传统加热手段 .所制得的香草醛接枝壳聚糖对金属离子的吸附容量和吸附速度要优于壳聚糖 .在常温下 ,它对Cu2 + 、Ni2 + 、Zn2 + 、Pb2 + 的吸附容量分别达到1 95 5 ,1 0 7.7,1 4 3.7,97.5mg·g- 1,并且对金属离子的吸附在 2h内即可达到饱和     

微波辐射下合成2-苯甲酰氨基芴类衍生物

在微波辐射条件下,通过2-氨基芴与系列苯甲酰氯反应,合成了一系列新型2-苯甲酰氨基芴类衍生物(2a～2f),其结构经IR、~1H NMR、MS和元素分析确证.     

微波辐射下甲醛交联壳聚糖香草醛希夫碱的制备及吸附性能

利用微波辐射法合成了甲醛交联壳聚糖香草醛希夫碱,用IR和XRD对其结构进行了表征,并用UV吸收光谱比较了甲醛交联前后壳聚糖香草醛希夫碱在酸中的溶解性能.吸附实验表明,该壳聚糖改性产物对一些金属离子的吸附性能与壳聚糖香草醛希夫碱和甲醛交联的壳聚糖有所不同,对Cu2 具有良好的吸附选择性,并且在酸性环境中几乎不溶解,因此可用作Cu2 的选择性吸附剂.     

微波辐射氯化铁催化合成草酸二乙酯的研究

以氯化铁为催化剂,以草酸和乙醇为原料在微波辐射下直接酯化合成草酸二乙酯的方法.通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4,催化剂用量为总投料量的6%,微波辐射功率为400W,辐射时间12min.在此条件下取得了较好的收率.     

三江源地区卫星被动微波遥感特性的初步分析

微波可以穿透云层,可以全天候监测目标区域,还可以比较有效地分辨水体、植被、冰雪和荒漠等。因此,微波遥感资料是研究地表类型众多的三江源地区的有效手段。全球第一个星载全极化微波辐射计WindSat测量的第3和第4个Stokes参数T3和T4,作为前所未有被卫星传感器大面积、长时间序列测量的亮温,为三江源地表目标的探测研究提供了新的工具和方法。仅使用垂直和水平极化亮温TV和TH,会将小面积水体和沼泽误识别成荒漠。结合WindSat辐射计所测量的4个Stokes参数,可以较好地分辨三江源地区的典型目标,例如雪山、湖泊和荒漠等,有利于消除由于地表目标识别错误导致的土壤湿度研究可能存在的潜在误差。TV,TV-TH,MPDI(MPDI=(TV-TH)/(TV TH))以及T3等值线的走向基本体现出西南东北走向,这与该区域植被分布自东南向西北为针叶林、高山草甸草原、干旱草原及荒漠的特点密切相关。冰雪融化和凝结,以及植被的生长和消亡,使得该区域微波辐射的季节性变化显著。前视和后视垂直极化亮温TV及T3的差值表明,该区域的微波辐射随观测方位角的变化是,雪山积雪冰川和湖区的辐射方向性较强,而植被和荒漠的辐射方向性较弱。     

2,5-二氯硝基苯微波促进氟化反应的研究

该文讨论了微波作用下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应，以二甲基亚砜(DMSO)作溶剂，氟化钾作氟化剂，微波功率225W时，反应1h，2，5—二氯硝基苯的转化率为97．6％，5—氯—2—氟硝基苯的收率为54．4％。相同条件下，不用微波照射，得到相近收率需要反应10h。实验还发现，微波照射下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基的氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的35．1％。对实验结果进行了初步的分析和讨论。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成己二酸二正丙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂,己二酸和正丙醇为原料,合成了己二酸二正丙酯.考察了影响反应的因素.结果表明:n(正丙醇)∶n(己二酸)=4∶1,用400W微波辐射10min,产率达97.5%以上.     

微波辐射合成糠酸甲酯的研究

以糠酸和甲醇为原料用微波辐射的方法合成糠酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320 W,醇酸物质的量比为5∶1,催化剂盐酸用量为糠酸用量的21%,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达87.4%.     

微波辐射一步法合成富马酸二乙酯的研究

报道了以马来酸酐和乙醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二乙酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率480W,催化剂硫酸氢钠用量为3.6%、氯化铝用量为3.5%,醇酐物质的量比为3∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.5%.