纳米氧化钕的制备及其催化性能的研究

Nanometer-sized neodymium oxide has been synthesized by humid solid state reaction at room temperature， and characterized by scanning electron microscope， laser light scattering and X-ray diffraction. The effects of nanometer -sized neodymium oxide on catalyzing thermal decomposition reaction of hexogen (cyclotrimethylenetriamine， RDX) and absorbent powder (nitrocellulose absorbed nitroglycerin， NC/NG) have been investigated by DSC method. The mechanism of these catalytic reactions has also been proposed. The experimental results show that nanometer-sized neodymium oxide can catalyze the decomposition reaction of RDX and NC/NG effectively. The experimental results further suggest that nanometer-sized neodymium oxide is a potentially useful combustion catalyst of nitroamine propellant.     

醇盐法制备氢氧化钕,氧化钕超微粉末

本文用醇盐法合成了氢氧化钕、氧化钕超微粉末,粒径为0.01～0.05μm。氢氧化钕超微粉末为六方结构;氧化钕超微粉末为立方结构。热分析结果表明,氢氧化钕超微粉末较非超微的氢氧化钕粉末有较快的失重速度。     

草酸盐热分解法制备CeO_2负载CuO催化剂用于CO优先氧化反应

采用草酸盐热分解-浸渍法制备了一系列不同CuO负载量的CuO/CeO_2催化剂,并将其用于CO优先氧化(PROX)研究.当CuO负载量为10%时催化剂活性最高,具有温区最宽且温度最低的CO完全转化窗口(96~160℃),并且当反应温度低于131℃时,产物中CO2选择性始终保持100%.研究结果表明,当负载少量CuO时,Cu~(2+)离子会进入CeO_2晶格形成固溶体;进一步提高CuO负载量会导致CuO在CeO_2表面聚集.对于CuO/CeO_2催化剂,形成Cu-Ce固溶体会在催化剂表面生成大量的表面氧空位和Ce3+;Ce3+则与Cu~(2+)作用产生更多的表面Cu~+,而Cu~+是CO PROX的活性中心,因此表面Ce3+含量的提高和Cu-Ce之间相互作用的增强是活性提高的主要原因.与普通沉淀-浸渍法制备的CuO/CeO_2催化剂相比,草酸盐热分解-浸渍法制备的催化剂更有利于Cu-Ce固溶体的形成,从而具有更多的表面Ce3+和更强的表面Cu-Ce相互作用,因此具有更高的CO优先氧化活性.     

NO2-在CTMAB-氧化钕纳米修饰电极上的电化学行为及其测定

制备了十六烷基三甲基溴化铵-氧化钕纳米修饰电极。用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了NO2-在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,该修饰电极对NO2-的氧化具有良好的电催化能力,NO2-的氧化峰电流与其浓度在3.33×10-8～1.04×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为9.86×10-9mol/L(S/N=3)。此外,该修饰电极具有良好的重现性和稳定性。本方法可用于NO2-实际样品的测定。     

真空辅助硬模板法制备三维有序介孔氧化钕

以介孔氧化硅KIT-6为硬模板,硝酸钕为金属源,分别在搅拌条件和真空条件下制备具有三维介孔结构的立方多晶氧化钕。采用XRD、TEM和氮气吸附-脱附技术对所得样品进行表征。结果表明,在真空辅助条件下制备所得的氧化钕较在搅拌条件下制备得到的氧化钕具有更规则的三维有序介孔结构,两者的比表面积分别为117和84 m.2g-1。     

ICP-AES法直接测定金属钕、氧化钕中的稀土和非稀土杂质元素

建立了金属钕和氧化钕中24个杂质元素的高频感耦等离子体原子发射光谱直接测定的方法。配制了3组可混听多元素标准溶液，采用基体匹配法和多组分光谱拟合（MSF）技术以消除基体光谱干扰。测定元素的回收率为96．8％－104．0％，精密度为0．92（Ti)%-6.9(Ca)%.     

