阻抑动力学光度法同时测定痕量铅和镉

基于氨水溶液介质中,痕量镉和铅阻抑过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色的作用,建立了动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法。方法测定铅、镉的线性范围分别为0.005~0.50μg/mL和0.002~0.80μg/mL。用于实际样品中铅、镉同时测定。     

微分电位溶出法连续测定人发中锌、铜、铅、镉

本文报道了连续测定人发中痕量锌、铜、铅、镉的微分电位溶出法。实验确定最佳支持电解质组成为1M HAc-0.4M KCl-1.5×10~(-2)M Hg(Ⅱ)。在此体系中测定上述四种元素的分辨率好,峰形好,灵敏度高,重现性好。试验了共存离子的影响,方法干扰少,回收率为96.7～105%,测试范围从ppb到ppm级。     

利用碘离子增感效应和金电极导数阳极溶出法研究铜、铅和镉的同时测定

本文使用金电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,铂电极为对电极,在硫酸-碘化四乙基铵介质中减小了铋对铜的干扰,提高了铅、镉测定灵敏度.用导数阳极溶出法,可同时测定铜、铅和镉,它们的溶出峰电位分别为 0.25,-0.12和-0.27V、检测下限分别可达:铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ)0.2ppb,镉(Ⅱ)0.05ppb.在选定的条件下,溶出峰电流与浓度很好地成线性关系.本文还用三角波循环伏安法观察了电极反应过程.     

二乙胺荒酸钠–四氯化碳萃取连续光源原子吸收法测定磷酸一二钙中的痕量铅、镉

建立连续光源原子吸收分光光度法同时测定磷酸一二钙(MDCP)中铅、镉的方法。MDCP经盐酸消解后,以氢氧化钠溶液调节p H为11,加入KCN作为掩蔽剂,用二乙氨荒酸钠–四氯化碳络合铅、镉离子,再经CCl_4进一步萃取浓缩,采用连续光源原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量。该方法铅、镉的检出限为1,0.5 mg/kg;用于不同批次MDCP产品测定,铅、镉测定结果的相对标准偏差分别为3.58%,6.91%(n=11);铅、镉的加标回收率分别为88.9%~104.7%,91.0%~106.4%。该法可用于MDCP中痕量铅、镉的同时测定。     

锑电极电位溶出法测定锌、镉、铅

提出了采用锑电极作为工作电极同时测定痕量重金属锌、镉、铅的电位溶出法。探讨了同时测定锌、镉、铅的最佳条件。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn2+、Cd2+、Pb2+分别在-1.07、-0.70、-0.52 V得到灵敏的电位溶出峰。沉积时间为60 s时,锌、镉、铅的质量浓度分别在0~16.0、0~1.6、0~0.08 μg/mL范围内,与各自微分电位溶出峰高呈线性关系,检出限分别为4.0、0.3、0.03 μg/L。测定了水样中痕量锌、镉、铅的含量,结果令人满意。     

染料交换萃取荧光光度法测定河水中汞

本文提出用苯萃取汞与镉试剂A的络合物,然后用丁基罗丹明B交换络合物中的镉试剂A,用荧光光度法测定汞的新方法,能直接测定河水中低至0.3ppb的痕量汞。     

玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中ppb级杂质镉铅铜

高纯铝中ppm级镉、铅、铜杂质的测定,现普遍采用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出法测定。本文利用玻碳电极导电性好,灵敏度高和氢的超电势高等优点,与阳极溶出法连用,解决了在一般试验室中可靠的测定高纯铝中ppb级镉、铅、铜杂质的问题。试验证明方法的灵敏度,镉为3.6×10~(-9)M,     

铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌

研究了用铋膜电极替代汞膜电极测定痕量重金属元素铅、镉和锌的电位溶出法。实验了同位镀铋膜及测定重金属特别是痕量铅的条件。实验结果表明：铅、镉、锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰，峰高和溶出电位与汞膜电极法相近，使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。利用铋膜电极电位溶出法测定了水样及血样中痕量铅的含量。     

浊点萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅和镉

提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法.以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉.用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,铅和镉的检出限(3s/k)分别为0.138,0.007μg·L-1,相对标准偏差(n=7)分别为1.90%,2.08%.对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为18.3,17.7.应用所提出的方法测定了杨树叶(GBW 07604)和小麦粉(GBW08503)国家标准样品,测定结果与标准值相符.铅和镉的加标回收率分别为97.8%,94.0%(水样);98.0%,94.0%(中药样).     

