单柱离子色谱法同时分析过渡金属和碱土金属离子的研究

采用单柱离子色谱系统，以０２５ｍｍｏｌ／Ｌ乙二胺＋０５０ｍｍｏｌ／Ｌ草酸（ｐＨ４００）为流动相，同时分析了Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｏ２＋、Ｆｅ２＋、Ｍｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｓｒ２＋和Ｂａ２＋１０种离子。研究了流动相组成对离子保留时间的影响，当流动相中草酸浓度改变或流动相ｐＨ值改变时，过渡金属离子保留时间的变化幅度大于碱土金属离子，可利用这一特性改善过渡金属与碱土金属离子之间的分离状况。方法用于叶面肥试样的分析，结果良好。     

离子色谱-直接电导法测定碱土金属和过渡金属离子

本文报道离子色谱-直接电导法测定碱土金属和过渡金属离子。研究了流动相pH值、乙二胺浓度及柠檬酸和酒石酸浓度对金属离子分离的影响。结果表明,以乙二胺-柠檬酸为流动相可以同时分离碱土金属和过渡金属离子。用乙二胺-酒石酸作为流动相可以分离碱土金属离子。方法检出限为0.09~1.88 mg/L,加标回收率为97.6%~98.7%。该方法用于叶面肥试样的分析,结果良好。     

2－（2－噻唑偶氮）－5－〔N，N－二羧基甲基）氨基〕苯甲酸与钯显色反应的研究及其应用

报道了一种对钯离子具有高灵敏度和选择性的新试剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸（ＴＡＤＣＡＢ）。在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３介质中，ＴＡＤＣＡＢ与Ｐｄ（Ⅱ）形成蓝色配合物，组成为Ｐｄ：ＴＡＤＣＡＢ＝１：２，最大吸收波长６５２ｎｍ。钯浓度在０～１．４μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。用双波长法测定，表观摩尔吸光系数ε＿（６５２．０～５３３．６）＝８．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），可以允许大量金属离子共存。所确立的方法无需掩蔽剂和其它分离手段，即可直接用于Ｐｔ－Ｐｄ催化剂中微量钯的测定，结果满意。     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）显色反应及其应用

１引言目前，已有多种杂环偶氮类试剂测定铂的报道，但其在显色灵敏度等方面大多还不理想。本文系统研究了２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅳ）的显色反应，结果表明，在ｐＨ４．０～６．０的酸度范围内，在加热条件下铂（Ⅳ）与试剂形成紫红色络合物。该络合物在１．６ｍｏｌ／Ｌ高氯酸溶液中转变为另一型体绿蓝色络合物，表观摩尔吸光系数ε＝８．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，大多数常见金属离子及Ａｕ３＋、Ａｇ＋等贵金属离子在一定范围内对测定无干扰。在ＥＤＴＡ存在下，可…     

1─（2─吡啶偶氮）─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍

本文研究了水溶性试剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（ＰＡＮ－Ｓ）与铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。在Ｎｏｖａ－ＰａｋＴＭＣ１８柱上，用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ的ｐＨ５．０的醋酸－醋酸钠缓冲溶液的甲醇－水溶液（５０：５０，Ｖ／Ｖ）作流动相，溴化四丁基铵（ＴＢＡ·Ｂｒ）作离子对试剂，流动相流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，在５５０ｎｍ波长处进行光度检测。在Ⅱｍｉｎ内用高效液相色谱分离测定了Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）与ＰＡＮ—Ｓ的螯合物，提出了离子对反相高效液相色谱快速分离测定痕量铁、钴、镍的新方法。信噪比（ＳＮＲ）为２时，检测下限分别为０．０４３、０．００７和０．０１２ｍｇ／Ｌ。     

单柱离子色谱法测定过热器管垢和锅炉垢中铁、镁和钙的含量

首先用碱熔融法分解试样,然后加抗坏血酸将试液中的Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋,再用离子色谱法测定试液中的Ｆｅ２＋,Ｍｇ２＋和Ｃａ２＋。采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＩＣ－Ｃｌ阳离子交换柱分离样品离子,以０．２５ｍｍｏｌ／Ｌ乙二胺－０．５０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸（ｐＨ４．５０）为流动相,以ＣＤＤ－６Ａ电导检测器检测,使被测组分得到满意的分离和检测。Ｆｅ,Ｍｇ和Ｃａ的加标回收率均在９０％以上。测定结果与原子吸收光谱法测定结果相近。     

非抑制型离子色谱法分离测定稀土离子的研究

用非抑型制离子色谱法分离测定了Ｌａ３＋,Ｃｅ３＋,Ｐｒ３＋,Ｎｄ３＋,Ｓｍ３＋和Ｙｂ３＋等６种稀土离子。研究了流动相（乙二胺－柠檬酸、乙二胺－草酸、乙二胺－酒石酸）对稀土离子分离状况的影响,确定分析６种稀土离子的最佳流动相为０．２５ｍｍｏｌ／Ｌ乙二胺－０．５０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸（ｐＨ４．５０）。在选定的实验条件下测得了稀土离子的检出限、线性范围、工作曲线和相对标准偏差,应用于农用稀土液的分析,结果良好。方法具有简便、准确等优点。     

