Bestimmung der Perjodat-, Jodat-, Bromat- und Chlorationen nebeneinander

Zusammenfassung Bei dem beschriebenen Verfahren zur Analyse eines Gemisches von Perjodat, Jodat, Bromat und Chlorat sind vier jodometrische Titrationen notwendig, die in vier aliquoten Teilen der zu untersuchenden Lösung durchgeführt werden.Die erste Titration ergibt auf Grund der Umsetzung die Summe aller Halogensauerstoffsäuren.Den zweiten aliquoten Anteil versetzt man in 1 n schwefelsaurer Lösung mit verdünnter Kaliumjodidlösung und findet so die Summe der Perjodat-, Jodat- und Bromationen.Im dritten aliquoten Anteil werden die Perjodationen mit Wasserstoffperoxyd in Anwesenheit von Natriumhydrogencarbonat reduziert. Nach dem Zerstören des H₂O₂-Überschusses durch Erwärmen entspricht das Titrationsergebnis der Summe der Jodat- und Bromationen.Dem vierten aliquoten Anteil gibt man konzentrierte Salzsäure sowie Kaliumbromid hinzu, macht nach gewisser Wartezeit das Gemisch alkalisch und reduziert das entstandene Hypobromit mit einer Harnstofflösung. Nach erfolgter Reduktion liefert die Titration den Jodationgehalt der Lösung.Frl. Etelka Kardos gebührt Dank für die Durchführung der vorliegenden Versuche.     

Die Bestimmung des Schwefels in zinnhaltigen Kupferlegierungen

Zusammenfassung Durch vorliegende Arbeit ist nachgewiesen, dass sich die Schwefelbestimmung in Kupferlegierungen sehr rasch und zuverlässig nach dem Entwicklungsverfahren unter Verwendung von Bromwasserstoffsäure durchführen lässt.Eine genaue Vorschrift zur Durchführung des Verfahrens ist angegeben.Die nach dem neuen Verfahren erhaltenen Schwefelwerte stimmen mit den nach dem bisher benutzten Oxydationsverfahren erzielten gut überein; jedoch ist das Oxydationsverfahren ausserordentlich mühsam und zeitraubend und liefert nur in den Händen geübter Analytiker brauchbare Werte.     

Die Verwendung der Verdampfungsanalyse zur Erfassung geringster Stoffmengen

Zusammenfassung Es werden die allgemeinen Grundlagen eines für die Bestimmung einer Anzahl leicht flüchtiger Elemente geeigneten Analysenverfahrens mitgeteilt, bei dem ein flüchtiger Stoff durch Verdampfung im Gasstrom abgetrennt wird, und die Bestimmung im kondensierten Sublimat erfolgt.Für die Bestimmung kleinster Mengen wird ein spektrographisches Verfahren verwandt, bei dem die auf einer zweckmäßig gebauten Elektrode direkt niedergeschlagenen Sublimate in einer kondensierten Funkenentladung geprüft werden, wobei Mengen von Nanogrammen erkannt und geschätzt werden können, die aus Einwaagen bis zu mehreren Grammen abgetrennt sind.Durch Konzentrationsfällung auf geeigneten Trägern, von denen eine Verdampfung möglich ist, können auch Lösungen auf ihren Gehalt an flüchtigen Stoffen geprüft werden, wobei einige Nanogramme im Volumen von 1/2 l und mehr zu erfassen sind.Die vorstehenden Untersuchungen wurden durch Überlassung von Apparaturen durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft und Mitteln seitens des Verbandes der chemischen Industrie unterstützt.Zusammengefaßt nach den Untersuchungen der Mitarb. K. H. Neeb, R. Neeb, H. F. Siegert, A. Spang u. a.     