催化分子氧氧化合成3-甲基-4-硝基苯甲酸

催化分子氧氧化合成3-甲基-4-硝基苯甲酸;液相氧化;二甲基硝基苯;甲基硝基苯甲酸;合成     

基于银纳米粒子/氧化石墨烯复合薄膜制备TNP电化学传感器

利用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯(GO), 以葡萄糖为还原剂直接在GO表面沉积银纳米粒子(AgNPs)得到性能稳定的AgNPs/GO纳米复合材料;基于该纳米复合材料修饰电极构建了一种新型的2, 4, 6-三硝基苯酚(TNP)电化学传感器。采用原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)和交流阻抗(EIS)等多种方法对纳米复合薄膜进行了表征;并研究了TNP在复合薄膜修饰电极上的电化学行为和动力学性质。结果表明, AgNPs/GO对TNP有较强的电催化活性, 在复合薄膜修饰电极出现一灵敏的氧化峰和3个还原峰;利用氧化峰可对TNP进行定量分析。同时整个电极过程明显不可逆, 电极反应受到吸附步骤控制;复合膜电极表面覆盖度为5.617×10^-8 mol·cm^-2, 在所研究电位下的速率常数为9.745×10^-5 cm·s^-1。在pH 6.8的磷酸缓冲液中, 当富集电位为-0.70 V, 富集时间为60 s;TNP氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-9~1.0×10^-7 mol·L^-1范围内成良好线性关系, 相关系数为0.995 8, 检出限可达1.0×10^-9 mol·L^-1。所制备的电化学传感器稳定性和选择性较好;用于实际水样中TNP的现场快速检测, 加标回收率在 97.6%~103.9%之间。     

斯蒂芬酸氢铷的制备，晶体结构和热分解机理

A new compound,[RbHTNR]_∞[HTNR:C_6H(NO_2)_3(OH)O],was synthesized by the reaction of rubidium ni-trate and styphnic acid.The molecular structure was characterized using X-ray diffraction analysis,elementalanalysis and FTIR spectroscopy.The crystalline is monoclinic with space group P2_1/n and the empirical formulaC_6H_2N_3O_8Rb.The unit cell parameters are:a=0.4525 nm,b=1.0777 nm,c=1.9834 nm,β=90.47(2)°,V=0.96725 nm~3,Z=4,D_c=2.263 g/cm~3,Mr=329.58,F(000)=640,μ(Mo Kα)=5.165 mm~(-1).The thermal decompo-sition mechanism of the complex was studied by differential scanning calorimetry(DSC),thermogravimetry-derivative thermogravimetry(TG-DTG)and FTIR techniques.At the linear rate of 10 ℃/min,the thermaldecomposition of the complex showed three mass reducing processes between 60 and 500 ℃,and finally evolvedRbCN and some gaseous products.     

四氧化三铁中空/螺旋纤维的制备及形成机理

以柠檬酸铁为原料, 利用有机凝胶热分解法在低升温速率下热处理并还原制备了Fe3O4中空/螺旋纤维. 通过TG/DTA, XRD和SEM对前驱体纤维热分解过程、产物物相和形貌进行了表征. 结果表明, 产物主要由80%的中空纤维和20%的螺旋纤维组成, 其中中空纤维的直径为6 μm左右, 壁厚为500 nm. 螺旋纤维的直径为6~10 μm, 螺旋纤维是由具有不同旋向的宽度为4~6 μm的带状纤维卷曲而成, 带状纤维的外表面壳层均匀密实, 其厚度为600 nm左右, 而内层疏松且不规则. Fe3O4中空/螺旋纤维是由晶粒尺寸为60 nm左右的纳米颗粒构成, 并有少量的介孔. 分析了中空纤维和螺旋纤维的形成机理, 直径较小的前驱体纤维在热处理过程中内部凝胶向表层迁移收缩形成中空纤维; 螺旋纤维是由直径较大的前驱体纤维在热处理过程中产生的强大的热应力导致纤维产生螺旋破裂形成的.     

纳米氧化锌的合成与表征

纳米氧化锌的合成与表征何勇宁，沈孝良，马礼敦（复旦大学分析测试中心上海２００４３３）关键词纳米材料，氧化锌，合成，表征制备纳米材料的方法很多，如蒸发冷凝法、化学气相沉积法、溶胶－凝胶法、超临界法、水热法及各种热分解法等。Ｌｉｕ等［２］用超声雾化热分解...     