双噻唑偶氮试剂BDTADAB与钯显色反应的研究和应用

研究了新的双噻唑偶氟试剂２，６－二偶氮（４，４′－（双间苯二胺）－苯骈（１，２－ｄ，４，５－ｄ）二噻唑（ＢＤＴＡＤＡＢ）与钯的显色反应，在５．８ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，钯与试剂生成的络合物最大吸收波长为６０４ｎｍ，表观摩尔吸收系数为４．２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１钯在０～１６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，常见金属离子及铂，金等贵金属离子均不干扰钯的测定，该方法具有简便，快速，选择性高     

单柱离子色谱法测定多价阳离子的流动相研究

1引言离子色谱法分为单柱离子色谱法和双柱离子色谱法。二者比较,前者具有可选用多种流动相的特点,为充分发挥色谱的分离分析功能提供了可能。本文对单桂离子色谱法测定多价阳离子的流动相进行了研究,分别对乙二胺、乙二胺-络合剂（柠檬酸、草酸）、邻苯二胺和邻苯二胺-柠檬酸为流动相测定多价阳离子进行了讨论,其中乙二胺-络合剂是较为适宜的流动相。2实验部分2．1主要仪器和试剂HIC-6A离子色谱仪（日本岛津公司）,CDD－6A电导检测器,C－B5A色谱处理机,150mm×5．0mm（i．d,）Shim－packIC－CI阳离子交换柱。乙二胺、邻苯二…     

新显色剂5-(5-氯-2-羟基苯偶氮)若丹宁与Au(Ⅲ)显色反应的应用研究

研究了新显色剂５－（５－氯－２－羟基苯偶氮）若丹宁与Ａｕ（Ⅲ）的显色反应．在１ｍｏｌ·Ｌ－１左右的盐酸介质中，Ａｕ（Ⅲ）与试剂形成１∶１的橙红色配合物，最大吸收峰位于５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．７５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．大量碱金属、碱土金属和有色金属离子不干扰测定，贵金属元素除钯外，也有较大的允许量，该反应选择性较好，灵敏度较高，无须加掩蔽剂，方法可用于含金废水中金的测定，结果满意     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及应用

１ 引 言 ＤＢＣ－偶氮氯膦全称为：２－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（２，６－二溴－４－氯苯偶氮）－１，８－二羟基３，６－萘Ｈ磺酸，简写为ＤＢＣ－ＣＰＡ。它已用于稀土、钡、锶、钙和钐的测定。作者在研究了该试剂与铁显色反应的基础上，又研究了与铋的显色反应，发现在１．２ｍｏＬ／Ｌ　ＨＣｌＯ４的介质中，于少量乙醇存在下，试剂与铋生成２：１的络合物，络合物稳定性好，灵敏度高，其表观摩尔吸光系数 １．０８× １０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，常见离子：银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共…     

邻磺酸基苯偶氮若丹宁流动注射分光光度法测定钯(Ⅱ)

本文报道了应用邻磺酸基苯偶氮若丹宁（ｏ－ＳＢＡＲ）试剂流动注射分光光度法测定钯的新方法。以（１＋１）的磷酸溶液为载体,试剂ｏ－ＳＢＡＲ与钯（Ⅱ）在反应管内迅速反应生成桔红色的络合物,其最大吸收波长为５２１ｎｍ。大量的碱金属、碱土金属及常见有色金属离子不影响,除Ａｕ＾３＋和Ｒｕ＾３＋干扰外,其他贵金属离子也有一定的允许量。此方法进样频率为８１次／小时,测定钯（Ⅱ）的线性范围为０．１～４．０μｇ／ｍＬ     

离子色谱法测定α—氧化铝中微量硫酸根的研究

本建立了用氢氧化钠溶样，离子色谱测定α－Ａｌ２Ｏ３中微量硫酸根的方法。在ＤｉｏｎｅｘＡＳ４Ａ分离柱上，用１．８×１０＾－＾３ｍｏｌ／ＬＡａ２ＣＯ３作流动相进行洗脱，电导检测器检测，分析方法简便，快速，硫酸根的检测限为１．０×１０＾－＾２μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．６７％，回收率为９７．５％，扩展了离子色谱法测定实际样品的范围。     

4－（6－甲基－2－苯并噻唑偶氮）间苯三酚反相高效液相色谱分离测定钒钴镍铬

作者以新研制的４－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氨）间苯三酚为柱前衍生试剂，用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ的ｐＨ６．８０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液，１０ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ·Ｂｒ和１×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ的甲醇－水溶液（７８：２２，Ｖ／Ｖ）作流动相，在Ｃ＿（１８）柱上，１１ｍｉｎ内反相ＨＰＬＣ分离测定了Ｃｒ（Ⅵ），Ｖ（Ⅴ）Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅲ）。当Ｓ／Ｎ＝３时，其检出限分别是Ｖ（Ⅴ）５．４５ｎｇ，Ｃｏ（Ⅱ）１．０９ｎｇ，Ｎｉ（Ⅱ）１．５０ｎｇ，Ｃｒ（Ⅵ）１．７０ｎｇ。     

