用二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定锶

１引 言 二溴对甲基偶氮溴磺是在研究不对称变色酸双偶氮磺类显色剂时合成的新显色剂,化学名为３－［（４－溴－２－磺酸基苯）偶氮］－６－［（２,６－二溴－４－甲基苯）偶氮］－４,５－二羟基－２,７－萘二磺酸。研究发现,该试剂是测定锶的良好显色剂。在酸性介质中,能与锶形成稳定的２：１蓝色络合物,与其它测定锶的试剂例如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯■Ⅲ、三溴偶氮胂、二溴羧基偶氮胂、二溴甲基偶氮羧胂、偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺ＤＡＬ、二硝基偶氮磺Ⅲ、二溴偶氮磺Ⅲ、二溴对甲基偶氮甲磺、二溴对氯偶氮甲磺等相比,具…     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定钙

1 引言二溴对甲基偶氮甲磺曾用于钡和锶的测定.近来的研究发现,该试剂也能与钙发生显色反应,与其它测钙的试剂不同,大量的镁存在对显色反应也不干扰.用于环境水样中钙的测定,干扰少,结果满意.2 实验部分2.1主要试剂和仪器 7530G分光光度计,721型分光光度计.钙标准溶液:1g/L;磷酸:3 mol/l;二溴对甲基偶氮甲磺(3-[(4-甲基-2-磺酸基苯)偶氮]-6-[(2,6-二溴-4-甲基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-基萘二碳酸,自制):0.O5%水溶液.2.2 试验方法 吸取含50μg钙的标准溶液于25mL比色管中,加入3mol/l磷酸2.0ml,以水稀释至15mL左右.加入二溴对甲基偶氮甲磺溶液2.5ml,用水稀释至刻度.以试剂空白为参比,用1cm比色皿于632nm测量吸光度.3 结果与讨论3.1 络合物吸收光谱 结果表明,试剂最大吸收位于554nm处,络合物的最大吸收位于632nm处,对比度△λ=78nm.3.2 介质的选择 该试剂在盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、硫酸一定的酸度介质中均能与钙形成稳定的络合物,由于磷酸介质可以掩蔽水样中常见的Fe~(3+),在0.06～0.5mol/L磷酸体系中吸光度基本不变,试验中选用0.24mol/L磷酸体系.     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定低合金钢中的铅含量

研究显色剂二溴对甲基偶氮磺与铅 (Ⅱ )的反应 ,建立了直接测定低合金钢中铅含量的光度分析方法。在 0 .6mol/L硝酸溶液中 ,铅 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮磺形成 1∶2的蓝色配合物 ,最大吸收波长为 6 30nm ,表观摩尔吸光系数为 1.2 2× 10 5L/(mol·cm) ,铅 (Ⅱ )含量在 0～ 2 .0 μg/mL范围内服从比耳定律。用该方法对合成样品中的铅含量进行测定 ,平均回收率为 10 0 %～ 10 1% ,RSD为 2 .5 %～ 4 .0 %。     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定钡的研究及应用

研究新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度测定微量钡的方法。在 0 .72 mol·L- 1HCl介质中 ,试剂与钡形成 2∶ 1蓝色络合物 ,其最大吸收波长位于 62 8nm,表观摩尔吸光系数为 9.9× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,钡量在 0～ 2 5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法用于钛酸钡烧结物中微量钡的测定 ,结果满意     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定铈组稀土的研究及应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺与铈组稀土的显色反应,在０．６ｍｏｌ．Ｌ＾－１的盐酸介质中,试剂与铈组稀土元素形成２：１稳定的蓝色络合物,其最大吸收波长位于６４２ｎｍ处,稀土含在０－１．０μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。建立了直接光度法测定钢铁样品中铈组稀土总量的方法。     

二溴对甲基偶氮甲磺双波长分光光度法测定钢铁中铈组稀土

在0.24~0.72 mol/L HCl介质中,镧、铈、镨、钕等轻稀土元素均与二溴对甲基偶氮甲磺(DBM-MSA)发生高灵敏度的显色反应,生成稳定的蓝色配合物,配合物的摩尔组成比均为1∶2。其λmax均为640 nm,表观摩尔吸光系数为0.80~1.5×105L.mol.cm-1。轻稀土与DBM-MSA二元配合物在波峰640 nm和波谷530 nm(试剂的最大吸收波长)的工作曲线均呈良好的线性关系,可采用双波长叠加的方法测定钢中的轻稀土,重稀土不干扰。双波长法的表观摩尔吸光系数为1.5~2.6×105L.mol-1.cm-1,灵敏度较单波长法提高75%。已用于钢中轻稀土总量的测定,RSD<5%。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定镁合金中锶

镁及镁合金是机械工业,特别是航空、汽车、仪器仪表制造工业等方面常用的重要材料[1]。近年来为改善镁合金的某些性能,常加入一些稀土、钍、锆、铈、锶等元素。锶的测定一般采用原子吸收光谱法[2],二溴对甲基偶氮磺是一种测定铅含量的新显色剂[3],在硫酸介质中,其对于锶有很好的灵敏度和选择性,在常温下迅速形成灵敏、稳定的蓝色配合物,与其它偶氮磺类试剂[4]相比,镁的允许量较高,应用于一种新型含锶镁合金中锶的测定,无需添加任何掩蔽剂,操作简单、快速且结果准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂722型光栅分光光度计。锶标准溶液:10 mg·L-1…     