Bestimmung der Phosphors?ure durch W?gung von Magnesiumammoniumphosphat

Zusammenfassung Der aus Orthophosphatlösungen durch Fällen mit überschüssiger Magnesiumsalzlösung in Gegenwart von und Ammoniumchlorid und Ammoniak erhaltene Niederschlag von Magnesiumammoniumphosphat stellt eine wohlcharakterisierte Verbindung dar, die nach dem Auswaschen mit Ammoniak und Aceton sowie Trocknen im Vakuumexsiccator direkt als solche gewogen werden kann. Zur Berechnung des Phosphorsäuregehaltes dient ein empirisch ermittelter Faktor.Es wird ein Verfahren zur Bestimmung der Phosphorsäure in citronensauren Thomasphosphatauszügen beschrieben, bei dem die nach dem Eisencitratverfahren erhaltenen Niederschläge nicht wie bisher durch Glühen in Magnesiumpyrophosphat übergeführt werden; sondern nach Behandlung mit Aceton und kurzem Trocknen im Vakuumexsiccator direkt zur Wägung gelangen.Die Vorzüge des Verfahrens sind: Erhebliche Ersparnis an Arbeit, Zeit, Heizgas oder elektrischem Strom, Schonung oder Wegfall der Platintiegel und Berechnung des Analysenergebnisses unter Zugrundelegung eines Molekulargewichtes, das mehr als doppelt so hoch ist wie das des Magnesiumpyrophosphats, wodurch eine Erhöhung der Genauigkeit erreicht wird. Das Verfahren kann auch zur Bestimmung des Magnesiums benutzt werden.     

Bestimmung des Quecksilbers als Mercurochlorid und als Metall

Zusammenfassung Die Bestimmung des Quecksilbers als Metall ist anderen Bestimmungsformen vorzuziehen, so lange dessen Menge nicht zu klein ist; bei Quecksilbermengen von 1,0–0,5g in 100ccm Lösung ist das Verfahren äusserst genau. Der besondere Vorteil des Verfahrens ist, dass das Quecksilber aus einer salpetersauren Lösung gefällt werden kann; die Untersuchungslösung enthält nämlich das Quecksilber für gewöhnlich als Nitrat. Die Quecksilberbestimmung kann auch neben Blei, Cadmium und Zink erfolgen. Als Fällungsmittel wurde Calciumhypophosphit empfohlen, weil mit diesem Salze die Bestimmung am besten gelingt; Man wird aber in besonderen Fällen, wenn z. B. in der vom Quecksilber abgeseihten Lösung noch ein anderer Bestandteil zur Bestimmung gelangt, bei dessen Bestimmung Calciumsalze störend wirken, als Reduktionsmittel Kalium- oder Natrium-hypophosphit benutzen.Die Bestimmung als Mercurochlorid führt auch bei kleineren Quecksilbermengen (0,5–0,1g) zu genauen. Ergebnissen. Besonders in dem Falle, wenn neben Quecksilber Kupfer zugegen ist, also die Fällung als Metall nicht ausgeführt werden kann, ist eben dieses verfahren zur Quecksilberbestimmung gut geeignet.     

Komplexometrische Phosphatbestimmung

Zusammenfassung In Mitteilung I ist ein Verfahren für die maßanalytische Bestimmung von Phosphat in reinen Lösungen von Phosphorsäure oder Alkaliphosphaten beschrieben worden, bei dem Phosphat als Ammoniumzinkphosphat gefällt und nach der Auflösung von Ammoniumzinkphosphat Zink komplexometrisch titriert wird.In Mitteilung II wird dieses Verfahren auf technisch wichtige Produkte angewendet. Bei dieser Anwendung sind der maßanalytischen Bestimmung Aufschlüsse und Fällungen von Ammoniumphosphormolybdat bzw. Ammoniummagnesiumphosphat vorgeschaltet.Es werden Arbeitsvorschriften für die Überführung von Ammoniumphosphormolybdat bzw. Ammoniummagnesiumphosphat in Ammoniumzinkphosphat gegeben, das nach der Auflösung wie in Mitteilung I titriert werden kann.Die Leistungsfähigkeit des Verfahrens wird diskutiert. Es ist schneller als ein Verfahren mit gravimetrischer Endbestimmung. Es ist zur Serienanalyse geeignet.Die Untersuchung wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.I. Mitteilung: H.Buss, H. W.Kohlschütter u. M.Preiss: diese Z.193, 264 (1963).     