海洋沉积物中微量镉的测定

<正> 镉是对人体有害的元素,特别是它的污染物能在自然界中积蓄,而且可富集于食物链中,并可通过水—土壤—粮食、水—水生物等途径进入人体,而使人中毒,甚至死亡。痕量镉的测定已有很多报道,但大多数是采用原子吸收分光光度法测定,样品经萃取分离,灵敏度为2.5ppb,而对沉积物中痕量镉的测定方法则少见报道。我们采用双硫腙萃取分离与镉共存的其它元素,以普通直流极谱仪与XBD—1型旋转玻璃碳汞膜     

螯合树脂在线富集火焰原子吸收法测定痕量铅和镉

在pH=4.88的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,用螯合离子交换树脂富集铅和镉,以1.50mol/L HNO3作洗脱液,火焰原子吸收法测定洗脱液中痕量铅和镉。该方法对铅和镉的线性范围分别是4.0～80.0μg/L和2.0～30.0μg/L,检出限分别为1.3μg/L和0.7μg/L。该方法用于地表水中痕量铅和镉的测定,分析结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅、镉

本文研究了巯基棉富集分离及基体改进剂与石墨炉原子化法相结合的铅、镉连续检测法,并对几种类型的食品进行了试验。该法可准确测定多种类型食品中痕量铅、镉。一、仪器与试剂     

固体汞合金电极电位溶出法同时测定痕量锌、镉、铅

固体汞合金电极电位溶出法同时测定痕量锌、镉、铅;固体汞合金电极;电位溶出法;锌;镉;铅     

巯基棉分离富集-ICP-AES测定高盐体系中痕量的铅、镉

采用巯基棉富集分离,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了高盐水样中痕量的铅、镉。研究表明,pH值为7时,巯基棉同时富集铅、镉的效果最好,可成功分离基体元素,以盐酸（1.5mol/L）溶液洗脱,铅、镉的加标回收率在95.0%~105.0%,相对标准偏差RSD为3.8%~9.7%。     

巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高盐体系中痕量的铅、镉

采用巯基棉富集分离,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高盐水样中痕量的铅、镉。研究表明,pH值为7时,巯基棉同时富集铅、镉的效果最好,可成功分离基体元素,以盐酸(1.5mol/L)溶液洗脱,铅、镉的加标回收率在95.0%~105.0%,相对标准偏差RSD为3.8%~9.7%。     

伏安极谱仪测定海水中活性态痕量金属

阳极溶出伏安法是一种可以直接用于海水中痕量金属元素检测分析的有效方法,不仅能够实现多元素同时检测,而且不需要样品预浓缩处理.通过伏安极谱仪,研究了富集电位和富集时间等关键参数对阳极溶出伏安法测定痕量金属铜、铅、镉、锌的影响,对过滤后的海水样品直接进行检测,实现了烟台四十里湾不同站位海水中活性态痕量金属铜、铅、镉、锌的测定,为海水中痕量金属元素的形态分析及生物可利用性研究提供了有效技术手段.     

铋膜电极溶出伏安法测定食品中痕量重金属

以铋膜电极为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定食品样品中痕量铅、镉和锌。在富集电位-1.4V,富集时间180s,铋膜质量浓度150μg·L-1的条件下,铋膜电极对铅、镉和锌的氧化溶出具有良好的电化学响应。铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的质量浓度在5.0~40μg·L-1的范围内与其阳极溶出峰电流呈线性关系,铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的检出限(3S/N)分别为0.80,0.65,0.58μg·L-1。对25μg·L-1铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)溶液用铋膜电极连续测定15次,相对标准偏差分别为6.2%,5.1%,7.1%。方法应用于食品中痕量重金属的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法的测定值相符。     

锌粉分离原子吸收光谱测定水中痕量铜、镉和铅

水中痕量铜、镉、铅的测定,一般采用萃取法、加热浓缩法和石墨炉原子吸收法。本法用锌粉作分离试剂,从水中定量析出铜、镉和铅后,用原子吸收光谱测定。本法基于在一定量的氯化锌水溶液中,用锌粉定量析出水中的铜、镉和铅,然后将锌粉溶于稀硝酸中,以原子吸收光谱法测定。该法简单、快速,测定条件要求不严。对水中常见离子进行了试验,没有发现干扰。回收率可达96％以上。检出下限     

微波消化-在线固相萃取富集高效液相色谱法测定饲料用灌木中痕量铅镉汞

研究了用微波消化样品,WatersXterraTMRP18(3.9mm×20mm)色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,高效液相色谱测定饲料用灌木中痕量铅、镉、汞的方法。铅、镉和汞含量在0.1～100μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(S/N=3)为:铅2.0ng·L-1,镉1.5ng·L-1和汞2.0ng·L-1,方法相对标准偏差为2.0%～3.1%,标准回收率为94%～103%,该方法用于测定饲料用灌木中低含量的铅、镉、汞,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。