新显色剂二溴对甲基偶氮磺光度测定铅的研究与应用

在０．２４ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ３ＰＯ４介质中，铅与二溴对甲基偶氮磺形成１：２的蓝色配合物，最大吸收波长在６３０ｎｍ表现摩尔吸光系数为７．９９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１铅量在０－２０μｇ／２５ｍＬ，内符合比耳定律，方法应用于铜合金中微量铅的测定，结果满意。     

新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定锶的研究及应用

介绍了用新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定痕量锶的方法。在0.88mol·L~(-1)的H_2SO_4介质中试剂与鳃形成蓝色配合物,在波长635nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数为6.83×10~4。锶含量在0.5～5.0μg/25ml内符合比耳定律。方法应用于铝合金中痕量锶的测定,获得满意的结果。     

二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铝合金中微量铬

在硝酸介质中,铬(Ⅵ)与二溴对甲基偶氮磺生成1:3物质的量比的稳定络合物,导致显色剂二溴对甲基偶氮磺吸光度降低,据此建立了褪色光度法测定铝合金中铬(Ⅵ)含量.对反应介质的种类和酸度、显色剂的用量、反应时间、共存离子的干扰等影响因素进行了试验并予以优化.在530 nm波长测定时,铬(Ⅵ)的质量浓度在0.032～0.48 mg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值△A与44(Ⅵ)浓度呈线性关系,表观摩尔吸光率为4.34×104L·mol-1.·cm-1.用于直接测定铝合金中微量铬的含量,测定值与标准值相符.相对标准偏差(n=8)小于2%.     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮光度法测定合金钢中的微量钼

研究钼 (Ⅵ )与 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮 (HMPF)的显色反应。在磷酸介质中 ,在阳离子表面活性剂CTMAB作用下 ,钼 (Ⅵ )与HMPF形成红色配合物 ,其最大吸收波长为 5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.34× 10 5L/ (mol·cm) ,钼的浓度在 0～ 15 μg/(2 5mL)范围内服从比耳定律。可不经分离测定合金钢中的钼。用该法测定合金钢标准样品中的钼 ,测定结果与标准值相吻合 ,RSD为 0 .85 %～ 1.5 2 %。     

原子吸收分光光度法测定钢铁中的铬

在稀硝酸介质中,不需分离其它干扰杂质,用原子吸收分光光度法直接测定中、低合金钢中的铬。该法测定铬的特征浓度(灵敏度)为0.08μg/mL,铬含量在0~6μg/mL内与吸光度线性相关,检出限为0.003μg/mL。该法测定速度快,与标准法测定结果的相对误差在±4.6%以内,回收率为97%~115%。     

差示分光光度法测定硅铝铁合金中高硅

差示分光光度法测定硅铝铁合金中高硅李树伟，李凤丽（四川师范大学化学系成都，６１００６８）（成都航空发动机公司成都，６１００６６）关键词硅，合金，差示分光光度法硅铝铁合金在航空工业、机械工业领域有着广泛的应用。该合金中硅含量较高（硅含量１５－２０％），...     

硫氰酸盐光度法测定低合金钢中钼的测量不确定度评定

用硫氰酸盐分光光度法测定低合金钢中钼的含量,对测定过程中的不确定分量进行了分析和评定.测量不确定度主要来源于试料称量、标准溶液、校准曲线拟合、玻璃仪器的使用及测量重复性.当钼的含量为0.181%时,其扩展不确定度为0.0064%(k=2).     

分光光度法快速测定低合金钢中的铌

用盐酸—过氧化氢溶解试样，在2．9mol／L盐酸溶液介质中，铌与氯磺酚—S形成稳定的蓝紫色络合物，其最大吸收波长约为650nm，用分光光度法可以测定低合金钢中的铌。用该法对含铌标准样品进行测定，测得值与标准值基本一致，测定结果的相对标准偏差为2．1％～6．7％。     

2,6-二甲酚分光光度法测定废水中的总氮

废水中的无机态氮和有机态氮被过硫酸钾氧化消解后转变为硝酸盐，在硫酸和磷酸混合酸介质中，硝酸盐与2，6—二甲酚反应生成4—硝基—2，6—二甲酚而显色。废水中的总氮在2～8mg/L范围内与337nm波长处的吸光度成正比，回归方程为A=0．1672X—0．0077，相关系数r=0．9996，回收率为96．5％～105．7％。氯离子浓度高于1．5g/L时有干扰，其它常见的阴、阳离子无干扰。     

分光光度法测定大黄中大黄素的含量

建立了10倍量90%乙醇回流提取、15倍量乙酸乙脂二次回流提取,最后用碱提酸沉法制备高纯度大黄素的方法。用改进的分光光度法对纯化后产品进行测定,大黄素含量达85.41%。显色剂为5mol/L的NaOH溶液,检测波长为530nm,该显色体系的线性范围为1~400μg/mL,相关系数为0.9993,平均回收率为99.57%,RSD为1.31%(n=4)。     

分光光度法测定铁合金中的磷

以含磷较低的铁合金作底液,以钼酸铵为显色剂,用磷钼蓝光度法测定铁合金中的磷。磷钼蓝的摩尔吸光系数为7.8×10~5L/(mol·cm),与磷钼黄光度法、氟化钠-氯化亚锡还原磷钼蓝光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高。该方法用于实际样品分析,结果准确、可靠。