Zur Bestimmung und Trennung von Chrom, Eisen, Aluminium und Phosphor

Zusammenfassung Es wurden verschiedene Verfahren zur Oxydation des Chromi-Ions zu Chromat geprüft und miteinander verglichen. Dabei wurde gefunden, dass die Oxydation mit Brom unter bestimmten Versuchsbedingungen wohl am schnellsten und besten zum Ziele führt. Wenn man durch einmalige Fällung das Chromat von den übrigen Bestandteilen trennen will, können diese wegen Okklusion nicht als Hydroxyde. gefällt werden. Wenn man dieselben aber in Gegenwart von Phosphorsäure als Phosphate fällt, so wird kein Chromat mitgerissen und die Trennung ist vollständig.Es wurde eine neue Methode zur Bestimmung des Eisens vorgeschlagen, die praktisch und zuverlässig scheint. Die beliebig verdünnte Ferrisalzlösung wird mit Kaliumjodid versetzt und das durch Kochen frei gewordene Jod in Natronlauge aufgefangen, worin es nach dem Ansäuern mit Thiosulfat titriert wird. Dazu muss eine besondere Anordnung der Apparate ohne irgendwelche Schlauch- oder Schliffverbindungen benutzt werden.     

Derzeitiger Stand der organischen Mikroelementaranalyse

Zusammenfassung Die organische Mikroelementaranalyse hat im letzten Jahrzehnt große Fortschritte erzielt. Mehrere Ultramikrowaagen sind bereits erhältlich, die jedoch noch nicht allen Anforderungen entsprechen.Bei der CH-Bestimmung wurden große Anstrengungen gemacht, die gravimetrische Endbestimmung durch ein instrumentelles Verfahren zu ersetzen. Neben maßanalytischen, manometrischen und konduktometrischen Methoden werden derzeit vor allem Verfahren mit Wärmeleitfähigkeitsmessung des nach erfolgter Verbrennung vorliegenden Gasgemisches geprüft.Für die Sauerstoffbestimmung sind neben der maßanalytischen Bestimmung auch gute instrumentelle Endbestimmungsmethoden bekannt.Bei der Stickstoffbestimmung nach Dumas wird auf die guten Erfahrungen mit dem Verfahren nach Unterzaucher sowie mit dem Gerät nach Gustin hingewiesen.Für alle anderen elementaranalytischen Methoden sind gute, nichtgravimetrische Verfahren bereits bekannt und eingeführt. Die Mineralisierung wird entweder mit den verschiedenen längst erprobten Aufschlußverfahren oder im zunehmenden Maße mit dem Aufschluß im sauerstoffgefüllten Kolben ausgeführt.Abschließend wird die Frage aufgeworfen, ob eine völlige Automatisierung der Elementaranalyse möglich und empfehlenswert ist.

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Summary In the field of organic elemental microanalysis great progress has been made during the last ten years. Several ultramicro balances are available, but each of them has some disadvantages.Great efforts have been made to substitute the gravimetric procedure of the CH-determination by an instrumental one. Volumetric and conductometric methods are mentioned. Procedures in which the thermal conductivity of the combustion products is measured, are discussed.For the oxygen determination not only the volumetric procedure but also good instrumental methods are known.The nitrogen determination according to Dumas is performed either by the Unterzaucher procedure or by the apparatus according to Gustin.For all other elemental methods good non-gravimetric procedures are known and used. The mineralisation is achieved either by one of the well tested old combustion methods or by the flask combustion.Finally, the question is raised if it is possible to automatize the elemental analysis completely and if this is desirable.

     

Neue ma?analytische Bestimmungsmethode des Chinolins

Zusammenfassung Die neue maßanalytische Chinolinbestimmung beruht auf der Fällung mit Dikaliummercuritetrarhodanid — K₂Hg(SCN)₄ —. Dieses Komplexsalz enthält 2 unmittelbar titrierbare Rhodangruppen, die an das Kalium gebunden sind, wogegen die an das Quecksilber gebundenen beiden Rhodangruppen nur nach alkalischer Zerlegung der Komplexverbindung titrierbar werden.Das Dikaliummercuritetrarhodanid verbindet sich mit Chinolin zu der Komplexverbindung (Chinolin)Hg(SGN)₂, wobei eine bestimmte Menge des unmittelbar nichttitrierbaren Rhodans durch das Chinolin gebunden wird. Die eigentliche Bestimmung erfolgt, indem der im Filtrate der Chinolinfällung vorhandene Reagensüberschuß mit Alkalilauge zersetzt und das jetzt freigesetzte Rhodan nach Volhard zruücktitriert wird.     

