原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进

利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。     

ICP-MS测定油墨中总铬的测量不确定度评定

通过对油墨中总铬含量的不确定度评定分析,找出引起不确定度产生的主要因素,评定确认由最小二乘法拟合校准曲线是影响结果的最主要因素,使用标准物质（标准储备液）及稀释过程引入的不确定度也应引起重视,最后合成标准不确定度,通过乘以95％概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度,此方法对类似的ICP-MS法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用.     

直读光谱法测定不锈钢中铬的不确定度评定

利用光电直读光谱仪测定不锈钢中铬含量,对其在测量过程中不确定度产生的原因进行了分析,并对测量结果的不确定度进行了评定。     

ICP-AES测定Cu含量结果的不确定度评定

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)分析溶液中Cu含量,并建立数学模型,对实验过程中不确定度各分量如回归方程、样品定容和样品称量进行评定,最后得到溶液中Cu含量的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

碱萃取比色法测定塑胶粒中Cr(Ⅵ)含量的不确定度分析

应用EPA3060A碱萃取方法和EPA7196A二苯碳酰二肼分光光度法(比色法)测定塑胶粒中Cr(Ⅵ)含量,通过建立测试数学模型,确定不确定的来源,分析Cr(Ⅵ)测定不确定度,不确定度主要由样品质量称量、结果重复性测试、示踪液的回收率、校准曲线拟合、配制校准曲线溶液浓度、待测溶液定容等产生的测量不确定度,计算合成标准不确定度为0.06mg/kg,扩展不确定度为0.12mg/kg。     

ICP-OES测定土壤样品中钪的不确定度评定

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中钪含量的不确定度主要来源于样品称量、样品消解的定容体积和测定样品消解液中钪的浓度,通过建立数学模型,对这些分量进行了量化计算。按JJF l059-1999《测最不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终给出扩展不确定度。结果表明影响钪元素含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中钪的浓度引起的。     

ICP-MS法测土壤样品中铜铅的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中的铜和铅进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品溶解过程中的样品称量、消解、定容体积、测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响小确定度的分量进行分析,按JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>的规定进行合成,最终给出扩展小确定度.这样结果的表达更加客观和真实.     

确定度评定在化妆品中砷含量ICP-AES测定中的应用

通过对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定化妆品中As含量的不确定度的评定实践,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到ICP-AES法测定化妆品中As含量的不确定度评定。研究结果表明：标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源,该不确定度评定所用方法同样适用于以线性回归标准曲线法获得测定结果不确定度的评估。     

发射光谱分析法测量不确定度的评定与应用

JJF1059-1999<测量不确定度的评定与表示>指出可以用不确定度作为评判分析方法准确度的标准,使得借助标准样品来进行分析的诸多分析方法有望成为标准分析方法.本文对X射线荧光光谱分析和光电直读光谱分析的测量不确定度在铜及铜合金中的评定与应用进行了讨论.     

GFAAS测定烟叶制品中重金属铅的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法重复测定烟叶制品中的Pb,建立不确定度评定数学模型,系统分析和量化不确定度各分量。分析了测量过程中的不确定度主要来源于样品质量测量引入的不确定度分量、样品水分测量引入的不确定度分量、样品溶解液体积引入的不确定度分量、样品浓度测量引入的不确定度分量、样品测量重复性引入的不确定度分量,当Pb平均含量为2.8177μg/g时,评定其扩展不确定度为0.1994μg/g。