电化学氧化-荧光分析法测定肾上腺素

通过电化学氧化肾上腺素,使其生成羟基吲哚类荧光物质(λem=490nm),实现了药物中肾上腺素含量的电化学氧化-荧光检测。研究结果表明,荧光强度与肾上腺素浓度分别在2.00×10-7—1.00×10-6mol/L和1.00×10-6—4.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.70×10-8mol/L。该方法用于药物制剂中肾上腺素含量的测定,相对标准偏差小于1.88%(n=7),加标回收率为88.4%—116.6%。     

邻苯二酚荧光光谱法测定铁(Ⅲ)的研究

基于铁(Ⅲ)对荧光试剂邻苯二酚的荧光熄灭,建立了测定微量铁的荧光分析方法.在0.3mol/L的HCl介质中,最大激发与发射波长分别为277nm和313nm,铁的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,测定铁浓度的线性范围为1.59×10-5-1.26×10-3mol/L,检出限为7.14×10-6mol/L,常见的共存离子不干扰测定.本方法用于环境水中铁(Ⅲ)的测定,结果满意.     

CdTe量子点荧光猝灭法测定钴

以CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对钴(Ⅱ)进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH8.0的0.2mol/LNa2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为10min,钴(Ⅱ)浓度为1.6×10-5—20×10-5mol/L范围时,其线性回归方程为F0/F=1.45+0.096Q(10-5mol/L),检出限为3×10-7mol/L。该方法检测范围宽,灵敏度高,为钴的测定提供了新的方法。     

荧光光谱法快速测定饮料中的亮蓝

建立了荧光光谱法测定合成色素亮蓝的新方法.亮蓝在水溶液中有很好的荧光效率,以397.0nm为激发波长,456.0nm为发射波长测定亮蓝的荧光强度,在5.00×10-7-2.00×10-5mol/L浓度范围内,亮蓝的荧光强度与其浓度呈线性关系,线性回归方程为F(％)=2.82×106C(mol/L)+ 20.6(相关系数r=0.9943),检出限0.396μg/mL.利用该方法测定了两种市售饮料中的亮蓝,加标回收率在98.6％-110.5％之间.     

靛红-过硫酸钠体系催化动力学光度法测定土壤中镍(Ⅱ)

基于聚乙二醇(PEG)对Ni2+催化过硫酸钠(Na2S2O8)氧化靛红褪色反应的增敏效果,建立了一种新的测定Ni2+的增敏动力学光度法。确定了最佳的褪色反应条件为:1.0×10-3mol/L靛红2mL、4.0×10-3mol/LNa2S2O81.5mL、PEG4000.5mL;反应温度为75℃。该方法的线性范围为1.0—10.0μg/25mL,检出限为4.8×10-2μg/mL。催化反应为一级反应,表观活化能为58.17kJ/mol,表观反应常数为2.15×10-4s-1。方法用于土壤中镍测定,结果满意。     

β-CD、DBS协同增敏美他环素的荧光光谱研究及分析应用

用荧光光度法研究了阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)-β-环糊精(β-CD)体系对美他环素的协同荧光增敏作用。在β-CD-DBS体系中美他环素的荧光强度显著增强,由此建立了测定美他环素的新方法。结果表明：美他环素与DBS、β-CD生成摩尔比为1∶1∶1的三元包合物,其表观结合常数为1 294 L2·mol-2。美他环素浓度在1.7×10-7～8.8×10-5mol·L-1范围内与体系荧光强度呈线性关系,相关系数r为0.996 6,检测限为7.4×10-9mol·L-1。方法用于测定药物制剂中美他环素的含量,回收率在95%～106%之间,结果令人满意。     

铽-甲苯磺酸妥舒沙星稀土敏化荧光与应用

在pH=5.00的HAc-NaAc介质中,铽(Ⅲ)与甲苯磺酸妥舒沙星发生络合,产生稀土敏化荧光现象,使铽(Ⅲ)的λem=545nm处荧光增强最为显著,当适量叶酸加入时,铽(Ⅲ)的荧光强度明显下降,以此建立了简单、快速、灵敏的测定叶酸的荧光分析方法。叶酸溶液在7.3×10-5—5.6×10-8mol/L浓度范围内符合线性关系,方法检出限为8.1×10-9mol/L。该法用于叶酸片剂中叶酸含量的测定,其回收率为98.4%—102.9%。     

荧光猝灭法测定壳聚糖凝胶膜中壳聚糖的含量

壳聚糖(CTS)在PBS缓冲溶液中对异硫氰酸荧光素(FITC)具有明显的荧光猝灭作用,且发现荧光猝灭程度与壳聚糖的量在一定范围内呈线性关系,吐温-20(T20)对此反应有明显的增敏效果,据此建立了通过荧光猝灭测定壳聚糖含量的方法.实验结果表明:在pH6.4的PBS缓冲溶液及T20含量为0.00200％的体系中,壳聚糖浓度在0.0400-1.00mg/L范围内的回归方程为:△F=13603C-4.5948,r=0.9992.对0.0400mg/L的壳聚糖平行测定9次,检出限为0.0350mg/L,RSD为2.70％.本方法具有简便易行、干扰小的特点,可用于壳聚糖医用制剂的含量检测和相关研究.     

顺序注射化学发光分析法测定空气中的甲醛

基于碱性条件下甲醛对没食子酸-过氧化氢发光反应的增敏作用,建立了顺序注射与化学发光检测联用测定空气中甲醛的新方法。在选定的实验条件下,甲醛浓度与发光强度在1.0×10^-7~2.0×10^-3 mol/L范围内呈线性关系,相关系数0.999 3,方法的检出限(3σ)为5.0×10^-8 mol/L。对1.0×10^-6 mol/L的甲醛进行11次连续测定的相对标准偏差为2.1%,每小时可实现连续测定140次以上。方法的回收率为92.0%~108.0%,对环境标准样品中甲醛的测定结果与推荐值一致。     

胶束体系中曲克芦丁的荧光特性及其分析应用

对曲克芦丁在胶束体系中的荧光性质进行了研究。实验发现在NaAc-HAc缓冲体系中,曲克芦丁自身具有较弱的内源性荧光,加入适量的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠-6(SDBS-6),可使曲克芦丁与SDBS-6形成胶束配合物,体系微环境发生改变,使荧光发射强度显著增强,荧光增强程度与曲克芦丁的含量在一定范围内呈良好的线性关系。据此提出了基于SDBS-6增敏胶束荧光光谱法测定微量曲克芦丁的新方法。对测定条件进行了详细研究,结果表明： 在pH 5.53的NaAc-HAc缓冲体系中,当最大激发波长λex=350.0 nm,最大发射波长λ_em=456.3 nm时,方法线性范围为1.6×10-6 mol·L-1～8.0×10-10 mol·L-1,检出限1.1×10-10 mol·L-1,相对标准偏差为1.7%(n=11,c=6.0×10-7 mol·L-1)。方法用于片剂和注射液中曲克芦丁的测定,回收率为98.5%～100.4%,结果令人满意。