Mercurimetrische Bestimmung von Allylalkohol

Zusammenfassung Es wird eine Bestimmungsmethode für Allylalkohol beschrieben, die auf der Umsetzung mit Quecksilber(II)-nitratlösung und der damit verbundenen Abnahme des ionogenen Quecksilbers beruht. Man titriert eine bestimmte Menge Quecksilbernitratlösung vor und nach dem Zusatz von Allylalkohol mit Thioglykolsäurelösung in Anwesenheit von Thiofluorescein als Indicator. Aus der Abnahme des Verbrauches an Thioglykolsäure kann die Menge Allylalkohol berechnet werden.     

Beitrag zur Isomerenanalyse des Kautschuks

Zusammenfassung Die beiden 1,4-Isomeren des Polyisoprens wurden bisher infrarotspektroskopisch an Hand der Banden bei 840,1100 und 4050 cm^–1 ermittelt. Da die betreffenden Verfahren gegenüber Störungen empfindlich sind, ist es günstiger, wenn die Bestimmungen mit Hilfe von Bandenverhältnissen erfolgen. An der Bandengruppe bei 1100 cm^–1 lassen sich mehrere derartige Verhältnisse bilden, die — unempfindlich gegenüber Untergrundstörungen — auf optisch aktive Verunreinigungen verschieden reagieren.Für die Bestimmung der Extinktionskoeffizienten der 1,2- und der 3,4-Struktur wird ein Verfahren angegeben, bei dem unter Einschaltung der Benzopersäuremethode die Eichwerte direkt an Kautschukproben gewonnen werden können.Bei routinemäßigen Analysen bestimmt man das Verhältnis der beiden 1,4-Isomeren an den Banden bei 1100 cm^–1, während die Gesamtkonzentration dieser beiden Komponenten mit Hilfe der Summenbande bei 840 cm^–1 ermittelt wird. Die Teilkonzentrationen der anderen beiden Komponenten werden ebenfalls aus dem Spektrum berechnet und die prozentualen Anteile durch Bildung der entsprechenden Verhältnisse ermittelt. Da auf diese Weise eine experimentelle Konzentrationsbestimmung nicht nötig ist, können nach dem Verfahren auch unlösliche Isoprenpolymerisate im angequollenen Zustand analysiert werden.Die Arbeit wurde im Untersuchungslaboratorium des VEB Chemische Werke Buna (Schkopau Kr. Merseburg) durchgeführt. Für die Unterstützung und das der Arbeit entgegengebrachte Interesse danken wir an dieser Stelle Herrn Prof. Dr. Dr. h. c. J. Nelles sowie den Herren Dr. A. Grimm und Dr. W. Luchsinger. Weiterhin möchten wir Frl. B. Randzio, Frl. L. Russ, Frau Chr. Scholz und Herrn M. Röder für die zahlreichen Untersuchungen unseren Dank aussprechen.Teil I: Schmalz, E. O., u. G. Geiseler: diese Z. 190, 293 (1962).Teil der Dissertation, Universität Leipzig 1961.     

Vereinfachtes Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs sowie des Schwefels organischer Substanzen

Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs beschrieben. Die neuartige Arbeitsweise ist dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die Destillations- bzw. thermischen Zersetzungsprodukte der zu untersuchenden Substanz mit Hilfe eines indifferenten Gases durch eine als Brenner wirkende erhitzte Capillare in den Verbrennungsraum des Reaktionsrohres geleitet werden, in dem sie im reinen Sauerstoffstrom verbrannt werden. Anschließend werden die festen Rückstände im Entgasungsraum mit reinem Sauerstoff vollständig verbrannt. Die sehr heiße Flamme am Capillarende sowie der Sauerstoffüberschuß gewährleisten eine vollständige Verbrennung der Entgasungsbzw. Destillationsprodukte, so daß weitere Oxydationsmittel nicht erforderlich sind. Die direkte Beobachtung der Verbrennungsflamme gestattet zudem, den Verbrennungsvorgang gut zu überwachen und zu steuern. Der apparative Aufwand für das Verfahren ist gering, da für die Beheizung des Entgasungsraumes sowie des Verbrennungs- und Absorptionsraumes nur zwei Bunsenbrenner erforderlich sind.Das gleiche Verbrennungsprinzip wird bei dem ebenfalls beschriebenen Verfahren zur Bestimmung des Schwefels angewandt.     