纳米Cu2O的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

 以Cu(NO3)2和NaOH为原料,以水合肼为还原剂,通过沉淀法在室温下制备了纳米Cu2O. 采用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等手段对产物进行了表征,并用热分析法考察了不同形貌的纳米Cu2O对高氯酸铵热分解的催化作用. 结果表明,通过改变NaOH溶液的加入量可分别得到长针形和多边形的纳米Cu2O. 通过调节反应物浓度可以将纳米Cu2O粒径控制在19～68 nm. 不同形貌的纳米Cu2O均能强烈催化高氯酸铵的热分解,其中分散性良好的多边形纳米Cu2O的催化活性较高,添加2%的多边形纳米Cu2O可使高氯酸铵的高温分解温度降低103 ℃,分解放热量由590 J/g增至1350 J/g.     

改进的直接萃取法制备环烷酸钕

改进的直接萃取法制备环烷酸钕杨继华，逄束芬，龚志（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词环烷酸钕，直接萃取法，氢氧化钠环烷酸钕是制备稀土合成橡胶常用的催化剂组分之一，可采用固体法、间接萃取法和目前一般采用ＮＨ４ＯＨ作用下的直接萃取法制备...     

超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯

采用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯,单片层厚～1 nm。本法首先在Hummers法的低温、中温反应阶段加入超声振荡,以此来分别提高石墨的插层效率和氧化程度,然后在高温反应开始时,采用把含有残留浓硫酸的混合液缓慢滴入低温去离子水中再加热的方式,以此减少硫酸分子等插入物因为局部温度过高从石墨层间脱出,最后通过低速离心得到氧化石墨。使用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯既方便快捷,又能有效地增大氧化石墨的层间距,且随着超声功率的提高,所得氧化石墨的层间距呈扩大趋势。     

Synthesis of Molybdenum Oxide by Thermal Decomposition of Molybdenum Acetylacetonate Sol-Gel

Synthesis of monophasic ultrafine molybdenum oxide at low temperatures by thermal decomposition of molybdenum acetylacetonate sol-gel is reported. The sol-gel is obtained through a solvent extraction technique from the organic solvent with the reduction in oxidation state of molybdenum. The thermal behaviour of the sol-gel is studied from the thermal analysis traces. The structural changes accompanying the thermal decomposition of the gel and the formation of monophasic molybdenum oxide is also reported with the help of X-ray diffraction and scanning electron microscopy techniques. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.     

纳米MgTi2O5的制备

纳米ＭｇＴｉ_２Ｏ_５的制备彭子飞，冯贵武，汪国忠，田兴友，张伟，张立德（中国科学院固体物理研究所合肥２３００３１，安徽大学化学系合肥）关键词ＭｇＴｉ_２Ｏ_５，纳米材料，制备，共沉淀钛酸镁是高频低介电常数的电容陶瓷材料，以往合成ＭｇＴｉ２Ｏ５的方法都采...     

茶多酚铝盐热分解法制备氧化铝纳米微粉

以茶多酚为沉淀剂,在溶液中与AlCl3充分反应,生成茶多酚铝盐前驱体,沉淀的最佳pH值为5．6,后者在空气中1030℃左右热处理90—150min制得质量分数为99．51％的AlCl3。样品的TEM、XRD和DTA分析结果表明,所得氧化铝样品为α-AlCl3,粒径约50nm。     

二硫代钨酸铵晶体的合成、表征与热分解机理的研究

本工作用偏钨酸铵和硫化铵为原料，在水溶液中合成二硫代钨酸铵晶体[(NH₄)₂WO₂S₂]。用紫外-可见光谱(UV-Vis)的方法研究了二硫代钨酸铵晶体的形成机理。采用元素分析、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、激光拉曼光谱(LRS)等对化合物进行了表征。结果表明采用该方法制备出的二硫代钨酸铵晶体，晶型良好。热重-差热分析(TG-DTA)、原位X射线衍射(in situ XRD)和FTIR等结果表明二硫代钨酸铵晶体在氢气气氛下的热分解主要发生在160～450 ℃之间，分两步进行，首先分解为{WOS₂}，随后转化为二硫化钨。