HG-AFS同时测定锌锭中的砷和汞

采用盐酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锌锭中砷和汞的方法.实验表明,0.1g锌锭溶解后加入2.0mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Zn,共存元素Mg、Al、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定.砷和汞的方法检出限分别为0.26μg/L和0.043μg/L.将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.1％-2.0％和1.0％-1.6％之间.加标回收率分别为96.1％-120.0％和92.8％-108.8％.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定天王补心丹中的汞

应用氢化发生-原子荧光光谱法测定某品牌天王补心丹中汞的含量,分析对测定有影响的因素并优化实验条件,为该中成药的质量控制和用药安全性提供科学依据.采用硝酸-高氯酸敞开湿法消解样品.在最佳实验条件下,方法的检出限为0.0387μg/L,相对标准偏差均小于1.5％,加标回收率为106.0％-113.7％.方法简单、快速,重现性好.     

超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米中的硒

建立了超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米硒含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化.样品加硝酸-高氯酸(3+2)混酸,超声波提取20min,热消解.在铁氰化钾-盐酸体系中,采用校准曲线法定量分析.结果表明,大米标准物质中硒的测定值与标准值相吻合.该法线性范围为0-20μg/L,检出限为0.2μg/L,回收率为92.4％-103.9％,相对标准偏差为3.1％-5.8％.方法准确、灵敏、简便、快速,是测定稻米中硒含量的理想方法.     

原子荧光光谱法测定中药中的汞

采用原子荧光光谱法测定了中药中汞，考察并优化了影响汞原子荧光强度的实验条件；提出硫脲-柠檬酸-Fe^3 作为增感剂以增强汞的荧光信号；探讨了共存离子对汞测定的干扰及其消除方法。在最佳工作条件下，方法的检出限为5．748μg／L；相对标准偏差为1．56％；线性范围为0—1000μg／L。用于6种中药样品中汞的测定，回收率为90．4％-109．6％。     

浊点萃取-分光光度法测定水环境中的痕量钴

利用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和络合剂1-(2-吡啶偶氮)2-萘酚(PAN),加入HCl使SDS质子化,对钴进行浊点萃取,分光光度法测定水体中痕量钴。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:NaCl、HCl、PAN、SDS浓度分别为1.90mol/L、1.20mol/L、0.3μmol/L、1.25%,60℃水浴50min、离心5min(3000r/min)。在最佳条件下,钴的富集倍数为50倍,方法检出限为2.870μg/L,线性范围为16.7—83.3μg/L,RSD为0.96%—3.30%。该方法用于实际水样钴的富集和测定,结果令人满意。     

5-甲氧基色醇-酸性高锰酸钾-甲醛化学发光体系研究与应用

在甲醛的存在下 ,5 -甲氧基色醇 (5 - ML)与高锰酸钾在高氯酸介质中发生化学反应 ,能产生很强的化学发光。本文据此采用流动注射技术研究其发光行为 ,对影响化学发光强度的实验因素进行优化 ,建立了快速灵敏测定 5 - ML的化学发光新方法 ,测定方法的线性范围为 2 .0× 10 -8mol/ L— 4 .0× 10 -5mol/ L,检出限为 7.9× 10 -9mol/ L(S/ N=3) ,相对标准偏差为 2 .4 % (5 .7× 10 -7mol/ L5 - ML;n=10 )。该方法应用于脑脊液样品中 5 - ML含量测定 ,回收率达到 86 .0 %— 97.2 %。文中还对体系的化学发光反应机理进行探讨     

光泽精化学发光体系的研究与应用

对光泽精化学发光体系的动力学性质、荧光光谱、化学发光光谱及化学发光机理进行研究和探讨。详细研究了光泽精 - H2 O2 - Co( )流动注射化学发光体系的最佳分析条件。结果表明 ,当光泽精 (L c)为 2 .5×10 - 5mol/L、H2 O2 为 0 .5 mol/L、Na OH为 0 .4 mol/L、CTMAB为 2 .0× 10 - 5mol/L时 ,测定 Co( )的校准曲线线性范围为 0 .0 5— 2 0 0μg/m L ,检出限为 0 .0 1μg/m L。对 10μg/m L Co( )连续测定 7次 ,相对标准偏差为 1.7%。     

超声-硝酸联合法提取褐煤腐植酸工艺

实验考察了超声、硝酸预处理、酸化程度、碱液浓度、反应温度、液固比、反应时间等对腐植酸提取率的影响,并通过正交设计选择最佳预氧化条件和褐煤腐植酸的最佳提取条件.结果表明;超声硝酸联合氧化法提取腐植酸的最佳条件为：超声频率80kHz,氧化温度50℃,硝酸液固比（mL/g）为5∶1,氧化时间90min,硝酸浓度1.5mol/L.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞的方法,样品采用HNO3H2O2微波消解,然后以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中的汞.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为0.06-200μg/L,检出限为0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%-2.9%,回收率为97%-104%.结果令人满意.     

奶粉及大豆制品中磷的形态分析

以不同的溶剂超声辅助提取奶粉和豆制品中的磷,并以电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定其中的磷,初步实现对奶粉和大豆制品中磷形态的分析.对影响提取效率的各种因素进行了考察和优化,如提取溶剂的选择、提取溶剂的体积以及提取时间等.在最优化的条件下,方法对磷的检出限为0.11mg/L,线性范围为0.50-100mg/L,3种形态磷的检测重现性分别为5.5％、1.6％和2.3％.采用所建立的方法对市售的奶粉和豆制品中不同形态的磷进行了分析测定,加标回收实验结果满意.