Anodische Amalgamvoltammetrie

Zusammenfassung Nach Abscheidung kleiner Mengen von Thallium an einer mit Quecksilber überzogenen Platinelektrode kann die Konzentration des gebildeten Amalgams durch die Aufnahme einer Potential-Zeitkurve ermittelt werden. Die erhaltenen Transitionszeiten sind der Thalliumkonzentration direkt proportional und gestatten die Bestimmung von einigen Zehntel ng Tl/ml.Störungsmöglichkeiten und Anwendungsbeispiele der inversen chronopotentiometrischen Thalliumbestimmung werden gezeigt. Auf die Bestimmung anderer Elemente nach diesem Verfahren wird hingewiesen.Die vorliegende Arbeit wurde in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemie ermöglicht.Herrn Prof. Dr. F. Strassmann danke ich für die Bereitstellung von Institutsmitteln.Herrn Prof. Dr. W. Fischer zum 60. Geburtstag gewidmet.Teil III: Neeb, R.: diese Z. 180, 161 (1961).     

Photometrische Eisenbestimmung in Reinmetallen, Legierungen und NE-Erzen nach Abtrennung durch Verteilen zwischen zwei L?sungsmitteln

Zusammenfassung Dreiwertiges Eisen kann aus 5,5–7 n salzsauren Lösungen rasch und quantitativ mit Isobutylmethylketon extrahiert werden. Im genannten Bereich sind die Verteilungskoeffizienten für Eisen(III)-chlorid K > 1000, also wesentlich günstiger als bei der Eisenabtrennung mit Diäthyläther. Aus der organischen Phase kann das Eisen mit Wasser leicht und vollständig zurückgeschüttelt werden. Eine große Anzahl anderer Metall-Ionen werden mit Isobutylmethylketon nicht oder nur wenig extrahiert, z. B. Cu, Zn, Ni, Al, Mg. Sie lassen sich also leicht von kleinen und kleinsten Fe-Gehalten trennen, die zugleich für eine nachfolgende Bestimmung angereichert werden. Dies wird mit Beispielen belegt. Umgekehrt lassen sich auch aus stark eisenhaltigen Substanzen zahlreiche Neben- und Spurenbestandteile abtrennen. Das Verfahren ist anwendbar bei der Analyse von Reinmetallen, Erzen, Legierungen usw. Es liefert gut reproduzierbare Werte. Die Analysen wurden unter routinemäßigen Bedingungen ausgeführt.Wir danken Fräulein Mathilde Kuchtner für die experimentelle Mitarbeit.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Neue Ergebnisse zur Bestimmung der Zusammensetzung extrahierter anorganischer Verbindungen

Zusammenfassung Die bekannten Methoden zur Bestimmung der Zusammensetzung von Verbindungen in wäßriger Lösung können auf zweiphasige Systeme ohne besondere Einschränkungen übertragen werden. Diese einzelnen Verfahren haben aber im System wäßrige Lösung-organisches Lösungsmittel nur sehr begrenzte Aussagemöglichkeiten, wenn der Verteilungskoeffizient sehr klein ist oder mehrere Verbindungen gleichzeitig extrahiert werden. Zur Erweiterung der vorhandenen Möglichkeiten ist es bei kleinem Verteilungskoeffizienten notwendig, nach Verfahren zu suchen, mit denen auch noch sehr kleine Mengen (1 g und weniger) in der wäßrigen und organischen Phase genau bestimmt werden können. Das gelingt bei den Elementen Zink, Cadmium, Quecksilber, Silber, Kupfer und Thallium mit Hilfe der inversen Polarographie. Bei der Extraktion von mehreren Verbindungen gleichzeitig liefert nur die Anwendung mehrerer Methoden für dieselbe Problemstellung zuverlässigere Ergebnisse. Als neue Methode für zweiphasige Systeme ist die Geraden-Methode nach Asmus zur Bestimmung von extrahierten Komplexverbindungen sehr gut geeignet. Mit diesem Verfahren und den oben angegebenen Erweiterungen konnten das Verteilungsverhalten der Halogenide von Zink, Cadmium, Quecksilber und Kobalt, sowie einige extrahierte Verbindungen von Vanadium, Chrom, Molybdän und Wolfram weiter aufgeklärt werden.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft gebührt besonderer Dank für die bereits mehrjährige Unterstützung dieser Arbeiten.     