金属离子对没食子酸（GA）—BZ非催化振荡反应的影响

测定了一系列金属离子对没食子酸（ＧＡ）－ＫＢｒＯ３－Ｈ２ＳＯ４体系非催化振荡反应的影响。从实验中发现,金属离子对上述振荡反应的影响可分为三类：（１）Ｃｅ３＋、Ｍｎ２＋、Ｆｅ（ｐｈｅｎ）２＋３、Ｂｉ３＋和Ｃｒ３＋,可促进ＧＡ－ＢＺ体系的非催化振荡反应,同时可产生连续振荡等复杂振荡现象;（２）Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋、Ｌ３＋ａ、Ｓｍ３＋、Ｅｕ３＋、Ｎｉ２＋、Ｃｏ２＋、Ｈｇ２＋、Ａｇ＋和Ｈｇ２＋２对振荡反应具有强烈的抑制作用;（３）碱金属和碱土金属离子对振荡反应几乎不发生影响。对上述金属离子的影响机理进行了探索,说明金属离子的电极电势、金属离子与ＧＡ形成络合物或与Ｂｒ－形成沉淀是影响上述振荡反应的主要原因,而金属离子与有机物中间体的偶合催化导致产生连续振荡反应     

偶合标记铜离子催化放大的极谱免疫分析法测定破伤风类毒素

建立了测定破伤风类毒素的铜离子标记极谱免疫分析方法．用二乙三胺五乙酸（ＤＴＰＡ）酸酐法将用离子标记于抗原破伤风类毒素（ＴＴ）．所得标记物中ＴＴ：ＤＴＰＡ：Ｃｕ的摩尔标记比为 １：６：６、铜离子催化底ｏ－苯二胺（ＯＰＤ）的氧化反应，生成电活性产物 ２，３－二氧基吩嗪（ＤＡＰ），以单扫描极谱法检测ＤＡＰ．采用异相竞争免疫分析模式，本方法可测定０．０５～１ｍｇ／Ｌ ＴＴ。     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以１－（２－噻唑偶氮）－２－萘酚（ＴＡＮ）作柱前显色剂，于ＯＤＳ柱上，用内含０．１ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ，５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ ＴＡＮ和ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ ５．５）的甲醇－水溶液（８０：２０，Ｖ／Ｖ）作流动相，流速为０．６ｍＬ／ｍｉｎ，并以紫外－可见检测器于５９０ｎｍ处进行检测，发展了一种ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时分离测定铜（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的方法，方法灵敏度高，对于铜、铁、镍的检测限分别为１μｇ／Ｌ， ２ μｇ／Ｌ和 ０．４ μｇ／Ｌ。用于实际样品测定，结果满意。     

反相高效液相色谱法测定氟离子

１引言本文建立了反相液相色谱测定氟离子的方法，与分光光度法相比，可将含氟络合物与试剂分离开，大大提高了测定的灵敏度和选择性。测定条件为Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（６×１５０ｍｍ５ｕ）；流动相：甲醇－水（１８：８２）；流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：３５℃；检测波长：５６６ｎｍ。线性范围０．０５０～１．０ｍｇ／Ｌ；相关系数ｒ＝０．９９９１；检测限为０．００１ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．９％～２．７％；回收率为９７％～９８％。本方法初步用于矿泉水和食盐等样品的测定，均取得较好的效果。２实验部分２．…     

4—（6—甲基—2—苯并噻唑偶氮）间苯三酚反相高效液相色谱分离测定钒钴镍铬

作以新研制的４－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）间苯三酚为柱前衍生试剂，用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ的ｐＨ６．８０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液，１０ｍｍｏｌ／Ｌ ＴＢＡ．Ｂｒ和１×１０＾－４ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ的甲醇－水溶液（７８：２２，Ｖ／Ｖ）作流动相，在Ｃ１８柱上，１１ｍｉｎ内反相ＨＰＬＣ分离测定了Ｃｒ（Ⅵ），Ｖ（Ⅴ），Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ）。当Ｓ／Ｎ＝３时，其检出限分别是Ｖ（Ⅴ）５．４５ｎｇ，Ｃｏ（Ⅱ）     

非有机溶剂萃取光度法测定铝和铜

１引言水溶性高聚物在无机盐存在下可以分成两相，控制一定条件可以分离金属离子。把这种方法运用到测定金属离子光度分析中，使其分离、富集、显色测定结合起来，建立一种新的光度分析法。本文在聚乙二醇－硫酸铵－茜素Ｓ双水相体系，进行了非有机溶剂萃取光度法测定自来水中铝和发样中的铜，获得满意结果。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＤＭＳ－２００型光度计，７２Ｇ型光度计。聚乙二醇－２０００（ＰＥＧ）溶液：０．１５ｍｏｌ／Ｌ；茜素Ｓ溶液：５．５６×１０－３ｍｏｌ／Ｌ；Ａｌ（Ⅲ）、Ｃｕ（Ⅱ）标准溶液：１０ｍｇ／Ｌ；ＨＡ…