Eine neue Methode zur Bestimmung des Urans in Phosphaten, Kohlenaschen, Bauxiten usw. mittels Ionenaustausches

Zusammenfassung Die hier beschriebene einfache, rasche und quantitative Ionenaus-tauschmethode ermöglicht es, Uran in Phosphaten, Kohlenaschen, Bauxiten usw. nach Durchführung einer einzigen Säulenoperation mit großer Genauigkeit zu bestimmen. Uran bildet in ascorbinsäurehaltiger, 4n Salzsäure einen negativ geladenen Uran(VI)-chloridkomplex, der zum Unterschied von den meisten anderen Elementen vom stark basischen Anionenaustauscher Amberlite IRA-400 (Cl^–) quantitativ festgehalten wird. Nach dem Waschen des Harzes mit 4n Salzsäure, die Ascorbinsäure enthält, wird das Uran mit 1 n Salzsäure eluiert. Im Eluat wird dann das Uran auf polarographischem Wege unter Verwendung der katalytischen Nitratwelle oder fluorimetrisch⁸ bestimmt. Bei diesem Verfahren werden ebenso gute Ergebnisse wie nach anderen bisher üblichen Methoden erzielt.Für die unseren Bedürfnissen entsprechende Ausarbeitung der fluorimetrischen Bestimmungsmethode des Urans sowie für die Überlassung der Apparaturen, Test-werte und Eichkurven sind wir unserem Kollegen Herrn Dr. E. Tomic zu bestem Dank verpflichtet.Herrn Prof. Dr. Ernst Philippi zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Phosphors?urebestimmung in Thomasmehl

Zusammenfassung Die Bestimmung der Gesamtphosphorsäure in Thomasmehl nach der Molybdatmethode unter Berücksichtigung des Volumens des Gipsniederschlages ergibt gute Werte. Die Werte, die man nach der Citrat Magnesiamethode erhält, sind niedriger und streuen zum Teil erheblich. Bei Nichtberücksichtigung des Volumens des Gipsniederschlages kann man aber durch Fehlerausgleich einigermaßen brauchbare Ergebnisse erlangen.Die Bestimmung der citronensäurelöslichen Phosphorlösung kann ohne Abscheidung der Kieselsäure sehr gut nach der Molybdatmethode ausgeführt werden. Die Eisencitratmethode gibt ebenfalls rasch gute Werte; dagegen sollte die umständlichere Salzsäuremethode mit Abscheidung der Kieselsäure durch die Molybdatmethode ersetzt werden.Das Volumen des in Citronensäure unlöslichen Rückstandes kann unberücksichtigt bleiben.     

Zur Bestimmung des Antimongehaltes von Handelskupfer

Zusammenfassung Aus den beschriebenen Versuchen geht hervor, dass das Brownsonsche Verfahren, wie vom Verfasser schon früher nachgewiesen werden konnte, zur Bestimmung des Antimons im Handelskupfer ungeeignet ist. Wenn W. Böhm und W. Raetsch neuerdings zu einer gegenteiligen Ansicht gekommen sind, so muss das darauf zurückgeführt werden, dass sie ihre Versuche mit Lösungsgemischen vorgenommen haben, welche beträchtliche Mengen von Bleisalzen enthielten, so dass sich beim Übersättigen mit Ammoniak unlösliches Bleiantimonat bilden konnte und deshalb die gesamte Menge des vorhandenen Antimons ausfiel. Dieser Einfluss des Bleisalzes auf das Ergebnis ihrer Versuche mit dem Brownsonschen Verfahren ist ihnen entgangen.Die Erfolge, welche sie mit dem gleichen Verfahren bei der Antimonbestimmung in Kupfer-Zinn-Legierungen gehabt haben, sind dadurch zu erklären; dass beim Zersetzen solcher Legierungen mit Salpetersäure, sofern diese die normalen geringen Antimongehalte neben verhältnismäßig grossen Mengen Zinn aufweisen, ohnehin die gesamte Antimonsäure von der Zinnsäure festgehalten wird.